Dobrý den,
zde je moje zpráva o syntéze amfetaminu, která bohužel nedopadla příliš dobře kvůli výtěžku na konci.
Nejdříve o mně, nedávno jsem narazil na toto fórum a měl jsem již nějaké zkušenosti se syntézou amfetaminu.
Ale tady jsem našel někoho, koho jsem se mohl zeptat na nejrůznější otázky a kdo mi také dodal odvahu zveřejnit zde svou zprávu. Velmi mi pomohl pan G. Patton, který má vždy otevřené ucho a odpoví na každou otázku, ať je sebehloupější.
Nepopsal jsem každý krok přesně, protože na to jsou návody ve fóru mnohem lepší, hodně jsem fotil a většinou jen zvýraznil rozdíly oproti návodu.
Stručně uvedu své sázky na syntézu a pak se rovnou pustíme do práce. Pro extrakci A/B a následné promývání acetonem zde neuvádím žádné podrobnosti, buď ve zprávě níže, nebo převezměte z návodu zde na fóru.
Sázky:
IPA: 2x 250ml
Kyselina octová: 2x 125ml
Voda: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/voda: 250g/250ml
Dusičnan rtuťnatý(II): 0.5g
Řídil jsem 3 syntézy, tato s dalšími fotografiemi byla poslední.
Amalgamace byla zahájena asi 2 litry vody, hliníkovou a rtuťovou solí.
Trvalo přes 40 minut, než byla reakce hotová, docela prudká reakce, tak dlouho jsem ještě nikdy nečekal.
Po vložení rtuťové soli jsem téměř každých 5 minut pořídil snímek a mezitím jsem s ní stále třepal. Velmi dobře jsou vidět jednotlivé fáze včetně vrcholu reakce a následného rozpadu. Od 25. minuty teplota pomalu stoupala a od 35. minuty dosáhla maximální teploty 70 °C.
Po vypuštění vody jsem hliník neoplachoval.
Vytvořím 2 roztoky tak, že vstupní množství kapalin snížím na polovinu, jeden s 10 % P2NP a druhý s 90 % P2NP. Ten s 10 % jde přímo do baňky, aby se zahájila redukce. Ten s 90 % nechám pomalu protékat nálevkou, používám horní míchadlo a sleduji teplotu. Tentokrát však bylo třeba redukci odstartovat trochou rtuťnaté soli. To jsem také udělal znovu na konci, asi po 1 hodině.
Reakční hmotu obvykle filtruji před přidáním kaustické sody, protože následně používám dělící nálevku k oddělení fází. (bez fotografií)
Tuto fázi přes noc vysuším nad MgSO4 a poté vysolím.
Před recyklací nebo opětovným zpracováním vždy shromažďuji všechny kapaliny. Když jsem po vakuové filtraci vyklopil izopropanol dohromady, všiml jsem si, že se něco usadilo na dně kádinky. Změřil jsem hodnotu pH všech tří vyklopených filtrátů, která byla přibližně 6,5.
A tak jsem si řekl, že přidám kyselinu sírovou a znovu přefiltruji, ale nejdřív to dám do mrazáku a uvidím, co se stane.
To, co jsem viděl asi po 3 hodinách, bylo úžasné (foto), "odpadní" roztok jsem titroval na cca pH6,0 dalším 7ml roztoku H2SO4:IPA v poměru 1:5 a zfiltroval, výtěžek byl opticky největší ze všech 4. A tak jsem se rozhodl, že se mi to podaří.
Váhu budu používat jen vždy na konci, kdy je produkt spotřební, vše ostatní je odpad, co mě nezajímá.
Takže teď mám 4 výtěžky místo 3. Kdyby mi na tom nezáleželo, tak bych odteď taky všechno hodil dohromady a určil celkový výtěžek.
Zatím to vypadá, že první syntéza byla šťastná trefa, protože proběhla bez úplné amalgamace.
Také to, že moje první syntéza je nejčistší, ukazuje, že můj způsob filtrace reakční směsi po redukci je správný. Všechny ostatní vypadají tak špinavě a nechutně, že to nikdo nepotřebuje.
U druhé syntézy jsem na amalgamaci čekal asi 40 minut, ale pak jsem udělal chybu. Když jsem vyměnil baňku s kulatým dnem a pomalu do ní natekl 90% roztok P2NP, redukce se nespustila. Příliš dlouho jsem váhal nebo čekal, až se rozhodnu znovu přidat rtuťovou sůl. Pozdě jsem viděl, že nálevka je už ze 2/3 prázdná, měl jsem jednat dřív, takže teď jsem měl v baňce velkou reakční hmotu, která by se pro mě mohla stát problémem, pokud si nedám pozor. Zajistil jsem chlazení a přinesl něco na zachycení pro horkou polévku, která mohla vystřelit z horní části refluxního chladiče.
A tak se i stalo, reakce se nedala zkrotit i přes chlazení, prošla chladičem a vystříkla nahoru, kádinkou co jsem dal nahoru se tomu nejhůř zabránilo, musel jsem pak udělat jen nějaký úklid. Měl jsem opět štěstí.
I zde jsem po redukci provedl filtraci, než jsem provedl alkalizaci. Myslím, že odbarvení bylo způsobeno silnou reakcí, také nejmenší výtěžek jsme zde viděli.
Třetí syntéza, 40 minut amalgamace, přidání rtuťnaté soli pro zahájení redukce, ale tentokrát jen s 10% v baňce s kulatým dnem, nálevku jsem tentokrát nechal uzavřenou. Po startu jsem s ochlazováním a přikládáním roztoku reguloval teplotu na 60-70 °C a ke konci jsem opět zahájil redukci rtuťovou solí, která byla také úspěšná.
Alkalizace tentokrát proběhla před filtrací, ale filtrace příliš nepomohla, musel jsem tuto šedou polévku doplnit do dělící nálevky pro oddělení fází.
To byly tři předběžné příběhy, každý trochu jiný než ten druhý, ale přesto rozhodující pro výsledek. Nyní obrázky solení a náhodného nálezu čtvrtého výtěžku.
Ještě krátce k obrázkům:
Uvidíte elektrický pH metr se skleněným tělem a sondou, který používám k titraci. Protože někteří předpokládají, že takovým přístrojem nelze správně stanovit pH, když v roztoku není voda, použil jsem pro srovnání analogový způsob. Běžně to nedělám, přístroji důvěřuji, protože jsem ho vyzkoušel, stanovení pH je perfektní, podle mého názoru není nic pohodlnějšího při titraci pomocí takového přístroje.
První čtyři výnosy po prvním nasolení.
Čtyři výnosy jsem usušil a poté rozemlel mlýnkem.
Nyní jsem sůl za mírného zahřátí rozpustil ve vodě, pak jsem pevné látky odfiltroval a roztok jsem kapkou kyseliny chlorovodíkové snížil na hodnotu pod pH6.
Pak jsem roztok 3x promyl/vytřepal 30ml,20ml a 10ml petroletheru roztok jsem pak oddělil pomocí dělící nálevky. Petrolether byl zlikvidován. Po vymytí nepolárních nečistot byl roztok hydroxidem sodným upraven na pH vyšší než 13. Roztok byl opět třikrát promyt/vytřepán 60 ml, 40 ml a 20 ml petroletheru a poté oddělen pomocí dělící nálevky přídavkem NaCl.
K oddělenému petroletheru byl poté přidán MgSO4 a umístěn na 3 hodiny do mrazničky, poté byl MgSO4 odfiltrován a petrolether byl odpařen za použití regulace teploty na horké desce při 40 °C.
Čistý amfetaminový olej se přelije do kádinky, která se naplní isopropanolem. Poté se stejně jako předtím vysolí titrací, zfiltruje a vysuší. Než jsem měl exsikátor, používal jsem k sušení vždy tepelnou lampu, která funguje velmi dobře a také jde poměrně rychle.
Nakonec se provede acetonový výplach, k tomu používám mlýnek a síta, aby byl síran co nejjemnější, aby byl povrch co největší pro dobré vyčištění.
Opět se vzala lampa, lampa by měla být zavěšena tak vysoko, aby se výrobek nezahřál o moc víc než na 60 °C.
Ano a bohužel můj velmi špatný výsledek 18,5g, to je pouze 33% ze 70%. Ani ne polovina toho, co je obvyklé.
To je prostě frustrující. Prostě nevím, co tady dělám špatně, že jsem na tom tak špatně.
Po tomto výsledku jsem už nedělal další 3 zvlášť, ale hodil je dohromady, čímž vzniklo celkem asi 20g. Celkově nic moc, ale velmi čistý výrobek.
Jsem otevřený jakýmkoli návrhům.
zde je moje zpráva o syntéze amfetaminu, která bohužel nedopadla příliš dobře kvůli výtěžku na konci.
Nejdříve o mně, nedávno jsem narazil na toto fórum a měl jsem již nějaké zkušenosti se syntézou amfetaminu.
Ale tady jsem našel někoho, koho jsem se mohl zeptat na nejrůznější otázky a kdo mi také dodal odvahu zveřejnit zde svou zprávu. Velmi mi pomohl pan G. Patton, který má vždy otevřené ucho a odpoví na každou otázku, ať je sebehloupější.
Nepopsal jsem každý krok přesně, protože na to jsou návody ve fóru mnohem lepší, hodně jsem fotil a většinou jen zvýraznil rozdíly oproti návodu.
Stručně uvedu své sázky na syntézu a pak se rovnou pustíme do práce. Pro extrakci A/B a následné promývání acetonem zde neuvádím žádné podrobnosti, buď ve zprávě níže, nebo převezměte z návodu zde na fóru.
Sázky:
IPA: 2x 250ml
Kyselina octová: 2x 125ml
Voda: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/voda: 250g/250ml
Dusičnan rtuťnatý(II): 0.5g
Řídil jsem 3 syntézy, tato s dalšími fotografiemi byla poslední.
Amalgamace byla zahájena asi 2 litry vody, hliníkovou a rtuťovou solí.
Trvalo přes 40 minut, než byla reakce hotová, docela prudká reakce, tak dlouho jsem ještě nikdy nečekal.
Po vložení rtuťové soli jsem téměř každých 5 minut pořídil snímek a mezitím jsem s ní stále třepal. Velmi dobře jsou vidět jednotlivé fáze včetně vrcholu reakce a následného rozpadu. Od 25. minuty teplota pomalu stoupala a od 35. minuty dosáhla maximální teploty 70 °C.
Vytvořím 2 roztoky tak, že vstupní množství kapalin snížím na polovinu, jeden s 10 % P2NP a druhý s 90 % P2NP. Ten s 10 % jde přímo do baňky, aby se zahájila redukce. Ten s 90 % nechám pomalu protékat nálevkou, používám horní míchadlo a sleduji teplotu. Tentokrát však bylo třeba redukci odstartovat trochou rtuťnaté soli. To jsem také udělal znovu na konci, asi po 1 hodině.
Tuto fázi přes noc vysuším nad MgSO4 a poté vysolím.
Před recyklací nebo opětovným zpracováním vždy shromažďuji všechny kapaliny. Když jsem po vakuové filtraci vyklopil izopropanol dohromady, všiml jsem si, že se něco usadilo na dně kádinky. Změřil jsem hodnotu pH všech tří vyklopených filtrátů, která byla přibližně 6,5.
A tak jsem si řekl, že přidám kyselinu sírovou a znovu přefiltruji, ale nejdřív to dám do mrazáku a uvidím, co se stane.
To, co jsem viděl asi po 3 hodinách, bylo úžasné (foto), "odpadní" roztok jsem titroval na cca pH6,0 dalším 7ml roztoku H2SO4:IPA v poměru 1:5 a zfiltroval, výtěžek byl opticky největší ze všech 4. A tak jsem se rozhodl, že se mi to podaří.
Váhu budu používat jen vždy na konci, kdy je produkt spotřební, vše ostatní je odpad, co mě nezajímá.
Takže teď mám 4 výtěžky místo 3. Kdyby mi na tom nezáleželo, tak bych odteď taky všechno hodil dohromady a určil celkový výtěžek.
Zatím to vypadá, že první syntéza byla šťastná trefa, protože proběhla bez úplné amalgamace.
Také to, že moje první syntéza je nejčistší, ukazuje, že můj způsob filtrace reakční směsi po redukci je správný. Všechny ostatní vypadají tak špinavě a nechutně, že to nikdo nepotřebuje.
U druhé syntézy jsem na amalgamaci čekal asi 40 minut, ale pak jsem udělal chybu. Když jsem vyměnil baňku s kulatým dnem a pomalu do ní natekl 90% roztok P2NP, redukce se nespustila. Příliš dlouho jsem váhal nebo čekal, až se rozhodnu znovu přidat rtuťovou sůl. Pozdě jsem viděl, že nálevka je už ze 2/3 prázdná, měl jsem jednat dřív, takže teď jsem měl v baňce velkou reakční hmotu, která by se pro mě mohla stát problémem, pokud si nedám pozor. Zajistil jsem chlazení a přinesl něco na zachycení pro horkou polévku, která mohla vystřelit z horní části refluxního chladiče.
A tak se i stalo, reakce se nedala zkrotit i přes chlazení, prošla chladičem a vystříkla nahoru, kádinkou co jsem dal nahoru se tomu nejhůř zabránilo, musel jsem pak udělat jen nějaký úklid. Měl jsem opět štěstí.
I zde jsem po redukci provedl filtraci, než jsem provedl alkalizaci. Myslím, že odbarvení bylo způsobeno silnou reakcí, také nejmenší výtěžek jsme zde viděli.
Třetí syntéza, 40 minut amalgamace, přidání rtuťnaté soli pro zahájení redukce, ale tentokrát jen s 10% v baňce s kulatým dnem, nálevku jsem tentokrát nechal uzavřenou. Po startu jsem s ochlazováním a přikládáním roztoku reguloval teplotu na 60-70 °C a ke konci jsem opět zahájil redukci rtuťovou solí, která byla také úspěšná.
Alkalizace tentokrát proběhla před filtrací, ale filtrace příliš nepomohla, musel jsem tuto šedou polévku doplnit do dělící nálevky pro oddělení fází.
To byly tři předběžné příběhy, každý trochu jiný než ten druhý, ale přesto rozhodující pro výsledek. Nyní obrázky solení a náhodného nálezu čtvrtého výtěžku.
Ještě krátce k obrázkům:
Uvidíte elektrický pH metr se skleněným tělem a sondou, který používám k titraci. Protože někteří předpokládají, že takovým přístrojem nelze správně stanovit pH, když v roztoku není voda, použil jsem pro srovnání analogový způsob. Běžně to nedělám, přístroji důvěřuji, protože jsem ho vyzkoušel, stanovení pH je perfektní, podle mého názoru není nic pohodlnějšího při titraci pomocí takového přístroje.
Pak jsem roztok 3x promyl/vytřepal 30ml,20ml a 10ml petroletheru roztok jsem pak oddělil pomocí dělící nálevky. Petrolether byl zlikvidován. Po vymytí nepolárních nečistot byl roztok hydroxidem sodným upraven na pH vyšší než 13. Roztok byl opět třikrát promyt/vytřepán 60 ml, 40 ml a 20 ml petroletheru a poté oddělen pomocí dělící nálevky přídavkem NaCl.
K oddělenému petroletheru byl poté přidán MgSO4 a umístěn na 3 hodiny do mrazničky, poté byl MgSO4 odfiltrován a petrolether byl odpařen za použití regulace teploty na horké desce při 40 °C.
Opět se vzala lampa, lampa by měla být zavěšena tak vysoko, aby se výrobek nezahřál o moc víc než na 60 °C.
To je prostě frustrující. Prostě nevím, co tady dělám špatně, že jsem na tom tak špatně.
Po tomto výsledku jsem už nedělal další 3 zvlášť, ale hodil je dohromady, čímž vzniklo celkem asi 20g. Celkově nic moc, ale velmi čistý výrobek.
Jsem otevřený jakýmkoli návrhům.
