Syntéza meskalinu pomocí nitrometanu. Měřítko 1000 g.

[Mr Gonzo]

Dobrý den, pokud jde o LAH, existuje něco jiného, co je snadnější získat a použít místo něj, nebo existuje nějaký způsob, jak bych mohl být poučen o tom, jak hydrid odněkud koupit s minimálními potížemi? Zkoušel jsem to na jednom místě v Indii a neměli nic z toho! Sídlím ve Velké Británii.

 

[FredDurst]

Získali jste nakonec nějaké zdroje pro Velkou Británii, kamaráde?

 

[Rabidreject]

lol Udělal jsem přesně to samé! Docela se bojím přiblížit k LAH!

 

[Rabidreject]

Funguje druhý kousek této syntézy pěkně zmenšený na řekněme 5g výchozího množství nitrostylenu? Nebo se rozpouštědla škálují jinak? Chystám se to zkusit...

 

[Rabidreject]

A ještě jedna věc, lze stejným způsobem redukovat odpovídající nitropropen pro TMA? Zdá se to být v pořádku, ale potěšilo by mě, kdybych věděl, že to někdo udělal!

 

[Rabidreject]

Tohle mi vrtá hlavou - chystám se provést vaši reakci a všechno jsem si zmenšil, ale stále mi vrtá hlavou tohle...

Proč říkáte, že se má b-3,4,5-TMONS přidávat po částech jako prášek, a ne že se má rozpustit a přidávat po kapkách?

Je to věc měřítka, které mi uniká, protože jsem nikdy nepracoval na měřítku ani zdaleka takovém?

 

[Swirly]

Vhoďte do nitrostyrénu asi 3 velké lžíce najednou pod drceným ledem-solí-bitovým chlazením vodou. Borohydrid sodný/IPA/h20 by měl být při zahájení přidávání nitrostyrenu ochlazen asi na 5-8 stupňů Celsia, protože při přidávání většího množství nitrostyrenu se poněkud zahřívá.

Pokud přilijete vše najednou, bude to rozjetá sopka, šílená akce, příliš mnoho tepla.

Udržujte teplotu pod 26-28 C. V závislosti na množství nitrostyrenu může přidávání trvat i více než hodinu. Pokud to trvá dlouho a pracujete řekněme se 100 g, budete muset přidat více ledu.

Pokud je vaše množství malé, možná budete moci vše nasypat najednou, aniž by teplota příliš stoupla.

 

[Rabidreject]

Ano, v současné době doslova testuji jen na 5g stupnici.

Iv se učil a vzhledem k tomu, že je takový rozdíl v přidávaném množství, předpokládám, že jsem to nerefluxoval dostatečně dlouho.

Myslím, že jsem očekával, že to bude mnohem exotermičtější, než to bylo, vzhledem k tomu, že jsem udělal tak malou reakci v měřítku, a proto to bylo o dost chladnější, než říkal synth při přidání. Myslím, že jsem to nenechal reagovat dostatečně dlouho při teplotě kolem 75c.

Upřímně řečeno mě překvapily vaše teploty, ale jak říkáte, asi se to liší podle toho, jaký styren používáte? Nevím... je zvláštní, že to nevypadalo, že by organické rozpouštědlo něco extrahovalo z vodné fáze.

 

[Swirly]

Ano, zdálo se, že 2,5-DMNS vydává méně tepla a nereaguje tak bouřlivě jako 3,4,5-TMNS při stejném množství. DMNS se mi podařilo přidat rychleji a plně se rozpustil, tj. nezůstala po něm žádná oranžová/žlutá barva. Zatímco u 3,4,5-TMNS se mi nepodařilo dosáhnout toho, aby reakční směs byla zcela mléčně bílá, vždy zůstal nádech žluté.

Jinde jsem se dočetl, že se teplota během přidávání udržuje pod 30 C. Někdo psal, že to zvyšuje výtěžnost nebo tak něco. To bylo tuším pro 2,5-DMNS, takže to dělám i pro 3,4,5-TMNS. Všechno to držet pod ledem.

 

[Rabidreject]

Aha, dobře, už vás chápu.
To všechno dává smysl...

Upřímně řečeno, použil jsem svou první dávku 3,4,5-NS v první reakci a nedostal jsem z ní ani dřep (stupnice 5 g). Nejsem si úplně jistý, kde jsem udělal chybu, ale určitě to nebylo moc horké, ale taky jsem to nenechal reagovat moc dlouho....Jen vím, že když jsem šel extrahovat vodní vrstvu pomocí DCM, nebylo v ní skoro nic...

No jo, často to zkazím na první pokus...tak uvidíme, ale taky jsem musel nabouchat víc toho nitrostyrenu, protože můžu sehnat víc NM, kdežto NE je dražší a 2,5- aldehydu mám míň, protože je dražší oproti 3,4,5. To je taky dost, že jsem to musel zkusit.

Jo a taky si budu zapisovat všechno, co udělám při další redukci lol