Potřebujete pomoc pro metodu P2NP + první pokus (obrázky)

[ASheSChem]

Ahoj lidi...
Takže... zkusil jsem to s tím, co mám na skladě.

Fiiiiiirst try, totally noob

K 55 g (0,5mol) benzaldehydu v 500ml baňce bylo přidáno 40 g (0,5mol) nitroetanu a 10 ml cyklohexylaminu. Vše bylo refluxováno po dobu 6 h na vodní lázni. Výsledkem byly 2 vrstvy.

Spoiler: Obrázky

po tomto ochlazení při pokojové teplotě...

Spoiler: Obrázky

poté bylo přidáno 50ml H2O a poté odsáto pipetou, 4x.... ale nic se neděje, kromě reformování 2 vrstev... (bez fotky omlouvám se)

poté jsem oddělil 2 vrstvy a do oranžové jsem dal 50ml isopropanolu.

Spoiler: Obrázky:

a dala jsem ji do mrazáku... (vlastně 11 hodin)

Spoiler: Obrázky

pokračování...

 

[damian.dass]

Hi,can i know what's the temperature to freeze ?

 

[Evilcarrot2]

Jen chci přidat aktualizaci podobné syntézy.
Já jsem se smíchal,
142 benzaldehyd
100 ml nitroetanu
7ml n-butylaminu

A míchal jsem při pokojové teplotě 6 hodin.
Pozoroval jsem pěknou oranžovou barvu, tak jsem přidal 100 ml IPA a dal na noc do mrazáku.
Probudil jsem se a uviděl ledovou směs s 0 krystalky.

Takže ne 1 vzdát jsem vyjmul RM z mrazáku a umístil do rb baňky na vodní lázni a přidal zpětný chladič.
Když to začalo refluxovat, nejsem si jistý přesnou teplotou, ale asi 80 stupňů celsia, přidal jsem 25 ml Gaa a pokračoval 4 hodiny.

Po skončení refluxu jsem vložil rovnou do mrazáku, aby se probudila pevná hmota špinavých krystalů.

Přefiltroval jsem je na buchneru s vakuem a promyl studenou IPA.

Do kádinky jsem dal 100 ml IPA, přidal všechny promyté krystaly a zahříval, dokud se všechny nerozpustily při teplotě asi 70-80 °C, a dal zpět do mrazáku.

Během několika minut se mi vytvořily jehličkovité krystaly, po úplném zchladnutí a přefiltrování a vysušení zveřejním celkovou hmotnost.

Jen jsem to chtěl přidat, abych lidem řekl, aby to s RM nevzdávali, pokud se vám krystalky nepodaří získat napoprvé. Přidám výběr zatím vytvořených krystalů!

 

[Evilcarrot2]

 

[Evilcarrot2]

Před vložením do desikátoru

 

[TotalSynthesis]

Dobrý den,

s n-butylaminem při pokojové teplotě je ve skutečnosti mnou preferovaná metoda, protože její výtěžky jsou dokonalé a váš produkt bude tak čistý, že rekrystalizace nebude vůbec potřeba.

Důvodem, proč vám to nevyšlo, je čas. bez vnějšího zahřívání stačí nechat to na tmavém místě asi 5-6 dní a pak už bude vše vykrystalizované bez chlazení.

 

[Evilcarrot2]

Děkuji za odpověď, bohužel je to můj první skutečný p2np, byl jsem netrpělivý, ale náležitě jsem si toho všiml. Vyzkouším různé cesty, až najdu další nitroethan.

 

[TotalSynthesis]

no, to chápu. často se mi také nechce čekat tak dlouho. ale pokud na čase nezáleží, vždycky dávám přednost n-butylaminu při rt