Bromování 4-methylpropiofenonu pomocí NBS/PTSA a za podmínek bez rozpouštědel (ve velkém měřítku)

[William D.]

Reakční schéma:

Syntéza:
1. Do baňky bylo přidáno 1000 g 4-methylpropiofenonu a 117 g bezvodé kyseliny p-toluensulfonové.
2. Začněte míchat horním míchadlem při pokojové teplotě.
3. Za stálého míchání se po malých dávkách přidalo 1200 g NBS.
4. Kontrolujte teplotu směsi na 75*C.
5. Celá reakce trvá přibližně tři hodiny.
6. Na konci reakce, při změně barvy a zahuštění roztoku, přiléváme postupně studenou vodu a mícháme.
7. Vzniklé krystaly odfiltrujeme od vody, lze použít surový bromoketon, teoretický výtěžek: 1400 g.

 

[Venom2021]

1000 g 4methylopropiophenone kolik bude ml?

 

[Venom2021]

Tuto syntézu lze v mikrovlnné troubě provést třikrát rychleji.

 

[G.Patton]

1000 g/0,991 g/ml= 1009,08 ml

 

[hustla]

Takže nejprve bych měl vyrobit ptsa bezvodý, pokud mám monohydrát, že? Stačí ji roztavit a vařit při 115C po dobu 2 h?

Nebo bych měl striktně dodržovat přípravu a udržovat ji roztavenou při 115C po dobu 14+h v inertním plynu, jako je dusík (čemuž se chci vyhnout)?

 

[Chronos777]

Tlačte! Nikdo se neptá?
Podle mého názoru není nutné provádět vakuové sušení. ale prosím, může někdo odhadnout, zda stačí tavení po dobu 2 hodin při pokojovém tlaku?

 

[w2x3f5]

Mikrovlnná trouba poskytne maximální výtěžek blížící se 95 procentům látky a pracuje velmi rychle.

 

[cartelloszetas]

Do u dělal tento způsob bro ??

 

[w2x3f5]

Četl jsem zprávu od jednoho z výrobců. syntéza trvala 10 minut.

 

[cartelloszetas]

Víte, jak to udělat ?

 

[w2x3f5]

ohřev z techniky je nahrazen ozařováním v mikrovlnné troubě. přesná doba expozice závisí na objemu reakce, výkonu mikrovlnné trouby, navíc nepřehřívejte nad 80, ochlazujte podle potřeby. Kontrolujte konec reakce pomocí tcl nebo nastavte zkušební syntézy v menším objemu, abyste zvolili optimální čas. Pro náplň 1000 g se předpokládá, že ozařování trvá asi 5 minut při výkonu 900-1000, TO JE POUZE NÁVRH, ve zprávě není uveden výkon mikrovln.

 

[w2x3f5]

stejná varianta

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-2-iodo-4-methylopropiophenone-with-microwave.5388/

 

[Toddler]

its workable synthesis?

 

[William D.]

There are more methods, especially using solvents. But when you use heating, BK4 remains liquid, which allows you to make this reaction completely

 

[w2x3f5]

1400 g a large yield of bromeketone, about 90+ percent, but theoretical yield is about 1500 g.
6.74 mol 4-methylpropiophenone and NBS, not taking into account the purity of these reagents.
Reaxys leads for a similar reaction of 4-methylpropiophenone, NBS and p-toluenesulfonic acid: 54 percent in acetonitrile at 60 degrees, or with urea peroxide 78 percent at 60 degrees. As I understand it, either impurities are formed, or not the entire 4-methylpropiophenone reaction.

 

[whitelabel]

Hi guys

Is this all done in about 4 to 6hours time? To finished 2b4m

 

[whitelabel]

And once dried under airflow, is the 2b4m good quality also how can it be stored

 

[Miś.Didi]

Yes later u need only made crystal 2b4m on dcm this all

 

[whitelabel]

Can we use directly for 4mmc synth Without crystallization

Guessing just heat with 0.7dcm to 1gm 2b4m and put in fridge for crystallization

 

[Miś.Didi]

Yes

 

[Miś.Didi]

Only when use brom then you can do it

 

[Miś.Didi]

Only when use brom then you can do it