Reagencie:
Krok 2. Redukce beta-nitro-3,4,5-trimethoxystylenu pomocí NaBH4/CuCl2 na meskalin.
- 3,4,5-trimethoxybenzaldehyd (cas 86-81-7) 1000 g;
- Kyselina octová 5 l;
- Nitrometan (cas 75-52-5) 2 l;
- Cyklohexylamin (cas 108-91-8) 100 ml;
- Destilovaná voda ~17 l;
- Isopropylalkohol (IPA) ~23 l;
- Borohydrid sodný (NaBH4) 1200 g;
- chlorid měďnatý (CuCl2) 72 g;
- Hydroxid sodný (NaOH) 25% aq. 8 l;
- Síran hořečnatý (MgSO4);
- Aceton 2,5 l;
- Kyselina sírová (H2SO4 conc.) ~410 ml nebo kyselina chlorovodíková (HCl conc.) ~150 ml;
- baňka s kulatým dnem 20 l;
- Vsádkový reaktor 50 l vybavený odkapávací nálevkou, horním míchadlem, zpětným chladičem a topným systémem;
- Retortový stojan a svorka pro upevnění přístroje;
- Vrchní míchadlo;
- Vařící třísky;
- zpětný chladič;
- Skleněná tyčinka a špachtle;
- Topná deska;
- laboratorní teploměr;
- Laboratorní váhy (vhodné 1-1000 g);
- Odměrné válce 100 ml a 1 l;
- Nálevka;
- Filtrační papír;
- Rotovap přístroj;
- Zdroj vakua;
- Buchnerova baňka (velká) a nálevka;
- pH indikátorový papír;
- kádinky 1000 ml x2 a 2000 ml x2;
- několik kbelíků;
- Mraznička;
1. Do 20 l baňky se přidá 3,4,5-trimethoxybenzaldehyd (cas 86-81-7) 1000 g , kyselina octová 5 l a nitromethan 2 l.
2. V baňce se přidá 3,4,5-trimethoxybenzaldehyd (cas 86-81-7). Reakční směs se promíchá a přidá se cyklohexylamin 100 ml.
3. Reakční směs se promíchá. Směs se zahřeje na 80 °C a míchá se 3 h.
4. Za stálého míchání se po kapkách přidává destilovaná voda 10 l. Vytvoří se žluté krystaly.
5. Krystaly se přefiltrují a promyjí destilovanou vodou.
6. Poté se suší na vzduchu při pokojové teplotě.
7. Poté se krystaly rozpustí ve vroucí horké IPA (co nejméně) a vloží se na 12 h do mrazničky.
8. Krystaly se vysuší. Krystaly se zfiltrují, promyjí malým množstvím studené IPA a po postupu krystalizace roztoku se vysuší na vzduchu. 7. Krystaly se zfiltrují, promyjí malým množstvím studené IPA a vysuší na vzduchu. Výtěžek beta-nitro-3,4,5-trimethoxystylenu (cas 6316-70-7) je 920 g.
2. V baňce se přidá 3,4,5-trimethoxybenzaldehyd (cas 86-81-7). Reakční směs se promíchá a přidá se cyklohexylamin 100 ml.
3. Reakční směs se promíchá. Směs se zahřeje na 80 °C a míchá se 3 h.
4. Za stálého míchání se po kapkách přidává destilovaná voda 10 l. Vytvoří se žluté krystaly.
5. Krystaly se přefiltrují a promyjí destilovanou vodou.
6. Poté se suší na vzduchu při pokojové teplotě.
7. Poté se krystaly rozpustí ve vroucí horké IPA (co nejméně) a vloží se na 12 h do mrazničky.
8. Krystaly se vysuší. Krystaly se zfiltrují, promyjí malým množstvím studené IPA a po postupu krystalizace roztoku se vysuší na vzduchu. 7. Krystaly se zfiltrují, promyjí malým množstvím studené IPA a vysuší na vzduchu. Výtěžek beta-nitro-3,4,5-trimethoxystylenu (cas 6316-70-7) je 920 g.
Krok 2. Redukce beta-nitro-3,4,5-trimethoxystylenu pomocí NaBH4/CuCl2 na meskalin.
1. Do 50litrového dávkovacího reaktoru se přidá směs isopropanolu a vody (IPA/H2O 2:1) 18 l.
2. Směs se rozdělí na dvě části. Za stálého míchání se v jedné dávce přidá 1200 g borohydridu sodného (NaBH4).
3 . V reaktoruse přidá 1,5 g borohydridu sod ného (NaBH4). Beta-nitro-3,4,5-trimethoxystyren (cas 6316-70-7) 1000 g se přidává po malých dávkách tak, aby se teplota směsi udržovala pod 60 °C.
4. V případě potřeby se přidá i další směs. Chlorid měďnatý (CuCl2) 72 g v destilované vodě 200 ml se přidává po kapkách tak, aby se teplota směsi udržovala pod 80 °C.
5. Poté se reakční směs udržuje při teplotě 80 °C po dobu 30 minut pomocí vnějšího ohřevu.
6. Reakční směs se zahřeje na teplotu 80 °C. K reakční směsi se přidá 25 % vodný roztok hydroxidu sodného (NaOH) 8 l a dobře se promíchá. Získané vrstvy se oddělí.
7. Vodná vrstva se extrahuje IPA 8 l (nebo DCM, nebo éterem, nebo benzenem). Extrakty se spojí a vysuší se nad síranem hořečnatým (MgSO4).
8. Extrakce se provedou v jedné směsi . Rozpouštědlo se vydestiluje za sníženého tlaku na olej.
9. Roztok se oddělí. Olej se rozpustí v suchém acetonu 2 l.
10. Za stálého míchání se po kapkách přidává kyselina sírová (H2SO4 konc.) nebo kyselina chlorovodíková (HCl konc.), aby se dosáhlo pH 6.
11. Kyselina sírováse přidá do vody. Směs se vloží na 12 h do mrazničky.
12. Směs se uchovává v chlad ničce. Suspenze se zfiltruje a po krystalizačním postupu se promyje suchým studeným acetonem. Výtěžek meskalinu (cas 642-73-9 nebo cas 832-92-8) je 60-70 %.
2. Směs se rozdělí na dvě části. Za stálého míchání se v jedné dávce přidá 1200 g borohydridu sodného (NaBH4).
3 . V reaktoruse přidá 1,5 g borohydridu sod ného (NaBH4). Beta-nitro-3,4,5-trimethoxystyren (cas 6316-70-7) 1000 g se přidává po malých dávkách tak, aby se teplota směsi udržovala pod 60 °C.
4. V případě potřeby se přidá i další směs. Chlorid měďnatý (CuCl2) 72 g v destilované vodě 200 ml se přidává po kapkách tak, aby se teplota směsi udržovala pod 80 °C.
5. Poté se reakční směs udržuje při teplotě 80 °C po dobu 30 minut pomocí vnějšího ohřevu.
6. Reakční směs se zahřeje na teplotu 80 °C. K reakční směsi se přidá 25 % vodný roztok hydroxidu sodného (NaOH) 8 l a dobře se promíchá. Získané vrstvy se oddělí.
7. Vodná vrstva se extrahuje IPA 8 l (nebo DCM, nebo éterem, nebo benzenem). Extrakty se spojí a vysuší se nad síranem hořečnatým (MgSO4).
8. Extrakce se provedou v jedné směsi . Rozpouštědlo se vydestiluje za sníženého tlaku na olej.
9. Roztok se oddělí. Olej se rozpustí v suchém acetonu 2 l.
10. Za stálého míchání se po kapkách přidává kyselina sírová (H2SO4 konc.) nebo kyselina chlorovodíková (HCl konc.), aby se dosáhlo pH 6.
11. Kyselina sírováse přidá do vody. Směs se vloží na 12 h do mrazničky.
12. Směs se uchovává v chlad ničce. Suspenze se zfiltruje a po krystalizačním postupu se promyje suchým studeným acetonem. Výtěžek meskalinu (cas 642-73-9 nebo cas 832-92-8) je 60-70 %.
Last edited by a moderator:
