Syntéza dl-Efedrinu z 1-fenyl-1,2-propandionu

[G.Patton]

Úvod

Zde je popsána metoda syntézy dl-efedrinu z 1-fenyl-1,2-propandionu pomocí katalytické redukce plynným vodíkem a Adamsovým katalyzátorem. 1-fenyl-1,2-propandion lze zakoupit na mezinárodním trhu s chemikáliemi, ostatní činidla není tak těžké koupit. Jedná se o reakci s jedním kotlem, která využívá šetrného působení plynného vodíku. Dbejte na bezpečnostní opatření. Kromě toho existuje několik jednoduchých metod výroby efedrinu, například extrakce efedrinu z rostlin, syntéza efedrinu z propiofenonu, metamfetamin z efedrinových tablet a čistý zelený výrobní proces efedrinu.

Vybavení a skleněné nádobí.

• 200 ml baňka s kulatým dnem;
• Retortový stojan a svorka pro upevnění přístroje;
• Zdroj vodíku;
• pH indikátorový papír;
• Zdroj vakua;
• Rotovap stroj;
• Buchnerova baňka a nálevka [pro malá množství lze použít Schottův filtr];
• Skleněná tyčinka a špachtle;
• 100 ml x3; 50 ml x2 Kádinky;
• Magnetické míchadlo (volitelné);
• Silikonová hadice.

Reagencie.

• Absolutní ethylalkohol ~150 ml;
• 1-fenyl-1,2-propandion (0,05 molu) 7,4 g;
• Alkoholový roztok methylaminu obsahující 1,6 g (0,05 molu);
• Oxid platiny (PtO2; Adamsův katalyzátor) 0,1 g;
• Alkoholový roztok chlorovodíku (HCl) ~30 ml;
• Aceton ~200 ml.

Rozpustný v H2O 47,62 g/l (25 ºC), alkoholu, etheru, chloroformu a olejích.

Bod varu: 255 °C při 760 mm Hg (volná báze);
Bodtání volné báze: 37-39 ̊C;
Bod tání HCI soli: 187-188 ̊C;
Molekulová hmotnost: 165,236 g/mole;
Hustota: 1,124 g/cm3 (20 °C);
Číslo CAS: 299-42-3 (volná báze) a 50-98-6 (hydrochloridová sůl).

Postup syntézy hydrochloridu dl-efedrinu

Směs 50 ml absolutního ethylalkoholu, 7,4 g 1-fenyl-1,2-propandionu (0,05 molu) a alkoholového roztoku methylaminu obsahujícího 1,6 g (0,05 molu) byla katalyticky redukována vodíkem za přítomnosti 0,1 g oxidu platiny (PtO2) v 200 ml baňce s kulatým dnem. V některých pokusech byla dlouhá indukční doba a pak byl výtěžek nízký. Toto chování bylo možné odstranit tím, že se nejprve zredukuje katalyzátor a poté se přidají reaktanty. Když redukce již neprobíhala, byl katalyzátor odstraněn filtrací a přibližně polovina alkoholu byla odstraněna za sníženého tlaku. Tímto způsobem byl odstraněn přebytek methylaminu. Roztok byl pouze okyselen alkoholovým chlorovodíkem na pH 6,5-7 a odpařen do sucha. Pevný hydrochlorid byl promyt studeným acetonem a vysušen. Malé množství pseudoefedrin-hydrochloridu z něj mohlo být extrahováno pomocí horkého chloroformu a vypracováním několika extrakcí bylo získáno dostatečné množství pro jednoznačnou identifikaci (m.p. 164 °C; volná báze, m.p. 118 °C).

Hydrochlorid dl-Efedrinu byl přečištěn jednou rekrystalizací z alkohol-acetonu a roztaven při 189 °C. Volná báze byla rekrystalizována z chloroform-petroletheru. Výtěžek byl 2,5-4,0 g (25-40 %).

 

[Re186]

Myslím, že pro tento katalyzátor reakce by bylo lepší použít platinový uhlíkový katalyzátor. Na jedné straně má platinový uhlík nízkou hustotu a snáze se v roztoku suspenduje. Na druhé straně se platinového uhlíkového katalyzátoru používá poměrně velké množství, které se snadno recykluje a má relativně nízkou míru ztrát. Co si o tom myslíte?

 

[mxtlrr_chem]

Podle pubchemu se 1-fenyl-1,2-propanedion[e] nachází v kávě, nicméně se mi nepodařilo najít žádnou literaturu o jeho extrakci. Má někdo něco o extrakci z kávy?

 

[41Dxflatline]

Kolik je v kávě?

 

[mxtlrr_chem]

Nemám žádnou představu. Pubchem pouze uvádí, že je to v kávě.

 

[junjun]

Dobrý den, chci se zeptat, když mám dl-efedrin, mohu získat metamfetamin D prostřednictvím jodové červené fosforečné nebo mohu získat metamfetamin DL.

 

[bb.puffs]

Domnívám se, že metamfetamin D získáte, ale pouze z l-efedrinu racemického prekurzoru. Takže pouze polovina efedrinu se stane pervitinem.

 

[Teotaita]

Jakou velikost má filtrační papír?

 

[G.Patton]

V případě potřeby můžete použít typický kávový filtr nebo dva najednou.

 

[Teotaita]

Pro odstraňování katalyzátorů.
ode mě (Ewena) velké poděkování

 

[Toti]

Ahoj @G.Patton

Zajímalo by mě, jestli existuje zkrácená cesta od (1-fenyl-1,2-propandion "e").
Ke krystalickému metamfetaminu, že by se šlo zastavením u přeměny (1-fenyl-1,2-propandion "e") na efedrin fisrt pak krystalický metamfetamin.

Moje myšlenka byla, že to může být časově kratší a ztráty výtěžku menší.

Pokud ano, co doporučujete?
Děkuji.

 

[G.Patton]

Dobrý den, takový způsob neznám a myslím si, že je nemožný.

 

[Toti]

Děkujeme vám za informace

 

[WalterFan]

Odpusťte mi mou neznalost, část, že "došlo k dlouhému indukčnímu období a poté byl výtěžek nízký. Toto chování by se dalo odstranit tím, že by se nejprve redukoval katalyzátor a pak přidávaly reaktanty. ' Jen nechápu, jak se dá dlouhá indukční perioda obejít redukcí katalyzátoru, katalyzátorem je oxid platinový, před přidáním do směsi, jak ho nejprve redukovat ? Je to nějaká černá kapalina, jak to mám vyřešit ?