Syntéza GHB (sodná sůl gama-hydroxybutyrátu) (experimentální zpráva)

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Výchozí činidla a materiály

  • 100 ml H2O
  • 7,21 g THF
  • 15,1 g KBrO3
  • 13,6 g KHSO4
  • 14 g Na2S2O5 rozpuštěného ve 150 ml H2O
  • 150 ml H2O
  • 250-300 ml DCM
  • 50 g Na2SO4
  • 3,38 g NaHCO3 rozpuštěného v 15 ml H2O
  • Baňka se třemi hrdly 1000 ml
  • Teploměr
  • Vysoce účinný dvouokruhový reflux
  • Magnetické míchadlo
  • Akumulátory chladu nebo ledu
  • Silikonové mazivo, například MOLYKOTE High Vacuum Grease
  • Sklenice, alonže, nálevky
  • Oddělovací nálevka
  • Destilační zařízení
  • Skleničky na hlídání
  • indikační papír
  • Ethanol
  • Silikagel
  • Dusičnan kobaltnatý hexahydrát Co(NO3)2*6H2O
  • FeCl3 chlorid železitý(III)

Oxidace THF

Proces probíhá podle schématu 1
QmauvedLXV
Reaktor musí být hermeticky uzavřen a spojen s atmosférou přes filtr pod digestoří, který je schopen absorbovat bromové páry! Obr. 1
LsDTq24P79

Reaktor se umístí do vody chlazené chladicími akumulátory nebo ledem. Obr. 2
RQWITOGu6k

Přídavek činidel do THF se provádí v rozmezí teplot 10-15 ℃. Poté se teplota zvýší na 20-25 ℃ pro zahájení reakce.
7,21 g THF a 100 ml vody se umístí do reaktoru přes nálevku. Teplota směsi v této fázi by měla být nižší než 20 ℃. Obr. 3
Q8LmfMY479

Dále se do vzniklého roztoku THF ve vodě přidá 15,1 g KBrO3 a 13,6 g KHSO4. Obr. 4
GczZPGrSaW

Směs se míchá 1-2 hodiny. Obr. 5
UHI6KGj80s

Chlazení se zastaví. Při teplotě 20 ℃ se objeví žlutá barva a reakce začne. Obr. 6
QDlOpg4v1M

Po zahájení reakce se RM uchovává 20 hodin při teplotě 20-30 ℃. Během této doby vzniká značné množství bromových par. Hrozí nebezpečí kontaminace místnosti plynem a otravy bromem! Odsavač par musí fungovat! Obr. 7
XSuyamAbsZ

RM po 20 hodinách Obr . 8
HoLsgOVMyt


Extrakce GBL

Po 20 hodinách se brom neutralizuje roztokem 14 g Na2S2O5 (metabisulfit sodný nebo pyrosulfit) a 150 ml vody. Obr. 9
4KGCbWUdD5

Tento roztok se nalije přes reflux do reaktoru pro neutralizaci bromu. Příprava roztoku Na2S2O5 (metabisulfit sodný) je doprovázena tvorbou oxidu siřičitého SO2! Obr. 10
YBhQy8oEX9

Po přidání roztoku Na2S2O5 se přidá 150 ml vody k absorpci plynů. Obr. 11
EtWkCz8mwg

Čirý a bezbarvý RM se převede do 2000 ml dělící nálevky. Obr. 12
JvOocqMUQT

Extrahuje se 250 ml DCM. Obr. 13
YKeZgQsrMu

Vrstva DCM se suší bezvodým síranem sodným, dokud není čirá po dobu 1-1,5 hodiny. Obr. 14
SR6XPJZtYQ

DCM se vydestiluje. Při destilaci DCM vzniká oxid siřičitý SO2! Obr. 15
OuyxBg6hrQ

Po zastavení destilace při teplotě 90-110 ℃ se kulový reflux vymění za přímý chladič a shromáždí se frakce o teplotě 200 ℃. Obr. 16
Bc8AHyGuvq

Výtěžek GBL je 3,15 g (36,6 %).
Pokud je reakce velmi aktivní při T=60 ℃ a vzniká velký objem bromu, výtěžek GBL není větší než 23 %.

Hydrolýza GBL

Hydrolýza GBL probíhá podle schématu 2
FxJy1qi8zZ

Připraví se teplý roztok hydrogenuhličitanu sodného 3,38 g NaHCO3 v 15 ml vody. Obr. 17
MuZKGw9nXl

K připravenému teplému roztoku NaHCO3 (ne vyššímu než 90 ℃) se přidá destilovaná GBL. Obr. 18
WLc5tRd3p1

Roztok se odpaří až do krystalizace a suší se v exsikátoru nad alkalickým roztokem po dobu 1-2 dnů. Obr. 19
NOuSckp7LX

Sušená sůl. Obr. 20
QNESCbj23z

Výtěžnost 4,6 g

Kvalitativní stanovení solí GHB

A) Reakce s 5% roztokem chloridu železitého (FeCl3). K několika mg sušiny nebo neředěného roztoku se přidá několik kapek roztoku chloridu železitého. V přítomnosti solí kyseliny gama-hydroxymáselné se činidlo zbarví červenohnědě. Obr. 21
PZ8lJfcqB3

B) Reakce s 1% roztokem dusičnanu kobaltnatého v ethanolu (88% ethanol + SiO2). Roztok hydroxymáselné soli se odpaří do sucha při teplotě nepřesahující 90 ℃. K několika mg suchého zbytku se přidá několik kapek činidla dusičnanu kobaltnatého. V přítomnosti solí kyseliny gama-hydroxymáselné se roztok zbarví do lila. Obr. 22
PjqurY217J
 
Last edited by a moderator:

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
Zbožňuji vaše práce
 

rosechem

Buying through escrow
New seller
Language
🇬🇧
Joined
Mar 18, 2024
Messages
99
Reaction score
21
Points
18
Deals
2
Děkujeme za sdílení
 

bigbadbear

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jul 1, 2023
Messages
21
Reaction score
9
Points
3
Pracujete opravdu tvrdě. pěkná práce 👏👍
 

Queen

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
May 22, 2023
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
Pane, tato práce je skvělá. Doufám, že se mi podaří vyrobit fázi ghb syntetizovanou z gaby.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
98
Reaction score
45
Points
18
Velmi zajímavé, ale můžete nahrát video o tom, jak syntetizovat gama-butyrolakton s 1,4BDO je mnohem jednodušší a mám 100L 1,4BDO, které se mi válí! 😅
 

TheAlchemist23

Don't buy from me
Resident
Language
🇮🇹
Joined
May 24, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Proč používat slabou zásadu, jako je NaHCO3, když NaOH hydrolyzuje účinněji za vzniku mnohem čistšího NaGHB?
 

CCL4 huffer

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 19, 2024
Messages
72
Reaction score
26
Points
18
Ne proč prostě proč zacházet ur dow corning high vac grease lepší hovna precius jít používat vazelínu nebo smt zaslouží si to víc zaslouží si to lepší
 
Top