Reakční schéma.
Zařízení a skleněných výrobků.
- 5 l baňka s kulatým dnem.
- Retortový stojan a svorka pro upevnění aparatury (volitelné);
- zpětný chladič;
- Nálevka;
- Sítkový filtr (kuchyňský);
- stříkačka nebo Pasteurova pipeta;
- pH indikátorové papírky;
- kádinky (500 ml x2, 250 ml x2, 100 ml x2);
- Zdroj vakua;
- Vakuový destilační přístroj;
- Laboratorní váhy (vhodné 0,01-100 g);
- odměrné válce 250 ml, 100 ml a 20 ml;
- Studená vodní lázeň;
- Skleněná tyčinka a špachtle;
- Oddělovací nálevka 1 l (volitelně);
- Buchnerova baňka a nálevka;
- Filtrační papír;
- Mraznička;
Reagencie.
- Fenyl-2-propanon 40 g.
- Ethanol 200 ml.
- Vodný methylamin (volná báze) 200 ml 25%.
- Řezaná hliníková fólie 40 g.
- Chlorid rtuťnatý (HgCl2) 0,30 g nebo dusičnan rtuťnatý (Hg(NO3)2) 0,359 g.
- Destilovaná voda.
- Hydroxid draselný 120 g.
- Diethylether (nebo petrolether) 750 ml.
- bezvodý síran hořečnatý (MgSO4) ~30 g.
- Aceton ~150 ml.
- Koncentrovaná kyselina chlorovodíková (HCl 36 %) ~12 ml.
Syntéza:
1. Fenyl-2-propanon 40 g, ethanol 200 ml, vodný methylamin (volná báze) 200 ml 25%, rozřezaná hliníková fólie 40 g a chlorid rtuťnatý 0,30 g (nebo dusičnan rtuťnatý 2 0,359 g) se vloží do baňky s kulatým dnem o objemu 5 l.
2. Fenyl-2-propanon se rozdělí na dvě části. Nainstaluje se zpětný chladič a reakční směs se 2 hodiny refluxuje a ochladí na pokojovou teplotu.
3. Na závěr se na montuje zpětný chladiča reakční směs se ochladí na pokojovou teplotu. Reakční směs se přelije do kádinky s ledovou vodou (1:1 v/v) přes sítový filtr (aby se zbavila pevného Al/Hg), baňka se musí vypláchnout od zbytků reakční směsi do kádinky. Reakční směs v kádince se alkalizuje vodným roztokem hydroxidu draselného (120 g KOH v 250 ml H2O).
4. Reakční směs v kádincese vyluhuje. Poté se roztok extrahuje diethyletherem (nebo petroletherem) o objemu 750 ml.
5. Roztok se rozdělí na dvě části. Éterový extrakt s volnou metamfetaminovou bází se vysuší nad MgSO4. Poté se rozpouštědlo odpaří mírným zahřátím v teplé vodní lázni nebo pomocí rotační odparky s vakuem.
6. V případě potřeby se odpaří. Poté se surová volná báze metamfetaminu vydestiluje ve vakuu, čímž se získá čistý 1-fenyl-2-methylaminopropan (metamfetamin) se 70% výtěžkem.
7. Metamfetamin se oddělí od metamfetaminové báze. Volná báze metamfetaminu se rozpustí v x3 objemových jednotkách suchého acetonu.
8. Koncentrovaná kyselina chlorovodíková (HCl 36 %) se přidává po kapkách, aby se dosáhlo pH 6.
9. Směs se vloží na 12 hodin do mrazáku, metamfetamin zde vykrystalizuje.
10. Směs se uchovává v chlad ničce. Krystaly metamfetaminu se vakuově zfiltrují, promyjí malým množstvím suchého studeného acetonu a vysuší na vzduchu (nebo vysuší ve vakuové komoře).
Související téma
1. Fenyl-2-propanon 40 g, ethanol 200 ml, vodný methylamin (volná báze) 200 ml 25%, rozřezaná hliníková fólie 40 g a chlorid rtuťnatý 0,30 g (nebo dusičnan rtuťnatý 2 0,359 g) se vloží do baňky s kulatým dnem o objemu 5 l.
2. Fenyl-2-propanon se rozdělí na dvě části. Nainstaluje se zpětný chladič a reakční směs se 2 hodiny refluxuje a ochladí na pokojovou teplotu.
3. Na závěr se na montuje zpětný chladiča reakční směs se ochladí na pokojovou teplotu. Reakční směs se přelije do kádinky s ledovou vodou (1:1 v/v) přes sítový filtr (aby se zbavila pevného Al/Hg), baňka se musí vypláchnout od zbytků reakční směsi do kádinky. Reakční směs v kádince se alkalizuje vodným roztokem hydroxidu draselného (120 g KOH v 250 ml H2O).
4. Reakční směs v kádincese vyluhuje. Poté se roztok extrahuje diethyletherem (nebo petroletherem) o objemu 750 ml.
5. Roztok se rozdělí na dvě části. Éterový extrakt s volnou metamfetaminovou bází se vysuší nad MgSO4. Poté se rozpouštědlo odpaří mírným zahřátím v teplé vodní lázni nebo pomocí rotační odparky s vakuem.
6. V případě potřeby se odpaří. Poté se surová volná báze metamfetaminu vydestiluje ve vakuu, čímž se získá čistý 1-fenyl-2-methylaminopropan (metamfetamin) se 70% výtěžkem.
7. Metamfetamin se oddělí od metamfetaminové báze. Volná báze metamfetaminu se rozpustí v x3 objemových jednotkách suchého acetonu.
8. Koncentrovaná kyselina chlorovodíková (HCl 36 %) se přidává po kapkách, aby se dosáhlo pH 6.
9. Směs se vloží na 12 hodin do mrazáku, metamfetamin zde vykrystalizuje.
10. Směs se uchovává v chlad ničce. Krystaly metamfetaminu se vakuově zfiltrují, promyjí malým množstvím suchého studeného acetonu a vysuší na vzduchu (nebo vysuší ve vakuové komoře).
Související téma
Last edited by a moderator:
