Potřebujete prosím pomoci s tvorbou 4mmc, stačí nějaké vodítko

[white7proton]

Fáze 1

2b4m 100g
Dcn 500ml
Methyloamin 40% ve vodě 200ml
3x voda 200ml
Dcm 200ml s 5% sodou
Později kapka 1g NACI
Kyselina 55ml a 500ml acetonu

1. Přidejte 100g 2b4m a 500ml dcm vložte do velké skleněné láhve (1,5l láhev vodky), protřepejte, dokud se vše nerozpustí (10 minut).
2. Do láhve přidejte Methyloamin 40% ve vodě 200ml ve 3 částech, po každé přidané části protřepejte. Skleněnou láhev uzavřete víčkem, použijte elektrikářskou pásku a víčko pevně omotejte a zcela utěsněte.
3. Po dobu 2 hodin každých 10 minut protřepávejte láhev po dobu 30 sekund.
4. Poté odeberte vrchní vrstvu a zlikvidujte ji (světlejší barva).
5. Poté ji 3x propláchněte 200 ml vody, celkem tedy 600 ml, dokud nezmizí zápach methyloaminu. Možná budu prát i vícekrát. Po každém praní vodu zlikvidujte.
6. Do hlavní směsi přidejte 200 ml dcm 5% sody bikarbony a 1 g NACI.
7. Nyní smíchám 500 ml acetonu s 55 ml kyseliny chlorovodíkové 35/36,6 % a tuto směs po částech přidám do hlavní směsi.

Moje směs je po provedení výše uvedených úkonů celá tmavá... co jsem prosím udělal špatně?

 

[G.Patton]

Vyskytuje se zde několik chyb:
1. Proč do reakční směsi přidáváte 200 ml 5% bikarbonátu?
2. Roztok jste museli vysušit nad Na2SO4
3. Přidali jste příliš mnoho kyseliny (asi), protože váš produkt měl příliš tmavou barvu.

Nevím, kde jste to vzal, a nechápu, proč je pro vás těžké otevřít video návod na syntézu. Ve fóru BB je několik správných návodů.
Na vaše otázky jsem již odpověděl výše. Prosím, položte všechny své další otázky v jedné zprávě, ne více. Přeplnil jsi tuto sekci komentářů a znemožnil jsi její čitelnost pro ostatní uživatele i pro mě.

 

[white7proton]

Složky a měření:

• 2-brom-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7) - 100g
• DCM - 400 ml
• 40% vodný roztok methyloaminu (cas 74-89-5) - 160ml
• Destilovaná voda - 400ml
• DCM - 400ml
• Aceton - 600ml
• Vodný roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl 36%) ~ 30ml

1. Přidejte 100 g 2b4m a 400 ml dcm vložte do velké skleněné láhve (1,5l láhev od vodky), protřepejte, dokud se vše nerozpustí (10 minut).
2. Do láhve přidejte methyloamin 40% ve vodě 160ml ve 3 částech, po každé přidané části protřepejte. Skleněnou láhev uzavřete víčkem, použijte elektrikářskou pásku a víčko pevně omotejte a zcela utěsněte.
3. Po dobu 2 hodin každých 10 minut protřepávejte láhev po dobu 30 sekund.
4. Poté ji 2/3krát propláchněte celkem 400 ml vody, dokud nezmizí zápach methyloaminu. Mohu vymývat i vícekrát. Po každém mytí vodu zlikvidujte.
6. Přidejte 400 ml dcm.
7. Nyní do směsi přidám 600 ml ledově studeného acetonu.
8. Přidám 30ml kyseliny chlorovodíkové 35/36,6% po kapkách až 2ml, dobře protřepu, nenechám přehřát.
9. Vložte do mrazničky na 12 hod.
10. Přefiltrujte pomocí Buchnerovy nálevky, propláchněte ledovým acetonem.

Vyprala jsem nálože a odmítlo to zbělet, jak je možné, že je potřeba tolik acetonu na vymytí? Mám pocit, že ho na mytí používám příliš mnoho. Proč má tuto barvu (viz foto), jak tomu mohu zabránit. Ještě nevím, kolik % je yeild, musí se nechat uschnout. Ale zdá se mi, že z tohoto receptu dostanu hodně v porovnání s posledním, který jsem zkoušela.

 

[white7proton]

Zobrazit přílohu vmGnl78Ok4.jpg

 

[hexen]

Musíte ho umýt acetonem je špinavý

 

[hexen]

A u je třeba použít 200 ml methyloaminu ne 160 ml

 

[white7proton]

Dobře, děkuji, změním množství na 200 ml.

Budu více promývat.

Připadá vám vše ostatní v receptu v pořádku? Mám pocit, že to nedělám správně.

 

[hexen]

U je třeba zahřát na 40° 2h na dcm

 

[hexen]

Mytí pouze vodou

 

[white7proton]

Jsem teď zmatená, můžete mi prosím vysvětlit více, kdy mám smíchat s dcm a zahřívat na 40 po dobu 2 hodin.

Myslela jsem, že se prášek rozpustí, když ho smíchám s vodou?

 

[white7proton]

Takže když míchám 2b4m s dcm, zahřívám ho na 40c po dobu dvou hodin, pak po dvou hodinách pomalu míchám s methyloaminem a pak míchám další dvě hodiny? Je to tak správně?