Technika je vhodná pro syntézu populárních tryptaminů z TIHKAL. Například záměnou diethylaminu na dimetylamin (3:20) získáte DMT.
Teplota vzduchu v laboratoři by neměla překročit 10 °C.
Odsávací ventilace, ochrana dýchacích cest a očí.
- Kádinky 1000, 500, 250 a 50 ml
- Filtrační baňka 2000ml
- Baňka s plochým dnem 29/32 2000ml
- Zpětný chladič 29/32
- Kapací nálevka 500 a 60 ml
- Skleněná nálevka 100 mm
- Schottova nálevka 60 mm
- Buchnerova nálevka 100 mm
- Laboratorní teploměr s dlouhou sondou
- Magnetické míchadlo
- Laboratorní podpůrný stojan
- Rotační odparka
- Horká deska s regulací teploty
- Jednostupňová vývěva
- Filtrační papír
- Hmoždíř a pěchovadlo
- Generátor plynného vodíku (suchý chlorovodík HCl)
- Laboratorní lžíce špachtle (nerezová ocel)
- Skleněná míchací tyč
- Krystalizační misky 60-200 mm
- Lakmusový papírek (pH 0-12)
- Stříkačky 20 ml (x4)
- Indol 20g
- Oxalylchlorid 22g
- Diethylamin 40ml
- MTBE 1800ml
- Metanol 750ml
- LiAH 19g
- Bezvodý dioxan 1200ml
- Mokrý dioxan ~10-20ml
- Bezvodý MgSO4 20g
- Suchý chlorovodík HCl (plyn)
- Benzen 250ml
- Diethylether 300ml
Fáze 1/4
Příprava 3-indoleglyoxylylchloridu20 g indolu + 240 ml MTBE
22g oxalylchloridu + 240ml MTBE
Fáze 2/4
Příprava N,N-diethylindol-3-ylglyoxylamidu3-indoleglyoxylylchlorid + 1200ml MTBE
Rm + 40ml diethylaminu
Fáze 3/4
Reduktivní aminace N,N-diethylindol-3-ylglyoxylamidu na N,N-diethyltryptamin pomocí LiAH19g LiAH + 350ml bezvodého dioxanu
19g N,N-diethylindol-3-ylglyoxylamidu + 350ml bezvodého dioxanu
Po 26h použito 10-20ml vlhkého dioxanu
Filtrát se vysuší nad 20g bezvodého MgSO4
Fáze 4/4
Krystalizace N,N-diethyltryptamin hydrochloridu (DET)Olej (volná báze) + 100 ml diethyletheru
ETAPA 1/4
(0:53-1:10) - 20 g mletého indolu (1) se rozpustí v 240 ml MTBE(1:11-1:20) - 22 g oxalylchloridu (2) se rozpustí ve 240 ml MTBE
(1:25-1:50) - Roztok oxalylchloridu se umístí do kapací nálevky a za intenzivního míchání se po kapkách během 30 minut přidá k roztoku indolu. V kádince se objeví žlutý prášek (3-indoleglyoxylylchlorid) ( 3 ).
Po skončení přidávání veškerého oxalylchloridu se Rm míchá dalších 10-15 minut.
(1:59-2:13) - Prášek je nestabilní. Pokud je směs zbarvena do červena, produkt není vhodný k dalšímu použití. V takovém případě je třeba proces opakovat a zkrátit dobu reakce.
(2:16-2:49) - 3-indoleglyoxylylchlorid (3) se zfiltruje a dvakrát promyje 50 ml MTBE.
(2:50-2:57) -
Výsledný produkt nebyl skladován a jeho kontakt se vzduchem musí být minimalizován.ETAPA 2/4
(3:11-3:40) - 3-indoleglyoxylylchlorid (3 ) se za intenzivního míchání a chlazení suspenduje v 1200 ml MTBE. Poté se do suspenze během 20 minut po kapkách přidá 40 ml diethylaminu. Teplota směsi musí být nižší než 5 °C. Při teplotách nad 5 °C se množství vzniklého produktu výrazně snižuje.(3:40-4:02) - N,N-diethylindol-3-ylglyoxylamid (4) , který vznikl při tomto procesu, se zfiltruje a promyje 50 ml MTBE.
(4:02-4:37) - N,N-diethylindol-3-ylglyoxylamid (4) se rekrystalizuje z vroucího methanolu (25 dílů methanolu na 1 díl amidu).
Směs se uchovává při teplotě -15 °C. Pokud krystalizace nezačne, zředí se Rm třemi objemy etheru a opět se nechá vychladnout.N,N-diethylindol-3-ylglyoxylamid (4) se zfiltruje, promyje etherem a po vysušení na vzduchu se získá 38,8 g. Dále jsme ve videu použili polovinu vzniklého prášku (19 g).
ETAPA 3/4
Při práci s LiAH buďte opatrní. Veškeré náčiní by mělo být zcela suché. Kapka vody může způsobit požár! (4:52-5:03) - 19 g LiAH je suspendováno v 350 ml bezvodého dioxanu.
(5:04-5:14) - Do baňky byla pomalu přidána suspenze 19 g N,N-diethylindol-3-ylglyoxylamidu (4 ) v 350 ml bezvodého dioxanu.
(5:19-5:28) - Rm se refluxuje po dobu 16-26 h.
(5:35-5:40) - Rm se přesune do baňky a ochladí se v ledové vodě.
(5:41-5:57) - Přebytečný hydrid se rozloží kapkovým přídavkem vlhkého dioxanu (10-20 ml). Směs zůstává až do ukončení reakce.
(6:01-6:08) - Nyní se kal filtruje na Schottově nálevce.
(6:09-6:31) - Kal se promyje horkým dioxanem (400 ml). Opět se filtruje.
(6:36-6:50) - Filtrát se suší nad bezvodým MgSO4 po dobu 15-20 minut.
(6:53-7:07) - Po 15-20 minutách se Rm odfiltruje ze sulfátu.
(7:20-7:40) - Rozpouštědlo se vydestiluje do sucha na rotační odparce.
ETAPA 4/4
(7:55-8:13) - Vzniklý olej byl zředěn diethyletherem. Následovalo nasycení suchým chlorovodíkem HCl(suchý plyn) na 6pH.
Vzniklý prášek (5) byl rekrystalizován ze směsi vroucího benzenu a methanolu, zfiltrován, promyt diethyletherem a vysušen do konstantní hmotnosti.Konečný výtěžek 14,5 g (75 %) N, N-diethyltryptamin hydrochloridu (DET) (5).
Více informací o generátoru plynu naleznete zde.
Last edited by a moderator:
. 
