Potřebujete pomoc ohledně syntézy Mcat via propio

[MasoN]

Ahoj lidi, tento Recept jsem použil s kamarádem, ale měli jsme s ním nějaký problém, Šlo nám to dobře až do kroku s methylaminem. Ale při aminování přes methylamin roztok nemění barvu podle návodu(v prvních hodinách trochu zežloutne, pak se nijak rozumně nemění ani 1 den!)
Při prvních pokusech jsme jen dali zpětný kondenzátor, ale četl jsem něco o tom, že korek by byl lepší pro uvěznění methylaminu, tak jsem to zkusil taky, došlo k určitému zlepšení barvy, ale ne ve výsledném výtěžku,
Může to být způsobeno vysokou těkavostí methylaminu? Udržovali jsme teplotu pod 35' C a rozdělili jsme přídavek methylaminu na 3 až 4 dávky po dobu 10 až 12 hodin.

Z tohoto důvodu by se náš konečný produkt dostal sotva na několik gramů.

naše váha byla 25 g propio
A vyrábíme si vlastní HBr pomocí PBr a H2SO4.

 

[AgamemnonFromTroy]

Dobrý den,
osobně jsem zjistil, že nejlépe a nejrychleji funguje přidání celého roztoku methylaminu najednou, pokud barva reakční směsi přejde do neprůhledné, světle žluté barvy a zůstane tam déle než 40 minut, měla by být aminace dokončena a reakce by měla být uhašena destilovanou vodou, pokud jí dáte více času, mohlo by to snížit výtěžek, protože se začnou tvořit vedlejší reakční produkty, během této doby by mělo probíhat energické míchání. Co se týče kondenzátoru, považuji ho za zbytečný, protože jsem v minulosti použil vigruxovou kolonu a nezaznamenal jsem žádné zlepšení oproti částečnému utěsnění reakční baňky (nikdy úplně neutěsňujte R.F., protože by to mohlo vést k nárůstu tlaku), zpětný chladič je povinný, pokud plánujete zahřívat reakci nad 39 °C (v případě, že se jako rozpouštědlo používá DCM), nedoporučuji reakci zahřívat, ale nechat ji proběhnout bez kontroly teploty.

 

[MasoN]

Jste si jisti, že bledě žlutá je dostatečná?
Tak proč tito odborníci čekají, až se objeví ta červená/hnědá barva?
A jaká byla vaše výtěžnost?
Děkuji za odpověď

 

[AgamemnonFromTroy]

Konečná barva závisí také na rozpouštědle, pro DCM je dobrá světle žlutá, ale ujistěte se, že ji necháte nějakou dobu poté, co se barva přestane měnit, abyste si byli jisti, že v ní není žádný nezreagovaný substrát, protože je velmi dráždivý a je otrava ho potom dostat ven. Pokud se změní na červenou, pak by mohlo dojít k oxidaci produktů. Moje nejvyšší výtěžnost je nad 90 %.

 

[MasoN]

Dobře, drahá
Syntézu brzy znovu otestujeme . Mám teď zlomenou ruku

 

[Acidosis]

Žlutá fluorescenční barva je barva

 

[MasoN]

Pěkný
Stejně nemůžu přijít na to, proč v těch návodech udělali až tmavě červenou, přestože jako rozpouštědlo použili DCM

 

[MasoN]

@HectorFromTroy mohl bys mi to říct?

 

[AgamemnonFromTroy]

Nejsem si jistý, ale mohlo by to mít něco společného s tím, aby konečný produkt nebyl kontaminován bromoketonem.

 

[terads]

Dobrý den, hector
Jak si můžeme být jisti kvalitou našeho propiohenonu, když nemáme žádné znalosti o tom, který propiohenon je originální a aby byl v této reakci účinný.

 

[AgamemnonFromTroy]

Při analýze bodu tání je třeba určit jeho teplotu tání a porovnat ji se známými hodnotami.

 

[WillD]

Kolik bromoketonu jste získali v první fázi? Jste si jisti, že to šlo dobře?

 

[MasoN]

No, neměřil jsem váhu tht, ale myslím, že to mělo dobrý proces, protože barva a naše očekávání
Hbr jsme vyrobili z 20 g KBr a 15 ml H2SO4 a měli jsme nějaký výpočet, že to stačí pro naši váhu.
Naším problémem byl krok aminace, protože barva se nezměnila jako na videích.

 

[MasoN]

Tyto snímky byly pořízeny několik hodin po přidání všech porcí methylaminu.

 

[MasoN]

 

[AgamemnonFromTroy]

Kolik DCM jste použili ?

 

[MasoN]

75 ml po procesu bromování

 

[AgamemnonFromTroy]

Mohlo by se také stát, že kvůli přidání methylaminu se časem část DCM odpařila. Také si myslím, že je tam příliš mnoho vody v poměru k tomu, kolik DCM je na dně. Přikládám obrázek s tím, jak to pro mě vypadá po uhasení reakce a přenesení do separační nálevky a 2× promytí destilovanou vodou.

 

[MasoN]

Chápu vaše body, ale nezdá se, že by byly tak účinné, aby náš produkt stál za hovno.
Nadměrné množství vody nevěřím, že by to mohlo změnit nějaké okolnosti.

Mám ještě jednu otázku.
Je váš propiofenon bezbarvý nebo trochu žlutý?

 

[AgamemnonFromTroy]

Voda ve vaší reakční směsi určitě vše zpomaluje, zkuste se vyhnout jejímu nadbytku.
U mého substrátu má mírný žlutý odstín jak halogenovaný, tak nehalogenovaný.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy Hmm. To mě nenapadlo. Vděčný hodně za pomoc
Brzy se podělím o svou následnou produkci