Úvod
Amfetamin lze získat ve výtěžku 30 % v jednostupňové syntéze refluxací fenylacetonu v ethanolu s amoniakem, hlinitým posypem a malým množstvím chloridu rtuťnatého. Vyzkoušením tohoto reakčního postupu pro amfetamin bylo zjištěno, že výtěžek reakce není tak vysoký jako u Pervitinu (30 %, resp. 70 %). Díky snadnosti postupu se však tato metoda vyplatí. Je to nejjednodušší způsob, jak získat amfetamin sulfát z P2P. Další způsob se můžete dozvědět v tématu Synthesis of Dextroamphetamine from P2P with (S)-(-)-α-Methylbenzylamine.
Vybavení a sklo.
- 2 l baňka s kulatým dnem.
- Magnetické míchadlo s topnou deskou.
- Vodní lázeň.
- Skleněná tyčinka a špachtle.
- Laboratorní váhy (vhodné 0,01-100 g) [závisí na zatížení syntézou].
- Odměrné válce 100 a 500 ml.
- 100 ml x3; 250 ml x3; 500 ml x3 Kádinky.
- 1 l dělicí nálevka.
- Vařící třísky.
- Buchnerova baňka a nálevka [pro malá množství lze použít Schottův filtr].
- Pasteurova pipeta.
Reagencie.
- 40 g, 0,3 molu fenylacetonu (P2P) [CAS: 103-79-7].
- 200 ml ethanolu (EtOH) 96-98 %.
- 200 ml 25 % alkalického amoniaku (NH4OH).
- 40 g, 1,5 molu Al-grit.
- 0,3 g, 1 mmol Chlorid rtuťnatý (2) (HgCl2).
- ~200 ml Destilovaná voda.
- 120 g Hydroxid draselný (KOH).
- ~450 ml diethyletheru (Et2O).
- ~ 200 ml vodný roztok kyseliny chlorovodíkové 20 % (HCl).
- ~ 200 g síranu sodného (Na2SO4).
- ~30 ml kyselina sírová konc. 98 %.
Bod varu (volná báze): 200-203 °C při 760 mm Hg;
Bod tání: 280-281 °C;
Molekulová hmotnost: 368,5 g/mol;
Hustota: 0,936 g/mL;
Číslo CAS: 60-13-9.
Postup
Směs 40 g (0,3 molu) fenylacetonu, 200 ml ethanolu, 200 ml 25 % amoniaku, 40 g (1,5 molu) Al-gritu a 0,3 g (1 mmol) HgCl2 se zahřívá za intenzivního míchání ve 2l baňce s kulatým dnem a zpětným chladičem, dokud neproběhne reakce, po níž se zahřívání okamžitě zastaví. Pokud je reakce příliš prudká, je třeba použít chlazení. Když se prudkost reakce zmenší, směs se za intenzivního míchání refluxuje asi 2 h, zkoncentruje se ve vakuu na 200 ml a nalije se do ledové vody, alkalizuje se 120 g KOH a extrahuje se etherem (100 ml x 3). Extrakce se ošetří 20 % HCl, vzniklá vodní vrstva se alkalizuje a extrahuje se 150 ml etheru. Organická vrstva se vysuší nad Na2SO4, éter se odpaří a zbytek se vydestiluje ve vakuu. Výtěžek: 12,5 g (30 %).
Last edited by a moderator:
