Reagencie:
- Kyselina lysergová (cas 82-58-6)2,80 g.
- Methylenchlorid (DCM; CH2Cl2) 190 ml.
- N,N-diethylmethylamin (cas cas 616-39-7) 1,81 g.
- PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g.
- Diethylamin (cas 109-89-7) 0,84 g.
- Hydroxid amonný (NH4OH) 100 ml 7,5 M.
- Hydrogenuhličitan sodný (studený nasycený aq roztok) NaHCO3 40 ml.
- Ethylacetát (EtOAc) 60 ml.
- Síran sodný ( MgSO4) ~50 g;
- Deionizovaná H2O ~200 ml;
Vybavení a sklo.
- baňka s kulatým dnem 250 ml;
- Retortový stojan a svorka pro upevnění přístroje;
- Magnetické míchadlo;
- Oddělovací nálevka 500 ml (volitelně);
- Skleněná tyčinka a špachtle;
- Laboratorní váhy (vhodné 0,1-100 g);
- Odměrný válec 100 ml;
- Nálevka;
- Filtrační papír;
- Rotovap ( volitelně);
- Zdroj vakua;
- Buchnerova baňka a nálevka;
- kádinky 100 ml x2 a 250 ml x2;
Kyselina lysergová 2,80 g se za stálého míchání přidá do 100 ml methylenchloridu (DCM; CH2Cl2). Do reakční směsi se přidá N,N-diethylmethylamin 1,81 g a roztok se míchá 5 min. Poté se přidá PyBOP 5,70 g a roztok se míchá dalších 5 min. Poté se přidá diethylamin 0,84 g a reakce se míchá při pokojové teplotě po dobu 60 min.
Reakční směs se uhasí koncentrovaným hydroxidem amonným (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Vrstvy se oddělí, vodná fáze se extrahuje 3x30 ml DCM. Organické vrstvy se spojí a odpaří v rotovapu při 35 °C ve vysokém vakuu.
Zbytek se rozpustí v hydrogenuhličitanu sodném (studený nasycený aq roztok) NaHCO3 40 ml a extrahuje se 3x20 ml EtOAc. Organické vrstvy se spojí a promyjí deionizovanou H2O, solným roztokem a vysuší nad MgSO4. Roztok se přefiltruje a odpaří v rotovapu při 40 °C ve vakuu do konstantní hmotnosti. Výtěžek je 3,13 g před chromatografickým čištěním (volitelné), čistota 93 %.
Reakční směs se uhasí koncentrovaným hydroxidem amonným (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Vrstvy se oddělí, vodná fáze se extrahuje 3x30 ml DCM. Organické vrstvy se spojí a odpaří v rotovapu při 35 °C ve vysokém vakuu.
Zbytek se rozpustí v hydrogenuhličitanu sodném (studený nasycený aq roztok) NaHCO3 40 ml a extrahuje se 3x20 ml EtOAc. Organické vrstvy se spojí a promyjí deionizovanou H2O, solným roztokem a vysuší nad MgSO4. Roztok se přefiltruje a odpaří v rotovapu při 40 °C ve vakuu do konstantní hmotnosti. Výtěžek je 3,13 g před chromatografickým čištěním (volitelné), čistota 93 %.
Last edited by a moderator:
