Původní synth od bright star, jen jsem cítil potřebu to sem napsat ^^;
snad to není repost, protože to vypadá velmi slibně
Co potřebujete:
Tento seznam je základem. Bez VŠECH chemikálií a přístrojů se do toho ani nepouštějte.
(Náklady by měly být 800-ish dolarů)
Přístroje a sklo:
✮ "The Organic Chem Lab Survival Manual" od Jamese W. Zubricka. (Nutnost, v celém textu budou zmíněny stránky z této knihy. ~32$) (a velmi šikovné obrázky sestav skla).
✮ Destilační aparatura (1x500ml a 1x1000ml baňka s kulatým dnem, 1x250ml baňka s kulatým dnem, kondenzátor, destilační adaptér, vakuový adaptér, adaptér pro teploměr) (Získejte broušené skleněné spoje. Ty jsou nejlepší. 19/22 nebo 24/40 - moje první sada byla 19/22 - a používá se dodnes).
✮ Teploměr (0 °C až ~300 °C)
✮ Stojan (Home Depot - (2x10 palců, příruba, 2 stopy ½ palcové trubky))
✮ S vorka (Kupte si ji. Věřte mi, že to stojí za to) (pro uchycení skleněného nádobí ke stojanu - tyto podpírají sklo za několik set dolarů - kupte si pěknou!)
✮ Kombinace plotýnky a míchačky (musíte ji mít, stojí za to)(www.labx.com - utratíte 200 dolarů).
✮ Magnetická míchací tyč (podívejte se na web) (s teflonovým povrchem)
✮ Vodní aspirátor (nebo dobrý zdroj vakua. Ale aspirátory jsou levné <20 USD)
✮ Vařící kameny (na destilaci. Malé střepy z rozbitého hrnku na kávu)
✮ Hadičky (celkem asi 10 stop (3 metry) - železářství - vakuové hadičky jsou lepší než dialyzační - ale obě budou fungovat)
✮ vazelína (ne moc - na natření spojů broušeného skla)
✮ O dměrky (nejlépe pyrexové a v mililitrech (ml)).
✮ 10 skleněných nádob/lahví různých velikostí (250 ml, 500 ml, 1 l, 2 l atd.)
✮ Váhy (skvělé jsou třípaprskové analytické váhy - dají se sehnat za méně než 100 USD - www.balances.com - mohou vážit až kilo a jen 0,1 g - perfektní!)
✮ pH papír (chemická zásoba) (stačí jedna rulička - ~10 USD) (nic specifického, jen potřebujete rozlišit kyselý a zásaditý roztok)
Chemikálie:
✮ Safrol ( 160 g) (sasafrasový olej, žlutý kafrový olej) (distributor přírodních/esenciálních olejů)
✮ Dimethylformamid (DMF) (350 ml) (Diethylformamid nebo Formamid bude fungovat)
✮ p-benzochinon (chinon, benzochinon) (120g) (fotoobchod, nebo chemická dodávka)
✮ Chlorid palladia (PdCl2) (2g) (fotoobchod, nebo chemický zdroj)
✮ Methylenchlorid (DiChloroMethane, DCM) (lze jej vydestilovat z automobilových rozpouštědel (stačí zajít do Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone a přečíst si etikety) Nebo lze koupit litr od dodavatele chemikálií) (Zip-Strip odstraňovač leštidla na nábytek).
✮ Hg sůl (1 gram: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Může to být cokoli a 1 g by vám měl vystačit na dlouhou dobu).
✮ Isopropylalkohol (IPA, v lékárnách bude k dostání 91% isopropylalkohol) (pořiďte si +3 l) (neberte 70%) (nebo si můžete pořídit čistý materiál od dodavatele chemie).
✮ Epsomské soli (síran hořečnatý) (MgSO4) (obchod s potravinami/lékárna) (rozprostřete na plech a pečte v troubě při 200 °C po dobu 3 hodin, abyste je vysušili - docela zbytečné, pokud je nevysušíte)
✮ S ilná Al fólie (silná, nebo forma na koláč z obchodu s potravinami).
✮ Kyselina mořská (31,45% HCl) (snížení pH bazénu, čistič příjezdových cest, ~3$/galon)
✮ Hydroxid sodný (NaOH) (krystalky na čištění odtoků) (Čtěte tyto štítky, kupte si věci, které jsou JEN NaOH.) (Red Devil Lye, louh - obchod se železářstvím)
✮ Chlorid amonný (NH4Cl) (obchod s fotografiemi nebo dodavatel chemikálií)
✮ Paraformaldehyd (obchod se železářským zbožím) (nazývá se Mildewcyde nebo DiGas - vyrábí ho stejní lidé, kteří vám přinesli Damp-Rid - nápověda)
✮ Arašídový olej (jedná se o olej s vysokým bodem varu, který použijeme jako olejovou lázeň na kombinaci vařič/štěrbinová deska)
✮ Aceton (na čištění skla a křišťálu) (oddělení barev v obchodech s nářadím).
✮ Xylen (na krystalizaci) (sekce nátěrových hmot - ředidlo - sežeňte si ho konkrétně)
1. Destilace přírodního oleje pro získání čistého safrolu (4 hodiny)
Komplexní popis tohoto kroku podle chromu
Nastavení pro vakuovou destilaci jako na straně 53 Zubrick. Na spoje broušeného skla vždy naneste trochu vazelíny - tak se nebudou lepit, když se je budete snažit rozebrat. Do 500ml baňky s kulatým dnem (RBF) s několika varnými kameny dejte tolik přírodního oleje (Sassy, Camphor atd.), kolik máte, ale ne více než 300 ml. Jednu z vašich 250ml baňek RB vložte jako přijímací baňku. Nastavte vakuum ve vodním aspirátoru, ve dřezu (to může vyžadovat nastavení den předem - součástky, výlety do obchodu s instalatérskými potřebami atd.) a připojte vakuovou hadici k aspirátoru a poté k vakuovému adaptéru na destilační soupravě. Začněte pomalu zvyšovat teplotu! POMALU! Čím pomaleji to budete dělat, tím lepší/čistší bude váš safrol. Při normálním tlaku safrol vře při 232 °C - ale ve vakuu může vřít při 110-160 °C. Jakoukoli teplotu, při které začne přecházet, si poznamenejte. A pokud je teplota vyšší než 160 °C - zkontrolujte těsnění hadiček a skleněného nádobí - je více než pravděpodobné, že dochází k malé netěsnosti. Nezapomeňte na vazelínu! Na konci destilace byste měli mít vodově bílý olej, který opravdu láme světlo - A krásně voní - trochu jako potpourri.
Destilační zařízení: Než se pokusíte destilační soupravu postavit na stojan, postavte ji na postel. Získáte tak dobrou představu o tom, jak jdou jednotlivé části dohromady, a seznámíte se s křehkostí celé věci. Přečtěte si Zubrickovu radu, kam umístit svorku.
Arašídový olej: Miska s plochým dnem spočívá na plotýnce. Je naplněna arašídovým olejem. Destilační baňka leží v misce, ale nedotýká se dna, takže plotýnka ohřívá misku, miska ohřívá arašídový olej a arašídový olej ohřívá destilační baňku. Tento postup je VELMI účinný. A bude ideální pro všechny vaše potřeby destilace - zejména pokud ji provádíte ve vakuu.
2. RXN: formaldehyd + chlorid amonný -> methylamin HCl (2 hodiny práce + 4 hodiny čekání + 4 hodiny práce)
Ve vaší 500ml RBFlask: Nastavte ji na destilaci (ne ve vakuu). Do destilační baňky (vaší 500ml RBFlask) dejte: 108g NH4Cl, 120g paraformaldehydu (molekulární poměr 1:2, pamatujte na to při škálování!) a 320ml vody a několik varných kamenů. Začněte zahřívat velmi POMALU. Nezapomeňte zapnout vodu v kondenzátoru!
Při 80 °C byl získán čirý roztok. Zahřívání pokračovalo - Teplota byla udržována po dobu čtyř hodin na 104 °C (tato teplota je VELMI důležitá - pokud ji přestřelíte - nebojte se - snižte ji zpět a pokuste se ji stabilizovat na 104 °C) Jakmile dosáhnete teploty 104 °C, spusťte stopky a pokračujte po dobu 4 hodin. Při teplotě 104 °C se bude tvořit malé množství destilátu - velmi pomalu - to je dobré. Odstraňujeme methylal a methylformiát z obsahu reakce, a proto řídíme reakci správným směrem - neboli získáváme více toho, co chceme.
Po čtyřech hodinách, dokud je roztok ještě horký, nastavte destilaci na vakuum (IE je již nastaveno - nyní jen přidejte vakuovou hadici!) - ale vakuum ještě nezapínejte. Zvyšte teplotu. Asi do 30 minut by měla začít přitékat kapalina - vnitřní teplota směsi by neměla překročit 200 °C - pokračujte v destilaci kapaliny, dokud nezbude ½ roztoku - (tj. vydestilujte polovinu roztoku.) Poté sundejte baňku z vařiče a nechte ji v ledové/vodní lázni. Za několik minut by se měly začít tvořit krystaly. Tyto krystalky chloridu amonného odfiltrujte. Nyní opět připravte k destilaci zbývající kapalinu - přidejte několik dalších varných kamenů. Odestilujte polovinu zbývající kapaliny. Když zbývá polovina (nebo ¼ původního roztoku), zapněte pomalu vakuum! VELMI POMALU! - Nechcete, aby na vás vyskočila celá změť tekutiny. V určitém okamžiku celá hmota vykrystalizuje do žlutobílé pevné látky. Jedná se o ~95 % methylaminu.HCl, ~2 % chloridu amonného a 3 % dimethylaminu.HCl. To je v pořádku pro další krok. Může být trochu vlhká, ale pokud ji necháte vykrystalizovat za tepla (samovolně v baňce s teplem), měla by být poměrně suchá. Uzavřete ji v širokohrdlé sklenici, dokud ji nebudete potřebovat.
Jako způsob kontroly vašeho výrobku - pokud žijete v relativně vlhké oblasti, můžete položit krystal vašeho výrobku na stůl - odejít - a když se vrátíte, bude na stole, kde byl váš výrobek, malá loužička vody. MethylAmine.HCl je údajně HYGROSCOPIC. Jiný způsob je dát 20 ml vody do šálku a pak do něj přidat 5 g NaOH. Míchejte, aby se rozpustil. Nyní do ní kápněte několik krystalků vašeho výrobku - měl by být cítit jako hnijící ryba + čpavek. Pokud totéž uděláte s chloridem amonným, bude to prostě cítit jako čpavek.
Získáte zpět asi 1/3 chloridu amonného pro recyklaci a po dlouhém odpařování. Získáte ~80 g čistého (95%) methylaminu.HCl, což odpovídá ~80% výtěžku. Gratuluji. To lze skladovat při pokojové teplotě, navždy. Slyšel jsem o lidech, kteří používají 40 a více let starý MethylAmine.HCl s vynikajícími výsledky.
Paraformaldehyd je polymerizovaná forma formaldehydu - ale na rozdíl od většiny polymerizačních procesů - tento je reverzibilní - takže paraformaldehyd a formaldehyd lze libovolně zaměňovat. Pokud seženete pouze roztok formaldehydu - nezapomeňte, že pokud se jedná o 37% formaldehyd, pak 100 g roztoku obsahuje 37 g formaldehydu - nebo prostě pokračujte a změňte množství v baňce na - 324 g 37% roztoku formaldehydu, 108 g NH4Cl, 205 ml vody.
3. RXN: safrol - (wackerova oxidace (PdCl₂ + benzochinon)) -> MDP2P (2 hodiny práce + 7 hodin čekání + 1 hodina práce)
Tento krok byl nazván Wackerova oxidace. Používá se při ní PdCl2 jako katalyzátor, který přenáší kyslík přes dvojnou vazbu. Tento krok byl již mnohokrát zpracován, proto neměňte množství pro pověstné "škálování". Pokud to provedete správně, budete mít více MDMA.HCl, než víte, co s ním.
Postup:
Do ČISTÉ 1000ml RBFlask vložte následující:
Vložte 300 ml dimethylformamidu (DMF), 50 ml vody z vodovodu, 120 g p-benzochinonu, 2 g chloridu palladnatého (PdCl2), magnetickou míchačku. (PS - Nešetřete na katalyzátoru!)
Zapněte míchadlo na "pomalé míchání". Smíchejte 160 g safrolu a 50 ml DMF v kelímku/skleničce. Směs Safrolu/DMF kapejte do roztoku při pokojové teplotě (30 °C) po dobu 30 min. Po přidání byl roztok tmavě červenooranžový. Téměř černý. Ujistěte se, že se míchací tyč točí - Nyní - odejděte. Jděte spát. Jděte někam jinam. Nastavte si budík na hodinkách, aby vás vzbudil/připomněl o 7 hodin později. Poznámka: Tato reakce nevyžaduje žádné další zahřívání! Stačí míchat!
Komentář Strikea: "Po 4,5 h roztok sám postupuje na 45 °C. Zjevná exotermická reakce. Po 7 h se roztok vrátí na ~30 °C."
Reakční směs byla zalita mírně kyselou vodou (~50 ml kyseliny mořské (HCl) v 1,5 l vody). Olej vypadl z roztoku na dno. Měl černou/krvavě červenou barvu. V tomto případě je dobré mít velký separační trychtýř.
Nyní musíme definovat několik věcí. Horní vrstva (v tomto případě!) Je vodná vrstva - IE je to vrstva, která obsahuje VODU - spodní vrstva je organická vrstva (v tomto případě!). IE obsahuje olej a další molekuly ORGANICKÉHO typu (IE věci, které chcete!).
Po zaplavení reakčního obsahu nádobou zatřepejte, aby se roztok promíchal, a dejte mu asi 10 minut na usazení - vytvoří se dvě vrstvy. Horní vodní vrstva byla světlejší krvavě červená/růžová. Horní vodná vrstva byla od oleje oddělena (IE byla vylita). Vodná vrstva se promyla 2x100 ml DCM (methylenchlorid/dichlormethan). Pokud nevidíte jednotlivé vrstvy, podržte nádobu proti světlu tak, aby světlo prosvítalo skrz nádobu. Promývání DCM si ponechte - obsahuje zboží.
Nyní byste měli mít celkem asi 200 ml výplachů DCM. Měli byste mít také asi ~100 ml "organické vrstvy", kterou jste oddělili od obsahu reakce. Slijte promývačky DCM a organickou vrstvu dohromady. Nyní promyjte DCM/organickou vrstvu 2x150 ml 10% NaOH (30 g NaOH v 270 ml vody). Tím se odstraní další vedlejší produkt reakce - hydrochinon. Pokud tento krok neprovedete, hydrochinon vám při pokusu o destilaci ucpe kondenzátor. Vrstvu DCM/organické látky si ponechte. Vrstvu NaOH (vodnou: je stále nahoře) můžete vyhodit.
Zde můžete přestat a počkat na další den - DCM/organickou vrstvu dejte do mrazáku.
Definice promývání - do vodné vrstvy bylo nalito 100 ml DCM a poté byla vodná vrstva+DCM protřepána, aby se obě promíchaly - poté byla odložena, aby se opět usadila. Po usazení (všimněte si, že vrstva má nyní jinou barvu) byla vodná vrstva opět odlita do jiné nádoby, kde byla opět promyta další 100ml porcí čerstvého DCM = 2x100ml promývání.
4. Destilace reakčního obsahu za účelem získání čistého MDP2P (4 hodiny práce)
Nalijte DCM/organickou vrstvu do své ČISTÉ 500ml RBFlask. Vložte do ní také několik varných kamenů. Nastavte na vakuovou destilaci.
Tentokrát budeme v baňce shromažďovat určitou frakci - je zde DCM (BP 40 °C), voda (BP 100 °C), DMF (153 °C), safrol (232 °C), keton (BP odhad ~290 °C) a polymerizované svinstvo (BP ~300 °C+).
Vzpomínáte si, jak jsme destilovali safrol? Na jakou teplotu vám to přišlo? No - tato teplota plus přibližně 25 °C je teplota, při které se ketolátka dostane do vakua. Například, pokud váš safrol přejde při 150 °C, pak keton přejde při 175 °C. Pokud se safrol uvolní při 130 °C, keton se uvolní při 155 °C. Chápete?
ZVAŽTE přijímací baňku! Napište hmotnost na kousek pásky a přilepte ji na baňku!
Začněte vakuovou destilaci tak, že nejprve zapnete vakuum - pokud jste si pamatovali vařící kameny, začne se okamžitě vařit. To je DCM, který se odpařuje jako první. Vaření může být velmi prudké, proto ho sledujte a buďte připraveni měnit tlak, aby vám nevletěl do přijímací baňky. Zapněte ohřev (plotýnku) POMALU! a nechte teplotu stoupat až těsně nad teplotu, při které přišel safrol (POMALU: dosažení této teploty by mělo trvat alespoň 2 hodiny - pokud to zvládnete za méně než 2 hodiny, jedete DOST rychle). Až teplota překročí teplotu safrolu, budete muset baňku vyměnit. To je trochu složitější, protože budete muset uvolnit vakuum. Uvolněte vakuum na vývěvě/aspirátoru a rychle vyměňte baňku - můžete ji prostě vylít, jednou vypláchnout acetonem nebo IPA (isopropylalkoholem) - a dát ji zpět. Okamžitě spusťte vakuum, ale zde buďte opatrní, protože organická vrstva, kterou destilujete, by mohla vyskočit z baňky do přijímací baňky - takže pokud můžete - měňte vakuum tak, aby se vakuum zapínalo GRADUÁLNĚ! (IE s odsávačkou, vodu zapínejte pomalu.) Ketonový olej je čirý bílý/žlutý olej s nádechem do zelena. Znovu zvažte baňku pro výpočet výtěžku - měli byste mít více než 100 g ketonu.
S odsávačkou můžete při zapínání měnit podtlak. Jednoduše pomalu zapnete vodu. IE Pomalu zvyšujte tlak vody. Vypínáním můžete způsobit, že voda naskočí do přijímací baňky, protože v destilačním přístroji je "podtlak" a ten vodu z odsávačky vysaje - TAKŽE - když vypínáte podtlak, udělejte to tak, že z odsávačky vytáhnete hadici - zatímco odsávačka jede. Podtlak můžete také měnit částečným odpojením hadice - To bude vyžadovat určitou praxi, takže si hrajte a bavte se.
Strikeův vynikající příspěvek zní: "Při vysokém vakuu při 100-140 °C přišlo ~18 g safrolu. Při 166°C přišlo přes ~125g ketonu." Když dělala tuto metodu....
Keton si nechte. Přivoňte si k němu. Podívejte se na něj. Podívejte se, jak láme světlo. Pro odvážné: ochutnejte ho. Všimněte si všech těchto "vlastností" a nezapomeňte - až posoudíte její vlastnosti, dejte ji do mrazáku. Poznámka: nezmrazí se. Stane se z ní velmi viskózní kapalina.
Pokud se pokusíte keton destilovat při atmosférickém tlaku (bez vakua), dostanete se na teplotu asi 220 °C a pak celá baňka zpolymeruje. Naprostá ztráta úsilí, času a prekurzorů. Proto se s tím nemažte a pořiďte si zdroj vakua.
Keton je nestabilní. Nevybuchne ani nic podobného, ale pokud ho necháte na pospas, bude se přeskupovat. A pak bude nepoužitelný. Při pokojové teplotě se přeskupí asi za týden - záleží na tom, kde žijete - pokud ho uchováte v mrazáku - může vydržet měsíce - MRAZÁK! Po jeho uložení do mrazáku můžete pro dnešek přestat.
5. RXN: MDP2P - (Al/Hg amalgám (MeAm HCl)) -> MDMA olej
Tomu se říká Al/Hg amalgám. Tento proces využívá elektronegativních vlastností hliníku. Nyní si většina lidí neuvědomuje, že veškerý hliník je ve skutečnosti potažen Al₂O₃. Jedná se o oxidovanou formu hliníku. Tuto část fólie odstraníme, aby hliník mohl redukovat imin s elementárním Al.
Tato reakce má ve skutečnosti dvě části. Nejprve probíhá kondenzace keton → imin. Při této reakci reaguje keton s methyl-aminem za vzniku iminu - jako produkt vzniká voda. Za druhé se imin redukuje (přes dvojnou vazbu se přidá vodík) na amin. Kondenzace skutečně potřebuje bezvodé (bez vody) podmínky a redukce skutečně potřebuje vodu - takže je zde jemná rovnováha - IE nekazte postup.
Co je třeba mít připraveno předem:
✮ ČISTÁ 500ml RBFlask.
✮ 20 g silné hliníkové fólie nakrájené na ~1cm čtverce.
✮ 0,1 g Hg (sůl) (stačí jakákoli rtuťová sůl, nikoli kovový Hg) (Poznámka: Hg = rtuť).
✮ nádoba na likvidaci (džbán na mléko)
✮ 1 l čisté vody
✮ 25ml 25% roztoku NaOH (25g NaOH rozpustíme v 75g vody a poté 25ml roztoku).
✮ 50 g methylalkoholu MethylAmine.HCl rozpuštěného v 300 ml 91% isopropylalkoholu
✮ 40 g "ketonu" rozpuštěného v 50 ml 91% isopropylalkoholu
✮ Chladná vodní lázeň (džbán na mléko s odříznutou horní částí).
✮ Led (neotálejte, kupte si pytel) (nebo ho mějte po ruce alespoň několik kilogramů).
Nastavte stojan a svorku tak, aby po upnutí baňky do stojanu bylo dno baňky asi 4 palce (10 cm) od desky stolu. To proto, abyste pod ni mohli umístit topnou desku a míchadlo. Připravte si teploměr v nástavci na teploměr, abyste ho mohli kdykoli vhodit do baňky.
Připravte si následující suroviny, dejte je do nádoby a mějte je připravené v okamžiku, kdy je potřeba:
HCl rozpuštěné v 300 ml 91% isopropylalkoholu.
✮ 40 g "ketonu" v 50 ml 91% isopropylalkoholu
Je velmi důležité, aby byly tyto látky připraveny před začátkem! Než začnete!
Do 500ml RBFlask se vloží 20g Al čtverečků. Přikryjí se ~350 ml H2O (vody). Spolu s Al čtverečky se vloží 0,1 g Hg(soli) (nebo jen velmi malá špachtle) a dobře se promíchá. Amalgamace se nechala probíhat, dokud nedošlo k vývinu jemných bublinek, vzniku světle šedé sraženiny a výskytu občasných stříbřitých skvrn na povrchu hliníku.
V podstatě zde dochází k destrukci Al2O3, voda reaguje s Al2O3 za vzniku Al(OH)3 a H2. To by mělo trvat 15 až 30 minut. Buďte trpěliví.
Po dokončení amalgamace vylijte vodu do džbánku na mléko. Přilijte dalších ~350 ml vody a opatrně baňkou zatřepejte, aby se obsah promíchal. Vylijte jej do džbánu. Zopakujte to s dalšími ~350 ml vody. V podstatě tedy omyjete Al kousky 2x350 ml vody. Během přibližně 10 sekund vylijte co nejvíce vody - pak okamžitě přejděte k dalšímu kroku - Al fólii ponechte uvnitř.
Tím se z roztoku odstraní většina Hg. Nebojte se, Hg bude zcela odstraněn při dalších promytích v průběhu práce. Pokud necháte Al čtverce mezi jednotlivými promýváními, během několika sekund se zahřejí a znovu vytvoří Al2O3. Buďte tedy rychlí a připravte si přísady pro tento postup.
Nyní ihned přidejte v TOMTO pořadí:
✮ 50 g methylaminu.HCl rozpuštěného v 300 ml 91% izopropylalkoholu.
✮ 40 g "ketonu" v 50 ml 91% isopropylalkoholu, pak vhoďte do magnetické míchačky. Pokuste se míchadlo uvést do chodu - může to trvat několik minut.
Nyní po dobu několika minut kapejte 25 ml 25% roztoku NaOH. Do roztoku vložte teploměr. Začněte být velmi paranoidní ohledně teploty. Teplota reakční baňky nesmí vystoupit nad 60 °C. Nejlepší je, když se teplota udržuje kolem 50 °C. Míchání je nezbytné, takže při vypnutém ohřevu, zapnuté míchačce a baňce sedící ve studené vodní lázni. Když teplota dosáhne asi 50 °C, vložte do lázně několik kusů ledu. Pokud teplota klesne pod 40 °C, část ledu vyjměte. Ať už ale uděláte cokoli, dbejte na to, aby teplota zůstala pod 60 °C. Po celou dobu, kdy to děláte, je obsah lázně šedý kal. Nezapomeňte udržovat míchadlo v chodu! Pokud se míchadlo obtížně rozbíhá. Nebojte se, zdá se, že pokusy o jeho spuštění fungují tak akorát.
V určitém okamžiku si všimnete, že teplota nestoupá tak jako dříve (asi za 4 hodiny). Dosáhli jste konce kondenzace keton -> imin - Podívejte se dovnitř reakční baňky a zjistěte, zda ještě vidíte nějaké kousky Al fólie - pokud ano - pokračujte v míchání, dokud se Al fólie nevyčerpá. Tato reakce by neměla trvat méně než 6 hodin.
Poté, co jste přesvědčeni, že reakce ustala (o 6 hodin později) - teplota roztoku je pokojová a ve směsi již nejsou žádné kousky fólie. Přilijte 25 ml 25% roztoku NaOH. Obsah ještě chvíli míchejte a pak nechte míchadlo zastavit a poté nechte roztok alespoň 30 minut odpočívat. Roztok NaOH vytvoří z šedého kalu konzistenci vhodnou k filtrování. Pokud nepoznáte, že došlo ke změně konzistence - přidejte dalších 25 ml 25% roztoku NaOH. Šedý kal by se měl náhle změnit z rovnoměrné šedé barvy na bílou/šedou skvrnu. Během několika minut pak bude celý ležet na dně baňky.
Obsah reakce se usadí. Šedý kal se usadí na dně a čirá žlutá kapalina vystoupá nahoru. Čirou žlutou kapalinu vylijte. Uložte ji. Do reakčního obsahu nalijte 200 ml 91% isopropylalkoholu, roztok promíchejte, aby se celý rozrušil a vířil v baňce, a opět počkejte. Jakmile se druhá čirá žlutá kapalina usadí, vylijte ji. Přidejte 2. čirou žlutou kapalinu k první. To proveďte několikrát, nebo dokud čirá kapalina nepřestane být žlutá.
Jedná se o extrakci obsahu reakce. Čím častěji tento postup provedete, tím vyšší bude výtěžek. Nedělejte to tedy jednou, abyste se nadchli a pokusili se dokončit jen první extrakci, protože byste jen promarnili polovinu svého produktu. Dostali jste se až sem - teď to nepokažte.
Poté, co jste dostali co nejvíce žluté tekutiny ven. Šedý kal dejte do stejné nádoby na odpad ze džbánu na mléko. Zlikvidujte ho správně - džbán na mléko obsahuje elementární Hg - není ho mnoho - méně než 0,1 g. Měli byste ho však řádně zlikvidovat. Ne do dřezu. Odneste ji na střední školu nebo univerzitu, Na katedru chemie - řekněte jim, že jste rozbili teploměr a pak jste nemohli přijít na to, čím ho vyčistit.
Připravte se na vakuovou destilaci (Vařící kameny!), ale destilovat nebudeme. Budeme odpařovat izopropylalkohol (IPA) z obsahu reakce. Při vakuu v odsávačce by se IPA měl dostat nad teplotu kolem 35 °C. Ujistěte se, že jste alkohol dostali ven. Když je alkohol téměř pryč - roztok se může v destilační baňce samovolně oddělit. Nemusíte se bát - horní vrstva je pravděpodobně váš produkt a spodní je voda. Nesnažte se ji oddělit, prostě ji celou vylijte do dalšího postupu.
V následujících dvou odstavcích je uveden postup známý jako extrakce kyselinou a zásadou. Tento postup funguje velmi dobře pro naši cílovou molekulu a jakoukoli molekulu, která obsahuje aminoskupinu. Pokud následující dva odstavce neprovedete, počítejte s tím, že po dokončení nebudete mít žádné krystaly.
Po vyprchání veškerého alkoholu vezměte hnědý olej, který zůstal, a vložte jej do 500 ml ~0,5M roztoku HCl (470 ml vody + 30 ml kyseliny mořské). Promíchejte nebo protřepejte. Velká část hnědého oleje by měla přejít do roztoku kyseliny. Nyní do tohoto roztoku nalijte 30 ml DCM. Znovu protřepejte a nechte usadit. Všimněte si, že se vytvořily dvě vrstvy - horní vrstva je vodná vrstva - která obsahuje váš produkt, a spodní vrstva obsahuje DCM, polymerizované svinstvo a molekuly neobsahující dusík. Vrchní vrstvu (která obsahuje váš produkt ) odlijte a vrstvu DCM vyhoďte. Znovu promyjte vodnou vrstvu 30 ml DCM a postup opakujte. Všimněte si, že vodná vrstva obsahuje produkt - vodnou vrstvu nevyhazujte! Promývací vrstvu DCM můžete zlikvidovat, protože neobsahuje nic užitečného. Zlikvidujte!
Nyní do vodné vrstvy pomalu přidejte 50 ml 25% roztoku NaOH. Při tomto postupu se vodná vrstva změní na mléčně bílou a může se trochu zahřát. Nemusíte se bát. Z roztoku vypadne světle hnědý olej. To je váš produkt (ve formě volné báze). Před jeho sběrem promyjte "nyní zásaditou" vodnou vrstvu ~50 ml DCM. Protřepejte a nechte usadit. Vrchní vodnou vrstvu slijte a DCM si tentokrát ponechte! Promývání DCM obsahuje zboží! Promyjte vodnou vrstvu ještě dvakrát 50 ml DCM. Spojte ty výplachy DCM, které obsahují váš produkt, a pokračujte.
Připravte se na vakuovou destilaci a opět jen vyvařte DCM (Vařící kameny!). Může v něm být trochu vody, takže tentokrát při odvařování DCM nechte teplotu destilační baňky několik minut dosahovat ~50 °C. To by mělo stačit. V baňce byste měli mít světle hnědý olej - vypadá trochu jako husté newcastleské pivo.
6. Krystalizace (MDMA olej + HCl v IPA/xylenu) (2 hodiny práce)
Toto musí být provedeno za bezvodých podmínek. Pokud tomu tak není, krystaly nezískáte. Bezvodý znamená "bez vody". Pokud je voda přítomna, pak můžete očekávat, že dostanete crapola.
Postup:
Tento první krok lze provést předem. Například během destilace nebo reakce: Vezměte si čerstvou láhev 91% isopropylalkoholu a odlijte přibližně 100 ml. Nyní si vezměte trochu SUCHÉHO síranu hořečnatého (epsomské soli) (v hodnotě asi 100 ml) a vysypte ho do 91% IPA. Může dojít k malému vývinu tepla, ale nemusíte se bát ..... Protřepejte a nechte odstát, dokud se MgSO4 neusadí. Vylijte IPA a pak do ní dejte další čerstvý MgSO4 (asi 100 ml). Nyní láhev protřepejte a nechte 15 minut odstát. Tohle musíte udělat alespoň třikrát - opravdu je mnohem lepší to udělat čtyřikrát - proč to teď kazit, že? Po třech opakováních budete mít "suchou" IPA. Tento postup můžete provádět i během destilace nebo čekání na reakci.
Připravte směs 100 ml "suché" IPA a 150 ml xylenu. Nalijte ji do baňky, která obsahuje olej MDMA, a vhoďte do ní také míchadlo. Promíchejte, aby se vše dobře promíchalo - Nyní pomalu přikápněte kyselinu murickou. Každých asi 5 kapek otestujte pomocí pH papírku - přidávejte kyselinu mořskou, dokud nebude pH roztoku 5-6 - nebo jen stěží kyselé.
Připravte roztok na vakuovou destilaci a destilujte jej s míchadlem namísto varných kamenů - Až roztok dosáhne pH 5-6, začněte destilovat. Dávejte pozor, aby teplota roztoku nepřekročila 120 °C - Když se velká část roztoku vyvaří, v baňce ožijí krystalky. Ve vakuu by teplota roztoku neměla překročit 70 °C.
Přefiltrujte je pomocí kávového filtru zavěšeného nad sklenicí - Tím se přebytečný IPA/Xylen dostane ven. Krystaly seškrábněte na talířek a nechte je vyschnout tak, že necháte IPA/Xylen (v tomto okamžiku většinou xylen) odpařit - to může trvat několik hodin - pomáhá 60 W lampa, která svítí 6 palců (20 cm) od krystalů. Krystaly promíchejte, aby se rovnoměrně zahřály.
Krystaly budou mít hnědožlutou barvu. Nyní krystaly seškrábněte do sklenice a nalijte na ně ~20 ml acetonu. Směs promíchejte. Krystaly se nerozpustí - ale hodně hnědé barvy se rozpustí. Hnědý aceton se vylije a promývání acetonem se opakuje.
Po promytí acetonem krystaly vysušte. Měli byste mít asi 15 g suchých krystalů.
snad to není repost, protože to vypadá velmi slibně
Co potřebujete:
Tento seznam je základem. Bez VŠECH chemikálií a přístrojů se do toho ani nepouštějte.
(Náklady by měly být 800-ish dolarů)
Přístroje a sklo:
✮ "The Organic Chem Lab Survival Manual" od Jamese W. Zubricka. (Nutnost, v celém textu budou zmíněny stránky z této knihy. ~32$) (a velmi šikovné obrázky sestav skla).
✮ Destilační aparatura (1x500ml a 1x1000ml baňka s kulatým dnem, 1x250ml baňka s kulatým dnem, kondenzátor, destilační adaptér, vakuový adaptér, adaptér pro teploměr) (Získejte broušené skleněné spoje. Ty jsou nejlepší. 19/22 nebo 24/40 - moje první sada byla 19/22 - a používá se dodnes).
✮ Teploměr (0 °C až ~300 °C)
✮ Stojan (Home Depot - (2x10 palců, příruba, 2 stopy ½ palcové trubky))
✮ S vorka (Kupte si ji. Věřte mi, že to stojí za to) (pro uchycení skleněného nádobí ke stojanu - tyto podpírají sklo za několik set dolarů - kupte si pěknou!)
✮ Kombinace plotýnky a míchačky (musíte ji mít, stojí za to)(www.labx.com - utratíte 200 dolarů).
✮ Magnetická míchací tyč (podívejte se na web) (s teflonovým povrchem)
✮ Vodní aspirátor (nebo dobrý zdroj vakua. Ale aspirátory jsou levné <20 USD)
✮ Vařící kameny (na destilaci. Malé střepy z rozbitého hrnku na kávu)
✮ Hadičky (celkem asi 10 stop (3 metry) - železářství - vakuové hadičky jsou lepší než dialyzační - ale obě budou fungovat)
✮ vazelína (ne moc - na natření spojů broušeného skla)
✮ O dměrky (nejlépe pyrexové a v mililitrech (ml)).
✮ 10 skleněných nádob/lahví různých velikostí (250 ml, 500 ml, 1 l, 2 l atd.)
✮ Váhy (skvělé jsou třípaprskové analytické váhy - dají se sehnat za méně než 100 USD - www.balances.com - mohou vážit až kilo a jen 0,1 g - perfektní!)
✮ pH papír (chemická zásoba) (stačí jedna rulička - ~10 USD) (nic specifického, jen potřebujete rozlišit kyselý a zásaditý roztok)
Chemikálie:
✮ Safrol ( 160 g) (sasafrasový olej, žlutý kafrový olej) (distributor přírodních/esenciálních olejů)
✮ Dimethylformamid (DMF) (350 ml) (Diethylformamid nebo Formamid bude fungovat)
✮ p-benzochinon (chinon, benzochinon) (120g) (fotoobchod, nebo chemická dodávka)
✮ Chlorid palladia (PdCl2) (2g) (fotoobchod, nebo chemický zdroj)
✮ Methylenchlorid (DiChloroMethane, DCM) (lze jej vydestilovat z automobilových rozpouštědel (stačí zajít do Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone a přečíst si etikety) Nebo lze koupit litr od dodavatele chemikálií) (Zip-Strip odstraňovač leštidla na nábytek).
✮ Hg sůl (1 gram: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Může to být cokoli a 1 g by vám měl vystačit na dlouhou dobu).
✮ Isopropylalkohol (IPA, v lékárnách bude k dostání 91% isopropylalkohol) (pořiďte si +3 l) (neberte 70%) (nebo si můžete pořídit čistý materiál od dodavatele chemie).
✮ Epsomské soli (síran hořečnatý) (MgSO4) (obchod s potravinami/lékárna) (rozprostřete na plech a pečte v troubě při 200 °C po dobu 3 hodin, abyste je vysušili - docela zbytečné, pokud je nevysušíte)
✮ S ilná Al fólie (silná, nebo forma na koláč z obchodu s potravinami).
✮ Kyselina mořská (31,45% HCl) (snížení pH bazénu, čistič příjezdových cest, ~3$/galon)
✮ Hydroxid sodný (NaOH) (krystalky na čištění odtoků) (Čtěte tyto štítky, kupte si věci, které jsou JEN NaOH.) (Red Devil Lye, louh - obchod se železářstvím)
✮ Chlorid amonný (NH4Cl) (obchod s fotografiemi nebo dodavatel chemikálií)
✮ Paraformaldehyd (obchod se železářským zbožím) (nazývá se Mildewcyde nebo DiGas - vyrábí ho stejní lidé, kteří vám přinesli Damp-Rid - nápověda)
✮ Arašídový olej (jedná se o olej s vysokým bodem varu, který použijeme jako olejovou lázeň na kombinaci vařič/štěrbinová deska)
✮ Aceton (na čištění skla a křišťálu) (oddělení barev v obchodech s nářadím).
✮ Xylen (na krystalizaci) (sekce nátěrových hmot - ředidlo - sežeňte si ho konkrétně)
1. Destilace přírodního oleje pro získání čistého safrolu (4 hodiny)
Komplexní popis tohoto kroku podle chromu
Nastavení pro vakuovou destilaci jako na straně 53 Zubrick. Na spoje broušeného skla vždy naneste trochu vazelíny - tak se nebudou lepit, když se je budete snažit rozebrat. Do 500ml baňky s kulatým dnem (RBF) s několika varnými kameny dejte tolik přírodního oleje (Sassy, Camphor atd.), kolik máte, ale ne více než 300 ml. Jednu z vašich 250ml baňek RB vložte jako přijímací baňku. Nastavte vakuum ve vodním aspirátoru, ve dřezu (to může vyžadovat nastavení den předem - součástky, výlety do obchodu s instalatérskými potřebami atd.) a připojte vakuovou hadici k aspirátoru a poté k vakuovému adaptéru na destilační soupravě. Začněte pomalu zvyšovat teplotu! POMALU! Čím pomaleji to budete dělat, tím lepší/čistší bude váš safrol. Při normálním tlaku safrol vře při 232 °C - ale ve vakuu může vřít při 110-160 °C. Jakoukoli teplotu, při které začne přecházet, si poznamenejte. A pokud je teplota vyšší než 160 °C - zkontrolujte těsnění hadiček a skleněného nádobí - je více než pravděpodobné, že dochází k malé netěsnosti. Nezapomeňte na vazelínu! Na konci destilace byste měli mít vodově bílý olej, který opravdu láme světlo - A krásně voní - trochu jako potpourri.
Destilační zařízení: Než se pokusíte destilační soupravu postavit na stojan, postavte ji na postel. Získáte tak dobrou představu o tom, jak jdou jednotlivé části dohromady, a seznámíte se s křehkostí celé věci. Přečtěte si Zubrickovu radu, kam umístit svorku.
Arašídový olej: Miska s plochým dnem spočívá na plotýnce. Je naplněna arašídovým olejem. Destilační baňka leží v misce, ale nedotýká se dna, takže plotýnka ohřívá misku, miska ohřívá arašídový olej a arašídový olej ohřívá destilační baňku. Tento postup je VELMI účinný. A bude ideální pro všechny vaše potřeby destilace - zejména pokud ji provádíte ve vakuu.
2. RXN: formaldehyd + chlorid amonný -> methylamin HCl (2 hodiny práce + 4 hodiny čekání + 4 hodiny práce)
Ve vaší 500ml RBFlask: Nastavte ji na destilaci (ne ve vakuu). Do destilační baňky (vaší 500ml RBFlask) dejte: 108g NH4Cl, 120g paraformaldehydu (molekulární poměr 1:2, pamatujte na to při škálování!) a 320ml vody a několik varných kamenů. Začněte zahřívat velmi POMALU. Nezapomeňte zapnout vodu v kondenzátoru!
Při 80 °C byl získán čirý roztok. Zahřívání pokračovalo - Teplota byla udržována po dobu čtyř hodin na 104 °C (tato teplota je VELMI důležitá - pokud ji přestřelíte - nebojte se - snižte ji zpět a pokuste se ji stabilizovat na 104 °C) Jakmile dosáhnete teploty 104 °C, spusťte stopky a pokračujte po dobu 4 hodin. Při teplotě 104 °C se bude tvořit malé množství destilátu - velmi pomalu - to je dobré. Odstraňujeme methylal a methylformiát z obsahu reakce, a proto řídíme reakci správným směrem - neboli získáváme více toho, co chceme.
Po čtyřech hodinách, dokud je roztok ještě horký, nastavte destilaci na vakuum (IE je již nastaveno - nyní jen přidejte vakuovou hadici!) - ale vakuum ještě nezapínejte. Zvyšte teplotu. Asi do 30 minut by měla začít přitékat kapalina - vnitřní teplota směsi by neměla překročit 200 °C - pokračujte v destilaci kapaliny, dokud nezbude ½ roztoku - (tj. vydestilujte polovinu roztoku.) Poté sundejte baňku z vařiče a nechte ji v ledové/vodní lázni. Za několik minut by se měly začít tvořit krystaly. Tyto krystalky chloridu amonného odfiltrujte. Nyní opět připravte k destilaci zbývající kapalinu - přidejte několik dalších varných kamenů. Odestilujte polovinu zbývající kapaliny. Když zbývá polovina (nebo ¼ původního roztoku), zapněte pomalu vakuum! VELMI POMALU! - Nechcete, aby na vás vyskočila celá změť tekutiny. V určitém okamžiku celá hmota vykrystalizuje do žlutobílé pevné látky. Jedná se o ~95 % methylaminu.HCl, ~2 % chloridu amonného a 3 % dimethylaminu.HCl. To je v pořádku pro další krok. Může být trochu vlhká, ale pokud ji necháte vykrystalizovat za tepla (samovolně v baňce s teplem), měla by být poměrně suchá. Uzavřete ji v širokohrdlé sklenici, dokud ji nebudete potřebovat.
Jako způsob kontroly vašeho výrobku - pokud žijete v relativně vlhké oblasti, můžete položit krystal vašeho výrobku na stůl - odejít - a když se vrátíte, bude na stole, kde byl váš výrobek, malá loužička vody. MethylAmine.HCl je údajně HYGROSCOPIC. Jiný způsob je dát 20 ml vody do šálku a pak do něj přidat 5 g NaOH. Míchejte, aby se rozpustil. Nyní do ní kápněte několik krystalků vašeho výrobku - měl by být cítit jako hnijící ryba + čpavek. Pokud totéž uděláte s chloridem amonným, bude to prostě cítit jako čpavek.
Získáte zpět asi 1/3 chloridu amonného pro recyklaci a po dlouhém odpařování. Získáte ~80 g čistého (95%) methylaminu.HCl, což odpovídá ~80% výtěžku. Gratuluji. To lze skladovat při pokojové teplotě, navždy. Slyšel jsem o lidech, kteří používají 40 a více let starý MethylAmine.HCl s vynikajícími výsledky.
Paraformaldehyd je polymerizovaná forma formaldehydu - ale na rozdíl od většiny polymerizačních procesů - tento je reverzibilní - takže paraformaldehyd a formaldehyd lze libovolně zaměňovat. Pokud seženete pouze roztok formaldehydu - nezapomeňte, že pokud se jedná o 37% formaldehyd, pak 100 g roztoku obsahuje 37 g formaldehydu - nebo prostě pokračujte a změňte množství v baňce na - 324 g 37% roztoku formaldehydu, 108 g NH4Cl, 205 ml vody.
3. RXN: safrol - (wackerova oxidace (PdCl₂ + benzochinon)) -> MDP2P (2 hodiny práce + 7 hodin čekání + 1 hodina práce)
Tento krok byl nazván Wackerova oxidace. Používá se při ní PdCl2 jako katalyzátor, který přenáší kyslík přes dvojnou vazbu. Tento krok byl již mnohokrát zpracován, proto neměňte množství pro pověstné "škálování". Pokud to provedete správně, budete mít více MDMA.HCl, než víte, co s ním.
Postup:
Do ČISTÉ 1000ml RBFlask vložte následující:
Vložte 300 ml dimethylformamidu (DMF), 50 ml vody z vodovodu, 120 g p-benzochinonu, 2 g chloridu palladnatého (PdCl2), magnetickou míchačku. (PS - Nešetřete na katalyzátoru!)
Zapněte míchadlo na "pomalé míchání". Smíchejte 160 g safrolu a 50 ml DMF v kelímku/skleničce. Směs Safrolu/DMF kapejte do roztoku při pokojové teplotě (30 °C) po dobu 30 min. Po přidání byl roztok tmavě červenooranžový. Téměř černý. Ujistěte se, že se míchací tyč točí - Nyní - odejděte. Jděte spát. Jděte někam jinam. Nastavte si budík na hodinkách, aby vás vzbudil/připomněl o 7 hodin později. Poznámka: Tato reakce nevyžaduje žádné další zahřívání! Stačí míchat!
Komentář Strikea: "Po 4,5 h roztok sám postupuje na 45 °C. Zjevná exotermická reakce. Po 7 h se roztok vrátí na ~30 °C."
Reakční směs byla zalita mírně kyselou vodou (~50 ml kyseliny mořské (HCl) v 1,5 l vody). Olej vypadl z roztoku na dno. Měl černou/krvavě červenou barvu. V tomto případě je dobré mít velký separační trychtýř.
Nyní musíme definovat několik věcí. Horní vrstva (v tomto případě!) Je vodná vrstva - IE je to vrstva, která obsahuje VODU - spodní vrstva je organická vrstva (v tomto případě!). IE obsahuje olej a další molekuly ORGANICKÉHO typu (IE věci, které chcete!).
Po zaplavení reakčního obsahu nádobou zatřepejte, aby se roztok promíchal, a dejte mu asi 10 minut na usazení - vytvoří se dvě vrstvy. Horní vodní vrstva byla světlejší krvavě červená/růžová. Horní vodná vrstva byla od oleje oddělena (IE byla vylita). Vodná vrstva se promyla 2x100 ml DCM (methylenchlorid/dichlormethan). Pokud nevidíte jednotlivé vrstvy, podržte nádobu proti světlu tak, aby světlo prosvítalo skrz nádobu. Promývání DCM si ponechte - obsahuje zboží.
Nyní byste měli mít celkem asi 200 ml výplachů DCM. Měli byste mít také asi ~100 ml "organické vrstvy", kterou jste oddělili od obsahu reakce. Slijte promývačky DCM a organickou vrstvu dohromady. Nyní promyjte DCM/organickou vrstvu 2x150 ml 10% NaOH (30 g NaOH v 270 ml vody). Tím se odstraní další vedlejší produkt reakce - hydrochinon. Pokud tento krok neprovedete, hydrochinon vám při pokusu o destilaci ucpe kondenzátor. Vrstvu DCM/organické látky si ponechte. Vrstvu NaOH (vodnou: je stále nahoře) můžete vyhodit.
Zde můžete přestat a počkat na další den - DCM/organickou vrstvu dejte do mrazáku.
Definice promývání - do vodné vrstvy bylo nalito 100 ml DCM a poté byla vodná vrstva+DCM protřepána, aby se obě promíchaly - poté byla odložena, aby se opět usadila. Po usazení (všimněte si, že vrstva má nyní jinou barvu) byla vodná vrstva opět odlita do jiné nádoby, kde byla opět promyta další 100ml porcí čerstvého DCM = 2x100ml promývání.
4. Destilace reakčního obsahu za účelem získání čistého MDP2P (4 hodiny práce)
Nalijte DCM/organickou vrstvu do své ČISTÉ 500ml RBFlask. Vložte do ní také několik varných kamenů. Nastavte na vakuovou destilaci.
Tentokrát budeme v baňce shromažďovat určitou frakci - je zde DCM (BP 40 °C), voda (BP 100 °C), DMF (153 °C), safrol (232 °C), keton (BP odhad ~290 °C) a polymerizované svinstvo (BP ~300 °C+).
Vzpomínáte si, jak jsme destilovali safrol? Na jakou teplotu vám to přišlo? No - tato teplota plus přibližně 25 °C je teplota, při které se ketolátka dostane do vakua. Například, pokud váš safrol přejde při 150 °C, pak keton přejde při 175 °C. Pokud se safrol uvolní při 130 °C, keton se uvolní při 155 °C. Chápete?
ZVAŽTE přijímací baňku! Napište hmotnost na kousek pásky a přilepte ji na baňku!
Začněte vakuovou destilaci tak, že nejprve zapnete vakuum - pokud jste si pamatovali vařící kameny, začne se okamžitě vařit. To je DCM, který se odpařuje jako první. Vaření může být velmi prudké, proto ho sledujte a buďte připraveni měnit tlak, aby vám nevletěl do přijímací baňky. Zapněte ohřev (plotýnku) POMALU! a nechte teplotu stoupat až těsně nad teplotu, při které přišel safrol (POMALU: dosažení této teploty by mělo trvat alespoň 2 hodiny - pokud to zvládnete za méně než 2 hodiny, jedete DOST rychle). Až teplota překročí teplotu safrolu, budete muset baňku vyměnit. To je trochu složitější, protože budete muset uvolnit vakuum. Uvolněte vakuum na vývěvě/aspirátoru a rychle vyměňte baňku - můžete ji prostě vylít, jednou vypláchnout acetonem nebo IPA (isopropylalkoholem) - a dát ji zpět. Okamžitě spusťte vakuum, ale zde buďte opatrní, protože organická vrstva, kterou destilujete, by mohla vyskočit z baňky do přijímací baňky - takže pokud můžete - měňte vakuum tak, aby se vakuum zapínalo GRADUÁLNĚ! (IE s odsávačkou, vodu zapínejte pomalu.) Ketonový olej je čirý bílý/žlutý olej s nádechem do zelena. Znovu zvažte baňku pro výpočet výtěžku - měli byste mít více než 100 g ketonu.
S odsávačkou můžete při zapínání měnit podtlak. Jednoduše pomalu zapnete vodu. IE Pomalu zvyšujte tlak vody. Vypínáním můžete způsobit, že voda naskočí do přijímací baňky, protože v destilačním přístroji je "podtlak" a ten vodu z odsávačky vysaje - TAKŽE - když vypínáte podtlak, udělejte to tak, že z odsávačky vytáhnete hadici - zatímco odsávačka jede. Podtlak můžete také měnit částečným odpojením hadice - To bude vyžadovat určitou praxi, takže si hrajte a bavte se.
Strikeův vynikající příspěvek zní: "Při vysokém vakuu při 100-140 °C přišlo ~18 g safrolu. Při 166°C přišlo přes ~125g ketonu." Když dělala tuto metodu....
Keton si nechte. Přivoňte si k němu. Podívejte se na něj. Podívejte se, jak láme světlo. Pro odvážné: ochutnejte ho. Všimněte si všech těchto "vlastností" a nezapomeňte - až posoudíte její vlastnosti, dejte ji do mrazáku. Poznámka: nezmrazí se. Stane se z ní velmi viskózní kapalina.
Pokud se pokusíte keton destilovat při atmosférickém tlaku (bez vakua), dostanete se na teplotu asi 220 °C a pak celá baňka zpolymeruje. Naprostá ztráta úsilí, času a prekurzorů. Proto se s tím nemažte a pořiďte si zdroj vakua.
Keton je nestabilní. Nevybuchne ani nic podobného, ale pokud ho necháte na pospas, bude se přeskupovat. A pak bude nepoužitelný. Při pokojové teplotě se přeskupí asi za týden - záleží na tom, kde žijete - pokud ho uchováte v mrazáku - může vydržet měsíce - MRAZÁK! Po jeho uložení do mrazáku můžete pro dnešek přestat.
5. RXN: MDP2P - (Al/Hg amalgám (MeAm HCl)) -> MDMA olej
Tomu se říká Al/Hg amalgám. Tento proces využívá elektronegativních vlastností hliníku. Nyní si většina lidí neuvědomuje, že veškerý hliník je ve skutečnosti potažen Al₂O₃. Jedná se o oxidovanou formu hliníku. Tuto část fólie odstraníme, aby hliník mohl redukovat imin s elementárním Al.
Tato reakce má ve skutečnosti dvě části. Nejprve probíhá kondenzace keton → imin. Při této reakci reaguje keton s methyl-aminem za vzniku iminu - jako produkt vzniká voda. Za druhé se imin redukuje (přes dvojnou vazbu se přidá vodík) na amin. Kondenzace skutečně potřebuje bezvodé (bez vody) podmínky a redukce skutečně potřebuje vodu - takže je zde jemná rovnováha - IE nekazte postup.
Co je třeba mít připraveno předem:
✮ ČISTÁ 500ml RBFlask.
✮ 20 g silné hliníkové fólie nakrájené na ~1cm čtverce.
✮ 0,1 g Hg (sůl) (stačí jakákoli rtuťová sůl, nikoli kovový Hg) (Poznámka: Hg = rtuť).
✮ nádoba na likvidaci (džbán na mléko)
✮ 1 l čisté vody
✮ 25ml 25% roztoku NaOH (25g NaOH rozpustíme v 75g vody a poté 25ml roztoku).
✮ 50 g methylalkoholu MethylAmine.HCl rozpuštěného v 300 ml 91% isopropylalkoholu
✮ 40 g "ketonu" rozpuštěného v 50 ml 91% isopropylalkoholu
✮ Chladná vodní lázeň (džbán na mléko s odříznutou horní částí).
✮ Led (neotálejte, kupte si pytel) (nebo ho mějte po ruce alespoň několik kilogramů).
Nastavte stojan a svorku tak, aby po upnutí baňky do stojanu bylo dno baňky asi 4 palce (10 cm) od desky stolu. To proto, abyste pod ni mohli umístit topnou desku a míchadlo. Připravte si teploměr v nástavci na teploměr, abyste ho mohli kdykoli vhodit do baňky.
Připravte si následující suroviny, dejte je do nádoby a mějte je připravené v okamžiku, kdy je potřeba:
HCl rozpuštěné v 300 ml 91% isopropylalkoholu.
✮ 40 g "ketonu" v 50 ml 91% isopropylalkoholu
Je velmi důležité, aby byly tyto látky připraveny před začátkem! Než začnete!
Do 500ml RBFlask se vloží 20g Al čtverečků. Přikryjí se ~350 ml H2O (vody). Spolu s Al čtverečky se vloží 0,1 g Hg(soli) (nebo jen velmi malá špachtle) a dobře se promíchá. Amalgamace se nechala probíhat, dokud nedošlo k vývinu jemných bublinek, vzniku světle šedé sraženiny a výskytu občasných stříbřitých skvrn na povrchu hliníku.
V podstatě zde dochází k destrukci Al2O3, voda reaguje s Al2O3 za vzniku Al(OH)3 a H2. To by mělo trvat 15 až 30 minut. Buďte trpěliví.
Po dokončení amalgamace vylijte vodu do džbánku na mléko. Přilijte dalších ~350 ml vody a opatrně baňkou zatřepejte, aby se obsah promíchal. Vylijte jej do džbánu. Zopakujte to s dalšími ~350 ml vody. V podstatě tedy omyjete Al kousky 2x350 ml vody. Během přibližně 10 sekund vylijte co nejvíce vody - pak okamžitě přejděte k dalšímu kroku - Al fólii ponechte uvnitř.
Tím se z roztoku odstraní většina Hg. Nebojte se, Hg bude zcela odstraněn při dalších promytích v průběhu práce. Pokud necháte Al čtverce mezi jednotlivými promýváními, během několika sekund se zahřejí a znovu vytvoří Al2O3. Buďte tedy rychlí a připravte si přísady pro tento postup.
Nyní ihned přidejte v TOMTO pořadí:
✮ 50 g methylaminu.HCl rozpuštěného v 300 ml 91% izopropylalkoholu.
✮ 40 g "ketonu" v 50 ml 91% isopropylalkoholu, pak vhoďte do magnetické míchačky. Pokuste se míchadlo uvést do chodu - může to trvat několik minut.
Nyní po dobu několika minut kapejte 25 ml 25% roztoku NaOH. Do roztoku vložte teploměr. Začněte být velmi paranoidní ohledně teploty. Teplota reakční baňky nesmí vystoupit nad 60 °C. Nejlepší je, když se teplota udržuje kolem 50 °C. Míchání je nezbytné, takže při vypnutém ohřevu, zapnuté míchačce a baňce sedící ve studené vodní lázni. Když teplota dosáhne asi 50 °C, vložte do lázně několik kusů ledu. Pokud teplota klesne pod 40 °C, část ledu vyjměte. Ať už ale uděláte cokoli, dbejte na to, aby teplota zůstala pod 60 °C. Po celou dobu, kdy to děláte, je obsah lázně šedý kal. Nezapomeňte udržovat míchadlo v chodu! Pokud se míchadlo obtížně rozbíhá. Nebojte se, zdá se, že pokusy o jeho spuštění fungují tak akorát.
V určitém okamžiku si všimnete, že teplota nestoupá tak jako dříve (asi za 4 hodiny). Dosáhli jste konce kondenzace keton -> imin - Podívejte se dovnitř reakční baňky a zjistěte, zda ještě vidíte nějaké kousky Al fólie - pokud ano - pokračujte v míchání, dokud se Al fólie nevyčerpá. Tato reakce by neměla trvat méně než 6 hodin.
Poté, co jste přesvědčeni, že reakce ustala (o 6 hodin později) - teplota roztoku je pokojová a ve směsi již nejsou žádné kousky fólie. Přilijte 25 ml 25% roztoku NaOH. Obsah ještě chvíli míchejte a pak nechte míchadlo zastavit a poté nechte roztok alespoň 30 minut odpočívat. Roztok NaOH vytvoří z šedého kalu konzistenci vhodnou k filtrování. Pokud nepoznáte, že došlo ke změně konzistence - přidejte dalších 25 ml 25% roztoku NaOH. Šedý kal by se měl náhle změnit z rovnoměrné šedé barvy na bílou/šedou skvrnu. Během několika minut pak bude celý ležet na dně baňky.
Obsah reakce se usadí. Šedý kal se usadí na dně a čirá žlutá kapalina vystoupá nahoru. Čirou žlutou kapalinu vylijte. Uložte ji. Do reakčního obsahu nalijte 200 ml 91% isopropylalkoholu, roztok promíchejte, aby se celý rozrušil a vířil v baňce, a opět počkejte. Jakmile se druhá čirá žlutá kapalina usadí, vylijte ji. Přidejte 2. čirou žlutou kapalinu k první. To proveďte několikrát, nebo dokud čirá kapalina nepřestane být žlutá.
Jedná se o extrakci obsahu reakce. Čím častěji tento postup provedete, tím vyšší bude výtěžek. Nedělejte to tedy jednou, abyste se nadchli a pokusili se dokončit jen první extrakci, protože byste jen promarnili polovinu svého produktu. Dostali jste se až sem - teď to nepokažte.
Poté, co jste dostali co nejvíce žluté tekutiny ven. Šedý kal dejte do stejné nádoby na odpad ze džbánu na mléko. Zlikvidujte ho správně - džbán na mléko obsahuje elementární Hg - není ho mnoho - méně než 0,1 g. Měli byste ho však řádně zlikvidovat. Ne do dřezu. Odneste ji na střední školu nebo univerzitu, Na katedru chemie - řekněte jim, že jste rozbili teploměr a pak jste nemohli přijít na to, čím ho vyčistit.
Připravte se na vakuovou destilaci (Vařící kameny!), ale destilovat nebudeme. Budeme odpařovat izopropylalkohol (IPA) z obsahu reakce. Při vakuu v odsávačce by se IPA měl dostat nad teplotu kolem 35 °C. Ujistěte se, že jste alkohol dostali ven. Když je alkohol téměř pryč - roztok se může v destilační baňce samovolně oddělit. Nemusíte se bát - horní vrstva je pravděpodobně váš produkt a spodní je voda. Nesnažte se ji oddělit, prostě ji celou vylijte do dalšího postupu.
V následujících dvou odstavcích je uveden postup známý jako extrakce kyselinou a zásadou. Tento postup funguje velmi dobře pro naši cílovou molekulu a jakoukoli molekulu, která obsahuje aminoskupinu. Pokud následující dva odstavce neprovedete, počítejte s tím, že po dokončení nebudete mít žádné krystaly.
Po vyprchání veškerého alkoholu vezměte hnědý olej, který zůstal, a vložte jej do 500 ml ~0,5M roztoku HCl (470 ml vody + 30 ml kyseliny mořské). Promíchejte nebo protřepejte. Velká část hnědého oleje by měla přejít do roztoku kyseliny. Nyní do tohoto roztoku nalijte 30 ml DCM. Znovu protřepejte a nechte usadit. Všimněte si, že se vytvořily dvě vrstvy - horní vrstva je vodná vrstva - která obsahuje váš produkt, a spodní vrstva obsahuje DCM, polymerizované svinstvo a molekuly neobsahující dusík. Vrchní vrstvu (která obsahuje váš produkt ) odlijte a vrstvu DCM vyhoďte. Znovu promyjte vodnou vrstvu 30 ml DCM a postup opakujte. Všimněte si, že vodná vrstva obsahuje produkt - vodnou vrstvu nevyhazujte! Promývací vrstvu DCM můžete zlikvidovat, protože neobsahuje nic užitečného. Zlikvidujte!
Nyní do vodné vrstvy pomalu přidejte 50 ml 25% roztoku NaOH. Při tomto postupu se vodná vrstva změní na mléčně bílou a může se trochu zahřát. Nemusíte se bát. Z roztoku vypadne světle hnědý olej. To je váš produkt (ve formě volné báze). Před jeho sběrem promyjte "nyní zásaditou" vodnou vrstvu ~50 ml DCM. Protřepejte a nechte usadit. Vrchní vodnou vrstvu slijte a DCM si tentokrát ponechte! Promývání DCM obsahuje zboží! Promyjte vodnou vrstvu ještě dvakrát 50 ml DCM. Spojte ty výplachy DCM, které obsahují váš produkt, a pokračujte.
Připravte se na vakuovou destilaci a opět jen vyvařte DCM (Vařící kameny!). Může v něm být trochu vody, takže tentokrát při odvařování DCM nechte teplotu destilační baňky několik minut dosahovat ~50 °C. To by mělo stačit. V baňce byste měli mít světle hnědý olej - vypadá trochu jako husté newcastleské pivo.
6. Krystalizace (MDMA olej + HCl v IPA/xylenu) (2 hodiny práce)
Toto musí být provedeno za bezvodých podmínek. Pokud tomu tak není, krystaly nezískáte. Bezvodý znamená "bez vody". Pokud je voda přítomna, pak můžete očekávat, že dostanete crapola.
Postup:
Tento první krok lze provést předem. Například během destilace nebo reakce: Vezměte si čerstvou láhev 91% isopropylalkoholu a odlijte přibližně 100 ml. Nyní si vezměte trochu SUCHÉHO síranu hořečnatého (epsomské soli) (v hodnotě asi 100 ml) a vysypte ho do 91% IPA. Může dojít k malému vývinu tepla, ale nemusíte se bát ..... Protřepejte a nechte odstát, dokud se MgSO4 neusadí. Vylijte IPA a pak do ní dejte další čerstvý MgSO4 (asi 100 ml). Nyní láhev protřepejte a nechte 15 minut odstát. Tohle musíte udělat alespoň třikrát - opravdu je mnohem lepší to udělat čtyřikrát - proč to teď kazit, že? Po třech opakováních budete mít "suchou" IPA. Tento postup můžete provádět i během destilace nebo čekání na reakci.
Připravte směs 100 ml "suché" IPA a 150 ml xylenu. Nalijte ji do baňky, která obsahuje olej MDMA, a vhoďte do ní také míchadlo. Promíchejte, aby se vše dobře promíchalo - Nyní pomalu přikápněte kyselinu murickou. Každých asi 5 kapek otestujte pomocí pH papírku - přidávejte kyselinu mořskou, dokud nebude pH roztoku 5-6 - nebo jen stěží kyselé.
Připravte roztok na vakuovou destilaci a destilujte jej s míchadlem namísto varných kamenů - Až roztok dosáhne pH 5-6, začněte destilovat. Dávejte pozor, aby teplota roztoku nepřekročila 120 °C - Když se velká část roztoku vyvaří, v baňce ožijí krystalky. Ve vakuu by teplota roztoku neměla překročit 70 °C.
Přefiltrujte je pomocí kávového filtru zavěšeného nad sklenicí - Tím se přebytečný IPA/Xylen dostane ven. Krystaly seškrábněte na talířek a nechte je vyschnout tak, že necháte IPA/Xylen (v tomto okamžiku většinou xylen) odpařit - to může trvat několik hodin - pomáhá 60 W lampa, která svítí 6 palců (20 cm) od krystalů. Krystaly promíchejte, aby se rovnoměrně zahřály.
Krystaly budou mít hnědožlutou barvu. Nyní krystaly seškrábněte do sklenice a nalijte na ně ~20 ml acetonu. Směs promíchejte. Krystaly se nerozpustí - ale hodně hnědé barvy se rozpustí. Hnědý aceton se vylije a promývání acetonem se opakuje.
Po promytí acetonem krystaly vysušte. Měli byste mít asi 15 g suchých krystalů.
