Zde navrhuji shromáždit všechny pracovní metody separace izomerů MDMA. A první z nich jsem právě dokončil.
Především nechci tvrdit, že je to dokonalá metoda. Také si nejsem jistý konečným výsledkem, protože jsem spěchal. Kdybych srážedla uchovával v mrazáku déle, byl by výsledek větší.
Takže jsem měl volný den a 77 gr MDMA HCL, docela čistého, kolem 92 %. Byla extrahována NaOH v molárním poměru 1:1,2 a separována izohexanem cas 107-83-5.
Část izohexanu byla krátce odpařena, ale ne úplně, záměrně jsem nechal asi 50 gr izohexanu s bází. Extrakci báze jsem pro tuto šarži již provedl a věděl jsem, kolik báze získám ze 77 gr mdma hcl - očekával jsem 59 gr báze, možná +/-2 gr.
Takže jsem tuto tekutinu odpařoval, dokud celková hmotnost nebyla 110 gr.
Kyselina L-vinná cas 87-69-4 byla připravena v molárním poměru 1:1, tj. 54 gr ve vodě 54 ml.
Poté jsem k bázi/izohexanové kapalině přidal 150 ml acetonu a nakapal kyselinu L-vinnou.
V tomto okamžiku jsem v baňce dostal 59 gr báze, 54 gr vody, 54 gr l-vinné soli, 150 ml acetonu. Moje představa byla následující:
- izohexan se smísí s acetonem a nezreagovanou bází a oddělí se jako vrchní vrstva. Proto jsem nechal část izohexanu se základem.
- mdma tartrat se smísí s acetonem a některými nezreagovanými zbytky báze a některými zbytky l-tartarátu a oddělí se jako spodní vrstva.
Chvíli jsem to míchal a brzy jsem měl v baňce dvě vrstvy.
Oddělil jsem je a horní vrstvu úplně odpařil, abych zjistil, jaké množství báze tam dostanu. Docela mě překvapilo, že v horní vrstvě byla NULA báze! Nic, všechno se odpařilo.
Teď jsem měl v baňce něco jako mdma tartrát, nezreagovanou bázi, 54 gr vody, trochu nezreagovaného l-tartrátu a 120 ml acetonu. Spodní vrstvu jsem nechal míchat delší dobu, ale nic se nesráželo. Nechal jsem ji hodinu v mrazáku, ale nic se nestalo. Bylo to zvláštní, protože jsem měl všechny objektivní důkazy o přítomnosti nerozpustné sloučeniny acetonu ve vodě. Takže hádankou bylo, jak to srazit.
Naštěstí mě napadlo přidat do této směsi více acetonu, a to v množství 150 ml. Když jsem to udělal, dal jsem ji do mrazáku a pevné látky se okamžitě vysrážely. Protože jsem spěchal, nechal jsem to v mrazáku jen 2 hodiny, a to je možná moje chyba, ale nejsem si jistý.
Přefiltroval jsem to na bunzenu a získal jsem obrovský objem husté kaše v buchneru. Objem, který se vztahuje k něčemu jako 120-150 gr mdma chloridu. To bylo také divné. Také jsem si všiml, že tato kaše při filtraci téměř nepropouští vzduch.
Tak jsem tuto kaši promyl zmrzlým acetonem přímo v buchneru a část kaše pomalu rozpustil. Toto promývání jsem opakoval znovu a znovu až do konstantního objemu v buchneru. Na to jsem potřeboval 750 ml zmrzlého acetonu.
Zde je důležitá poznámka: kapalina obsahující vodu, aceton, nezreagovanou bázi a zbytky vinného kamene se oddělila přímo v bucheru ve dvou vrstvách.
Po vysušení tuhých látek byla hodnota mdma tartrátu 38 g. Domnívám se, že část mdma tartrátu byla vymyta acetonem nebo se nevysrážela.
Rozpustil jsem mdma tartrát ve vodě. K úplnému rozpuštění však bylo zapotřebí 160 ml vody. Takže mdma tartrát je ve vodě mnohem méně rozpustný, pokud ho porovnáme s mdma hcl.
Extrahoval jsem je NaOH v molárním poměru 1:1,4, ale překvapilo mě, že PH=11. Tak jsem přidal ještě trochu NaOH, pravděpodobně v konečném molárním poměru 1:2. A dostal jsem bázi, ale ne nahoře - ve spodní vrstvě. Bázi jsem snadno oddělil, odpařil rozpouštědlo a získal 20 g S-izomerní báze.
Další vrstvu kapaliny z bunzenu jsem také odpařil a získal jsem 38 gr R-izomerové báze, mírně narůžovělé.
Otázkou je, kde jsem ztratil 10 gr báze, ale tato ztráta je na první pokus v pořádku.
Stručně mohu uzavřít, že tento způsob separace izomerů funguje dobře, ale není nutné nechávat izohexan s bází a acetonu bude mnohem více. Nejméně 270 ml na 60 g báze.
Mám silný pocit: z nějakého důvodu jsou mdma tartrát, zbytky vinného kamene a nezreagovaná báze spojeny v jakousi sloučeninu (podobně jako u emulze), která neumožňuje srážení pevných látek. Také si myslím, že to je jediný důvod, proč jsem dostal chybu zde: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689.
Především nechci tvrdit, že je to dokonalá metoda. Také si nejsem jistý konečným výsledkem, protože jsem spěchal. Kdybych srážedla uchovával v mrazáku déle, byl by výsledek větší.
Takže jsem měl volný den a 77 gr MDMA HCL, docela čistého, kolem 92 %. Byla extrahována NaOH v molárním poměru 1:1,2 a separována izohexanem cas 107-83-5.
Část izohexanu byla krátce odpařena, ale ne úplně, záměrně jsem nechal asi 50 gr izohexanu s bází. Extrakci báze jsem pro tuto šarži již provedl a věděl jsem, kolik báze získám ze 77 gr mdma hcl - očekával jsem 59 gr báze, možná +/-2 gr.
Takže jsem tuto tekutinu odpařoval, dokud celková hmotnost nebyla 110 gr.
Kyselina L-vinná cas 87-69-4 byla připravena v molárním poměru 1:1, tj. 54 gr ve vodě 54 ml.
Poté jsem k bázi/izohexanové kapalině přidal 150 ml acetonu a nakapal kyselinu L-vinnou.
V tomto okamžiku jsem v baňce dostal 59 gr báze, 54 gr vody, 54 gr l-vinné soli, 150 ml acetonu. Moje představa byla následující:
- izohexan se smísí s acetonem a nezreagovanou bází a oddělí se jako vrchní vrstva. Proto jsem nechal část izohexanu se základem.
- mdma tartrat se smísí s acetonem a některými nezreagovanými zbytky báze a některými zbytky l-tartarátu a oddělí se jako spodní vrstva.
Chvíli jsem to míchal a brzy jsem měl v baňce dvě vrstvy.
Oddělil jsem je a horní vrstvu úplně odpařil, abych zjistil, jaké množství báze tam dostanu. Docela mě překvapilo, že v horní vrstvě byla NULA báze! Nic, všechno se odpařilo.
Teď jsem měl v baňce něco jako mdma tartrát, nezreagovanou bázi, 54 gr vody, trochu nezreagovaného l-tartrátu a 120 ml acetonu. Spodní vrstvu jsem nechal míchat delší dobu, ale nic se nesráželo. Nechal jsem ji hodinu v mrazáku, ale nic se nestalo. Bylo to zvláštní, protože jsem měl všechny objektivní důkazy o přítomnosti nerozpustné sloučeniny acetonu ve vodě. Takže hádankou bylo, jak to srazit.
Naštěstí mě napadlo přidat do této směsi více acetonu, a to v množství 150 ml. Když jsem to udělal, dal jsem ji do mrazáku a pevné látky se okamžitě vysrážely. Protože jsem spěchal, nechal jsem to v mrazáku jen 2 hodiny, a to je možná moje chyba, ale nejsem si jistý.
Přefiltroval jsem to na bunzenu a získal jsem obrovský objem husté kaše v buchneru. Objem, který se vztahuje k něčemu jako 120-150 gr mdma chloridu. To bylo také divné. Také jsem si všiml, že tato kaše při filtraci téměř nepropouští vzduch.
Tak jsem tuto kaši promyl zmrzlým acetonem přímo v buchneru a část kaše pomalu rozpustil. Toto promývání jsem opakoval znovu a znovu až do konstantního objemu v buchneru. Na to jsem potřeboval 750 ml zmrzlého acetonu.
Zde je důležitá poznámka: kapalina obsahující vodu, aceton, nezreagovanou bázi a zbytky vinného kamene se oddělila přímo v bucheru ve dvou vrstvách.
Po vysušení tuhých látek byla hodnota mdma tartrátu 38 g. Domnívám se, že část mdma tartrátu byla vymyta acetonem nebo se nevysrážela.
Rozpustil jsem mdma tartrát ve vodě. K úplnému rozpuštění však bylo zapotřebí 160 ml vody. Takže mdma tartrát je ve vodě mnohem méně rozpustný, pokud ho porovnáme s mdma hcl.
Extrahoval jsem je NaOH v molárním poměru 1:1,4, ale překvapilo mě, že PH=11. Tak jsem přidal ještě trochu NaOH, pravděpodobně v konečném molárním poměru 1:2. A dostal jsem bázi, ale ne nahoře - ve spodní vrstvě. Bázi jsem snadno oddělil, odpařil rozpouštědlo a získal 20 g S-izomerní báze.
Další vrstvu kapaliny z bunzenu jsem také odpařil a získal jsem 38 gr R-izomerové báze, mírně narůžovělé.
Otázkou je, kde jsem ztratil 10 gr báze, ale tato ztráta je na první pokus v pořádku.
Stručně mohu uzavřít, že tento způsob separace izomerů funguje dobře, ale není nutné nechávat izohexan s bází a acetonu bude mnohem více. Nejméně 270 ml na 60 g báze.
Mám silný pocit: z nějakého důvodu jsou mdma tartrát, zbytky vinného kamene a nezreagovaná báze spojeny v jakousi sloučeninu (podobně jako u emulze), která neumožňuje srážení pevných látek. Také si myslím, že to je jediný důvod, proč jsem dostal chybu zde: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689.
Last edited:
