Syntéza dextroamfetaminu z P2P pomocí (S)-(-)-α-methylbenzylaminu

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3

V této reakci se nesmí používat Raneyho nikl, palladium uhlíku lze snížit na 5 až 10 % a lze použít i chlorethylchloroformiát.
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
Můžete to prosím vysvětlit pro začátečníky?
Nepracujete s raneyovým niklem? snížený o 5 % až 10 % ?
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Dokud vím, že Raneyho nikl lze použít při debenzylaci, je v tomto případě důležité použité rozpouštědlo, nelze jej použít s ethanolem nebo methanolem kvůli vedlejším produktům, ale s IPA by měl fungovat správně a pro množství použité v této syntéze by se použilo asi 300-400 g Raneyho niklu 50 %. Na čem přesně je založeno toto tvrzení?
Díky.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Metodika pro Crystal Meth:
* 1 mol P2P = 134 g, 1 mol (S)-(-)-alfa-methylbenzylaminu = 121 g (číslo CAS: 2627-86-3, známější jako 1-fenylethylamin btw.).
Řekněme, že na 100 g P2P je potřeba 90 g fenyletylaminu.

Co se děje? Jedná se o redukční aminaci (přesněji řečeno alkylaci), ale místo methylaminu se používá chirální amin, který nutí vzniklou molekulu k dextro orientaci. Amin a keton tedy kondenzují, odštěpuje se voda a vzniklý imin se redukuje na amin.
Vzniklý amin má připojené nějaké látky, které nechceme, a to je v podstatě benzyl, toluen. Je třeba provést debenzylaci, a to je těžká práce, kterou zde musí Pd/C vykonat. Odštěpením benzylu se získá toluen a tolik žádaný d-meth.

To se musí nejprve vyzkoušet na maximálně 10 g (P2P), dokud to nebude fungovat, ve hře je příliš mnoho proměnných, totéž platí pro znovupoužitelnost katalyzátoru: Teoreticky ano, až pětkrát, ale nemějte mi za zlé, když ne.

Výtěžnost 80 % nebo lepší. Zlepšení jsou možná, samozřejmě je to však pracovní jednoduchá metoda.
První zlepšení: Proveďte hydrogenaci CTH a nahraďte většinu vodíku donorem vodíku in-situ, jako je kyselina mravenčí, soli kyseliny mravenčí, limonen, tetralin nebo jejich směsi. Reakce musí být na začátku stále proplachována vodíkem, vodík musí být čerpán, katalyzátor musí být předem redukován a připojen balónek naplněný vodíkem. Tlak není nutný. Moderní katalyzátory jsou aktivnější, 10 % lze nahradit 5 % Pd/C, množství se sníží na 15 % hmotnosti P2P. Na mol P2P jsou potřeba 2 moly kyseliny mravenčí nebo jejích solí - jednoduché, vyrobte mravenčí sůl fenyletylaminu a máte jeden mol pokrytý, pak přidejte půl molu limonenu nebo třetinu či méně tetralinu (darují více než jeden vodík) a je to v pořádku. Jako donor vodíku lze použít i NaBH4, který daruje čtyři vodíky na mol. Reakce probíhající při ph 4 chrání katalyzátor a značně urychluje její průběh. Hydrogenace jsou exotermické! U malých sérií si toho nevšimnete, ale u větších dávek to začne být rychle zajímavé.
Po skončení reakce ji nechte přes noc pod vodíkovou dekou s mírným třepáním - výtěžek se zlepší o 5 až 10 %.

A jedná se o heterogenní reakci, aby se katalyzátor dostal do kontaktu, musí se to celé protřepat. Ne jako šílený, ale tak, aby byl katalyzátor v rovnoměrné suspenzi a ne jen u dna. Míchání funguje, ale rozprašuje katalyzátor a ten se nedá získat zpět filtrací celitu a meth báze se musí vakuově destilovat, protože katalyzátor se nedá odstranit jinými způsoby. PITA. Nemíchejte, protřepávání je snadné. Vyhledejte si na Googlu "hydrogenační kachna". Opravdu. To není vtip.

Zkontroloval jsem to a číslo CAS: 2627-86-3 je k dispozici bez problémů, stojí zhruba stejně jako BMK, takže náklady jsou IMHO v pořádku, skutečný Crystal Meth je dnes tak vzácný, že prodávat ho jako cokoli jiného než jako vysoce ceněné, vysoce kvalitní a málo dostupné zboží by bylo hloupé. Pravý Crystal za levno zpátky na ulici nikdo nechce, šílenost, průšvih, ale strčte ho za 200€+ za g buzerantům a vaše děti nebudou mít v nejbližší době hlad.
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Pozor! Oprava!
Omylem jsem někde napsal CAS:2627-86-3, (S)-(-)-alfa-methylbenzylamin, 1-fenylethylamin, ale to je pro dextro-amfetamin.
správně je pro d-Meth CAS:19131-99-8, (S)-N-Methyl-1- phenylethylamine, a tam by mohly být problémy, že to nebude fungovat pro získání přeplněné.
Ale jeden hrnec -> d-Amph + formaldehyd -> d-meth funguje určitě.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
S CAS 19131-99-8 je velký problém, je extrémně drahý kolem 3k usd/kg!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Stále máte možnost s CAS:2627-86-3,, to není tak drahé a formaldehyd/paraformaldehyd je velmi levný (pokud vůbec seženete).
 

T 3

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 8, 2023
Messages
20
Reaction score
6
Points
3
Jakýkoli pod nebo cesta tam z použití fenylmetylaminu.?
 

cokemuffin

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 11, 2022
Messages
72
Reaction score
29
Points
18
Fenylmetylamin asi nefunguje, protože nemá chirální centrum.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Stále máte možnost s CAS:2627-86-3,, to není tak drahé a formaldehyd/paraformaldehyd je velmi levný (pokud vůbec seženete).
 

michuv

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 27, 2024
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Dobrý den, mohl bych použít dvakrát menší množství každého činidla použitého v této syntéze, abych získal nižší výtěžky? Funguje to tak?
 
Top