Dobrý den,
Z volné báze fenylisopropyl(methyl)aminu;
Extrahujte amin volné báze pomocí toluenu. Připravte si roztok kyseliny dextroroctové vinné(1), 50 g v 300 ml dH2O, míchejte do rozpuštění. Extrahujte amin přidáváním roztoku kyseliny po 25 ml za intenzivního třepání do toluenu obsahujícího volný amin. Vodná vrstva získá fialovou/červenou barvu, oddělí se a umístí do samostatné kádinky. Tento postup se opakuje, dokud nedojde k výrazné změně barvy vodné vrstvy. Všechny vodné extrakty se nalijí do odpařovací misky a nechají se několik hodin nerušeně stát, dokud se krystaly l-aminát d-tartarátu nevysráží z roztoku. Dekantujte matečný louh a promyjte krystaly 2 x 25 ml dH2O a přidejte promytý roztok do matečného louhu. Bazifikujte matečný louh, který obsahuje požadovanou d-amino-d-tartarátovou sůl. Extrahujte toluenem, vysušte rozpouštědlo, zplynujte HCl, srážku zfiltrujte a rekrystalizujte.
To bylo po mnoha pokusech nejjednodušší. Stejně jako pro mě nejúčinnější.
Z volné báze fenylisopropyl(methyl)aminu;
Extrahujte amin volné báze pomocí toluenu. Připravte si roztok kyseliny dextroroctové vinné(1), 50 g v 300 ml dH2O, míchejte do rozpuštění. Extrahujte amin přidáváním roztoku kyseliny po 25 ml za intenzivního třepání do toluenu obsahujícího volný amin. Vodná vrstva získá fialovou/červenou barvu, oddělí se a umístí do samostatné kádinky. Tento postup se opakuje, dokud nedojde k výrazné změně barvy vodné vrstvy. Všechny vodné extrakty se nalijí do odpařovací misky a nechají se několik hodin nerušeně stát, dokud se krystaly l-aminát d-tartarátu nevysráží z roztoku. Dekantujte matečný louh a promyjte krystaly 2 x 25 ml dH2O a přidejte promytý roztok do matečného louhu. Bazifikujte matečný louh, který obsahuje požadovanou d-amino-d-tartarátovou sůl. Extrahujte toluenem, vysušte rozpouštědlo, zplynujte HCl, srážku zfiltrujte a rekrystalizujte.
To bylo po mnoha pokusech nejjednodušší. Stejně jako pro mě nejúčinnější.