Haló, našel jsem na webu tento návod. je poměrně starý a možná se vyvíjejí nové postupy. jde o výrobu efedrinu z kvasinek. přes L-pac se redukuje methilamin na efedrin a pseudoefedrin. je tu někdo, kdo to dělal? případně by někdo vyvinul TEK, jak to snadno udělat doma?
ZÁBAVA S výrobou L-PAC!
Biotransformační procesy za účasti kvasinek (Candida utilis) i pyruvátdekarboxylázy (PDC) pro výrobu L-fenylacetylkarbinolu (L-PAC) ze substrátů benzaldehydu a pyruvátu jsou zajímavou oblastí studia!
L-PAC je meziproduktem při výrobě efedrinu a pseudoefedrinu.
Budou navrženy modely procesu s profilem podávání substrátu benzaldehydu.
Chirální vicinální aminoalkoholy jsou klíčovými stavebními kameny pro výrobu řady farmaceutických produktů.
Důležité sloučeniny, které lze vyrábět z chirálních vicinálních aminoalkoholových prekurzorů, zahrnují řadu terapeutických kategorií a patří mezi ně i pseudoefedrin.
Patent US5834261
popisuje postup, který lze použít k výrobě široké škály chirálních vicinálních aminoalkoholů, a to jak cyklických, tak acyklických.
Zvláště pozoruhodným rysem této metody je schopnost kontrolovat absolutní konfiguraci v chirálních centrech nesoucích jak amino, tak alkoholovou funkci, aby bylo možné vyrobit kterýkoli ze čtyř možných stereoisomerů ve vysoké stereochemické čistotě.
Patent US5942644
(vydaný v srpnu 1999) souvisí s výše popsaným patentem na postup.
Tento druhý patent se vztahuje na klíčové meziprodukty, které se podílejí na výrobě chirálních vicinálních aminoalkoholů. Tyto sloučeniny zahrnují hydrazidy a hydroxamové kyseliny, které jsou bezprostředními prekurzory chirálních vicinálních aminoalkoholů.
Proces výroby chirálních vicinálních aminoalkoholů se opírá o snadno dostupné þ-ketoestery jako výchozí materiály.
Mezi příklady þ-ketoesterů použitelných pro výrobu chirálních vicinálních aminoalkoholů patří levné sloučeniny ester acetoctový a estery þ-keto-fenylpropionové kyseliny.
Ústředním prvkem této metody výroby těchto chirálních vicinálních aminoalkoholů je kombinace dvou klíčových kroků, z nichž každý probíhá s dobře definovaným a kontrolovatelným stereochemickým výsledkem.
Prvním krokem je stereoselektivní redukce keto skupiny þ-ketoesteru za vzniku odpovídajícího þ-hydroxyesteru.
Tato reakce je katalyzována alkoholdehydrogenázou za přítomnosti nikotinamidového kofaktoru.
Vzhledem ke snadné rovnováze mezi dvěma enantiomery 2-substituovaného-þ-ketoesteru ve vodném roztoku dochází k rychlé konverzi těchto dvou stereoizomerů.
Redukce ketonu alkoholdehydrogenázou probíhá s vysokým stupněm stereoselektivity a redukuje pouze jeden ze dvou enantiomerů ketonu.
Redukce ketonu je vysoce stereoselektivní pro vznik jediného stereoizomeru alkoholu.
takže touto enzymatickou reakcí vznikají současně dvě chirální centra a tato reakce umožňuje kontrolu stereochemie v poloze C-2 i C-3 2-substituovaného-þ-ketoesteru.
DALŠÍ: Jak to dělají pozemšťané.
~~~~~~~~~~JAK TO DĚLAJÍ POZEMŠŤANÉ~~~~~~~~~~~~
Pokud vaše hnidopišství nikdy nezahrnuje kovové hlasy znějící z reproduktorů.
požadující, abyste vyhodili své plastové kbelíky o objemu pěti galonů a vyšli ven s
rukama nad hlavou, gratulujeme... možná jste na Zemi.
Pozemšťané nacházejí pro skromný pětilitrový plastový kbelík mnoho úžasných využití, jak brzy uvidíme.
Každý pozemšťan, který si chce doma vyrábět L-PAC, může zjistit, že tato užitková zařízení mají větší cenu, než je jejich cena ve zlatě.
Pro výrobu L-PAC biosyntetickými metodami je třeba nejprve rozhodnout, co se bude v kbelících fermentovat.
V průběhu svého výzkumu jsem zjistil, že tekutina získaná drcením, mletím, lisováním a filtrováním běžné cukrové řepy je ve skutečnosti nejlepší možnou látkou pro tuto metodu díky přirozenému podávání enzymů, ale je to
není zdaleka jediná, podle každého oblíbeného strýčka lze jako výchozí surovinu použít i vodu!
Poté, co získáte tekutinu, kterou chcete použít, můžete ji obohatit trochou pivovarského cukru.
Do 4,5 galonu zkapalněného řepného extraktu lze přidat asi 5 liber pivovarského cukru, dokud se cukr nechce rozpustit, což je způsobeno již vysokým obsahem cukru v extraktu.
Dalším požadavkem je přidání kvasnic. Nebudou stačit jen tak ledajaké kvasnice.
Pro naše účely se jako nejlepší chápe kmen s názvem Candida Utilis, nicméně doporučujeme experimentovat.
Candida Utilis se těší velké oblibě a lze ji snadno získat.
Správné přidání kvasinek je sporným bodem.
Mnozí "odborníci" tvrdí, že se přidává jen malé množství, řekněme pár balíčků pivovarských kvasnic.
Jiní tvrdí, že je nutné přidat množství, které se rovná přidanému cukru. Zdá se mi, že výhodou takového postupu by mělo být, že proces bude probíhat mnohem rychleji (tři nebo čtyři dny, na rozdíl od tří nebo čtyř týdnů), jestliže
kdybychom přidali větší množství kvasnic.
Kvasnice jsou drahé, pokud je kupujete po jednom balení.
Většina pivovarníků ví, jak zvýšit množství kvasnic.
Těm, kteří to nevědí, opět doporučujeme zakoupit si pivovarskou příručku s podrobným popisem této metody.
Další potřebnou látkou je benzaldehyd.
Produkce L-PAC bude přímo úměrná množství použitého benzaldehydu. Očekává se, že návratnost bude v rozmezí 60 až 80 % hmotnosti přidaného benzaldehydu.
Po obstarání potřebných položek lze zahájit postup biosyntézy.
První krok zahrnuje smíchání živiny, což je kapalina, a cukru. Poté se do směsi přidají kvasinky.
Dávejte pozor, aby nedošlo ke kontaminaci směsi!
Po smíchání ingrediencí volně nasaďte víko na pětilitrový kbelík. Asi po hodině se může začít projevovat proces kvašení, přičemž se má za to, že je zapotřebí alespoň 10 hodin, aby se proces kvašení plně aktivoval.
Po deseti hodinách je třeba přidat benzaldehyd. Pro tento profil krmení se počítá se správným množstvím 60ML.
Po přidání benzaldehydu by se kvašení mělo nechat probíhat na chladném místě mimo dosah slunečního světla. Během tohoto procesu nesmí docházet k fyzickým otřesům, jako jsou rány a třesení, protože to proces zpomaluje. Pokud máte rokenrolovou kapelu a cvičíte v garáži, neprovádějte biosyntézu tam.
DALŠÍ: FUNGUJE TO! CO TEĎ?
~~~~~~~~~IT FUNGUJE! TEĎ CO? ~~~~~~~~~~~~~
Nyní, když je fermentace dokončena, máte prekurzor efedrinu, který se právě vznáší ve vašem pětilitrovém kbelíku.
Moc vám to tam nepomůže, že?
Další věc, kterou chcete udělat, je získat zpět fenylpropanol, na který kvasinky pomocí benzaldehydu přeměnily cukry.
Nejpřímější metodou obnovy je použití odstředivky, ale málokdo z nás ji má po ruce. Praktičtější metodou pro drobné výrobce je filtrace.
Nyní, když máte přefiltrovanou kapalinu, je čas začít extrahovat fenylpropanol.
K extrakci fenylpropanolu je třeba použít nepolární rozpouštědlo, zde si můžete vybrat mezi acetonem, tolulenem nebo xylenem (osobně dávám přednost acetonu).
Do směsi je třeba přidat asi 200 ml NP, promíchat, pak nechat oddělit, dekantovat, uložit, máte tam dobroty. Tento postup opakujte třikrát.
Na konci třetího promývání byste měli mít fenylpropanol v rozpouštědle.
Poté budete muset rozpouštědlo/fenylpropanol vydestilovat, abyste odstranili rozpouštědlo.
Jakmile rozpouštědlo z velké části zmizí, budete muset znovu destilovat, ale tentokrát budete muset při destilaci použít vakuum. Budete muset vytáhnout mezi 14 a 18 torry a váš produkt bude mít teplotu 105 až 155 °C a bude vypadat jako fenylacetylkarbinol.
Jediné, co zbývá provést, je poměrně standardní reduktivní aminace, po které získáte čistý efedrin bez gak.
ZÁBAVA S výrobou L-PAC!
Biotransformační procesy za účasti kvasinek (Candida utilis) i pyruvátdekarboxylázy (PDC) pro výrobu L-fenylacetylkarbinolu (L-PAC) ze substrátů benzaldehydu a pyruvátu jsou zajímavou oblastí studia!
L-PAC je meziproduktem při výrobě efedrinu a pseudoefedrinu.
Budou navrženy modely procesu s profilem podávání substrátu benzaldehydu.
Chirální vicinální aminoalkoholy jsou klíčovými stavebními kameny pro výrobu řady farmaceutických produktů.
Důležité sloučeniny, které lze vyrábět z chirálních vicinálních aminoalkoholových prekurzorů, zahrnují řadu terapeutických kategorií a patří mezi ně i pseudoefedrin.
Patent US5834261
popisuje postup, který lze použít k výrobě široké škály chirálních vicinálních aminoalkoholů, a to jak cyklických, tak acyklických.
Zvláště pozoruhodným rysem této metody je schopnost kontrolovat absolutní konfiguraci v chirálních centrech nesoucích jak amino, tak alkoholovou funkci, aby bylo možné vyrobit kterýkoli ze čtyř možných stereoisomerů ve vysoké stereochemické čistotě.
Patent US5942644
(vydaný v srpnu 1999) souvisí s výše popsaným patentem na postup.
Tento druhý patent se vztahuje na klíčové meziprodukty, které se podílejí na výrobě chirálních vicinálních aminoalkoholů. Tyto sloučeniny zahrnují hydrazidy a hydroxamové kyseliny, které jsou bezprostředními prekurzory chirálních vicinálních aminoalkoholů.
Proces výroby chirálních vicinálních aminoalkoholů se opírá o snadno dostupné þ-ketoestery jako výchozí materiály.
Mezi příklady þ-ketoesterů použitelných pro výrobu chirálních vicinálních aminoalkoholů patří levné sloučeniny ester acetoctový a estery þ-keto-fenylpropionové kyseliny.
Ústředním prvkem této metody výroby těchto chirálních vicinálních aminoalkoholů je kombinace dvou klíčových kroků, z nichž každý probíhá s dobře definovaným a kontrolovatelným stereochemickým výsledkem.
Prvním krokem je stereoselektivní redukce keto skupiny þ-ketoesteru za vzniku odpovídajícího þ-hydroxyesteru.
Tato reakce je katalyzována alkoholdehydrogenázou za přítomnosti nikotinamidového kofaktoru.
Vzhledem ke snadné rovnováze mezi dvěma enantiomery 2-substituovaného-þ-ketoesteru ve vodném roztoku dochází k rychlé konverzi těchto dvou stereoizomerů.
Redukce ketonu alkoholdehydrogenázou probíhá s vysokým stupněm stereoselektivity a redukuje pouze jeden ze dvou enantiomerů ketonu.
Redukce ketonu je vysoce stereoselektivní pro vznik jediného stereoizomeru alkoholu.
takže touto enzymatickou reakcí vznikají současně dvě chirální centra a tato reakce umožňuje kontrolu stereochemie v poloze C-2 i C-3 2-substituovaného-þ-ketoesteru.
DALŠÍ: Jak to dělají pozemšťané.
~~~~~~~~~~JAK TO DĚLAJÍ POZEMŠŤANÉ~~~~~~~~~~~~
Pokud vaše hnidopišství nikdy nezahrnuje kovové hlasy znějící z reproduktorů.
požadující, abyste vyhodili své plastové kbelíky o objemu pěti galonů a vyšli ven s
rukama nad hlavou, gratulujeme... možná jste na Zemi.
Pozemšťané nacházejí pro skromný pětilitrový plastový kbelík mnoho úžasných využití, jak brzy uvidíme.
Každý pozemšťan, který si chce doma vyrábět L-PAC, může zjistit, že tato užitková zařízení mají větší cenu, než je jejich cena ve zlatě.
Pro výrobu L-PAC biosyntetickými metodami je třeba nejprve rozhodnout, co se bude v kbelících fermentovat.
V průběhu svého výzkumu jsem zjistil, že tekutina získaná drcením, mletím, lisováním a filtrováním běžné cukrové řepy je ve skutečnosti nejlepší možnou látkou pro tuto metodu díky přirozenému podávání enzymů, ale je to
není zdaleka jediná, podle každého oblíbeného strýčka lze jako výchozí surovinu použít i vodu!
Poté, co získáte tekutinu, kterou chcete použít, můžete ji obohatit trochou pivovarského cukru.
Do 4,5 galonu zkapalněného řepného extraktu lze přidat asi 5 liber pivovarského cukru, dokud se cukr nechce rozpustit, což je způsobeno již vysokým obsahem cukru v extraktu.
Dalším požadavkem je přidání kvasnic. Nebudou stačit jen tak ledajaké kvasnice.
Pro naše účely se jako nejlepší chápe kmen s názvem Candida Utilis, nicméně doporučujeme experimentovat.
Candida Utilis se těší velké oblibě a lze ji snadno získat.
Správné přidání kvasinek je sporným bodem.
Mnozí "odborníci" tvrdí, že se přidává jen malé množství, řekněme pár balíčků pivovarských kvasnic.
Jiní tvrdí, že je nutné přidat množství, které se rovná přidanému cukru. Zdá se mi, že výhodou takového postupu by mělo být, že proces bude probíhat mnohem rychleji (tři nebo čtyři dny, na rozdíl od tří nebo čtyř týdnů), jestliže
kdybychom přidali větší množství kvasnic.
Kvasnice jsou drahé, pokud je kupujete po jednom balení.
Většina pivovarníků ví, jak zvýšit množství kvasnic.
Těm, kteří to nevědí, opět doporučujeme zakoupit si pivovarskou příručku s podrobným popisem této metody.
Další potřebnou látkou je benzaldehyd.
Produkce L-PAC bude přímo úměrná množství použitého benzaldehydu. Očekává se, že návratnost bude v rozmezí 60 až 80 % hmotnosti přidaného benzaldehydu.
Po obstarání potřebných položek lze zahájit postup biosyntézy.
První krok zahrnuje smíchání živiny, což je kapalina, a cukru. Poté se do směsi přidají kvasinky.
Dávejte pozor, aby nedošlo ke kontaminaci směsi!
Po smíchání ingrediencí volně nasaďte víko na pětilitrový kbelík. Asi po hodině se může začít projevovat proces kvašení, přičemž se má za to, že je zapotřebí alespoň 10 hodin, aby se proces kvašení plně aktivoval.
Po deseti hodinách je třeba přidat benzaldehyd. Pro tento profil krmení se počítá se správným množstvím 60ML.
Po přidání benzaldehydu by se kvašení mělo nechat probíhat na chladném místě mimo dosah slunečního světla. Během tohoto procesu nesmí docházet k fyzickým otřesům, jako jsou rány a třesení, protože to proces zpomaluje. Pokud máte rokenrolovou kapelu a cvičíte v garáži, neprovádějte biosyntézu tam.
DALŠÍ: FUNGUJE TO! CO TEĎ?
~~~~~~~~~IT FUNGUJE! TEĎ CO? ~~~~~~~~~~~~~
Nyní, když je fermentace dokončena, máte prekurzor efedrinu, který se právě vznáší ve vašem pětilitrovém kbelíku.
Moc vám to tam nepomůže, že?
Další věc, kterou chcete udělat, je získat zpět fenylpropanol, na který kvasinky pomocí benzaldehydu přeměnily cukry.
Nejpřímější metodou obnovy je použití odstředivky, ale málokdo z nás ji má po ruce. Praktičtější metodou pro drobné výrobce je filtrace.
Nyní, když máte přefiltrovanou kapalinu, je čas začít extrahovat fenylpropanol.
K extrakci fenylpropanolu je třeba použít nepolární rozpouštědlo, zde si můžete vybrat mezi acetonem, tolulenem nebo xylenem (osobně dávám přednost acetonu).
Do směsi je třeba přidat asi 200 ml NP, promíchat, pak nechat oddělit, dekantovat, uložit, máte tam dobroty. Tento postup opakujte třikrát.
Na konci třetího promývání byste měli mít fenylpropanol v rozpouštědle.
Poté budete muset rozpouštědlo/fenylpropanol vydestilovat, abyste odstranili rozpouštědlo.
Jakmile rozpouštědlo z velké části zmizí, budete muset znovu destilovat, ale tentokrát budete muset při destilaci použít vakuum. Budete muset vytáhnout mezi 14 a 18 torry a váš produkt bude mít teplotu 105 až 155 °C a bude vypadat jako fenylacetylkarbinol.
Jediné, co zbývá provést, je poměrně standardní reduktivní aminace, po které získáte čistý efedrin bez gak.
A děkuji, že jste si udělali čas a probrali se mnou tyto věci, ujišťuji vás, že naprosto akademicky. 