Dobrý den, potřebuji pomoc! Vyzkoušel jsem Rusznakovu metodu pro rozlišení racemického amfetaminu. Zde je jediná informace z Erowidu, snažil jsem se vyhledat článek, ale nic jsem nenašel:
Směs 0,1 molu (13,52 g.) fenylisopropylaminu (nebo 14,92 g. metamfetaminové báze) v 60 ml benzenu, 0,05 molu kyseliny d-vinné (7,50 g.) ve 30 ml vody a 2 g hydroxidu sodného (reagenční nebo titrovaný ekvivalent) ve 3 ml vody byla udržována 4 hodiny za přerušovaného třepání a organická fáze byla odpařena za vzniku 98% L-fenylisopropylaminu. Vodná fáze byla extrahována benzenem při pH 13 a odpařena za vzniku 96% D-enantiomeru.
Použil jsem poloviční množství ve srovnání s popisem. Vše proběhlo v pořádku, amfetamin jsem nechal rozpustit, pak jsem bázi extrahoval 30 ml
toluenu (neměl jsem benzen - mohl by to být problém?), pak jsem přidal ostatní složky a udržoval asi 4 hodiny. Vytvořila se nějaká sraženina, ale nic, čemu by nepomohlo nějaké protřepání v oddělovací nálevce. Vodná fáze se oddělila a alkalický roztok byl dán na PH 13. Na vodě se vytvořila pěkná vrstva báze, takže v tuto chvíli jsem si myslel, že je vše v pořádku. Zásada byla extrahována 30 ml toluenu, nicméně po přidání acetonu - kyseliny sírové došlo pouze k mírnému vysrážení, které se nezvětšilo, spíše začalo mizet, když se na dně kádinky vytvořila malá vrstva kyselina sírová - voda.
Jak lze zachránit snad extrahovaný D-amfetamin? Uložil jsem také všechny fáze, takže pokud mě někdo upozorní na chybu dříve, mohu to zvrátit. Je to velmi pěkná a jednoduchá metoda a myslím, že to proběhlo v pořádku, jen jsem asi na konci udělal nějaké hrozné chyby při jednoduché extrakci. Vlastně jsem si chtěl znovu přečíst Pattonovo téma o extrakci, než jsem začal s finální extrakcí, ale byl jsem příliš natěšený a prostě jsem do toho šel.
Budu vděčný za jakoukoli pomoc.
Moje tipy jsou následující:
- můj aceton nebyl bezvodý - včera jsem destiloval aceton na NaSO4 a byl uchováván v uzavřené baňce, ale ne v mrazáku.
- kyselina sírová obsahovala vodu (je dost koncentrovaná, ale nejsem si jistý přesně - mezi 90-95 %).
- Měl jsem ten toluen před přidáním kyseliny vysušit - nebo snad jen trochu odpařit?
- Toluen není z nějakého (mně neznámého) důvodu pro tuto extrakci vhodným rozpouštědlem.
- Měl bych to obrátit a přidat nějakou zásadu, pak vysušit toluen a pak ho nechat odpařit?