Reakční schéma:
Vybavení a skleněné nádobí:
4. Pomalu se po kapkách přidává roztok CuCl2 (105 g) ve vodě (200 ml), aby se teplota směsi udržela pod 80 °C.
CuCl2 a CuCl2*2H2O
5. Poté se reakce udržuje při teplotě 80 °C po dobu 30 minut pomocí vnějšího ohřevu.
6 . K reakční směsi se přidá vodný roztok NaOH (8 litrů 25%) a vrstvy se oddělí.
7. V případě, že se reakce rozdělí, přidá se roztok NaOH (8 litrů 25%). Vodná fáze se extrahuje 8 litry IPA. Volná báze amfetaminu se rozpustí v IPA a hustota vrstvy IPA se změní, a proto se oddělí od vodné vrstvy.
8. V případě, že se v IPA rozpustí volná báze amfetaminu, oddělí se od vodné vrstvy. IPA z extrakce v kroku 7 se odpaří ve vakuu na olej bez amfetaminu a spojí se s volnou bází z kroku 6.
9. IPA z kroku 7 se od paří ve vakuu na olej bez amfetaminua spojí se s volnou bází z kroku7. Základový olej bez amfetaminu se rozpustí ve 2 l suchého acetonu.
10. Kyselina sírová (nebo ortofosforečná) se přidává po kapkách, aby se dosáhlo pH 6 (za stálého míchání).
11. Kyselina sí rováse přidá do roztoku. Poté se směs vloží na 12 hodin do mrazničky.
12. Směs se uchovává v chlad ničce. Po postupu krystalizace v mrazáku se suspenze amfetaminové soli přefiltruje pomocí nutscheho filtru a promyje suchým studeným acetonem do bílé barvy. Aceton z promývacího postupu může být krystalizován způsobem popsaným v krocích 11-12 (kvalita amfetaminové soli z tohoto roztoku bude nižší).
Výtěžek reakce je 60-70 %.
- Reakční nádoba:50l vsádkový reaktor se zpětným chladičem, horním míchadlem a topným zařízením v sestavě;
- Odkapávací nálevka;
- Běžná nálevka;
- Laboratorní teploměr (do 150 °C);
- několik kbelíků na 10 a 20 l;
- odměrný válec na 1 l;
- Zdroj vakua;
- Laboratorní váhy (vhodné pro 1-2000 g);
- studená vodní lázeň pro zpětný chladič;
- Nutscheho filtr;
- IndikátorovépH papírky;
- 5 l x2 kádinky;
- Mraznička;
- Pyrexové misky pro krystalizaci;
- Isopropylalkohol (IPA) 20 l;
- destilovaná voda 6,2 l;
- Borohydrid sodný (NaBH4) 1739 g;
- P2NP (fenyl-2-propanon ) 1000 g;
- chlorid měďnatý (II) (CuCl2) 105 g;
- Vodný roztok hydroxidu sodného (NaOH) 25% 8 l;
- Suchý aceton 2,5 l;
- Kyselina sírová (nebo ortofosforečná);
Syntéza:
1. Do50litrového vsádkového reaktoru sepřidá směs IPA a H2O v poměru 2:1 (18 litrů ).
2. Směs se rozdělí na dvě části. V jedné dávce se přidá pevný NaBH4 (1739 g) a zapne se míchadlo.
3 . Čistý P2NP (1000 g) se přidá v několika malých dávkách, aby se teplota směsi udržela pod 60 °C.
2. Směs se rozdělí na dvě části. V jedné dávce se přidá pevný NaBH4 (1739 g) a zapne se míchadlo.
3 . Čistý P2NP (1000 g) se přidá v několika malých dávkách, aby se teplota směsi udržela pod 60 °C.
4. Pomalu se po kapkách přidává roztok CuCl2 (105 g) ve vodě (200 ml), aby se teplota směsi udržela pod 80 °C.
CuCl2 a CuCl2*2H2O
5. Poté se reakce udržuje při teplotě 80 °C po dobu 30 minut pomocí vnějšího ohřevu.
6 . K reakční směsi se přidá vodný roztok NaOH (8 litrů 25%) a vrstvy se oddělí.
7. V případě, že se reakce rozdělí, přidá se roztok NaOH (8 litrů 25%). Vodná fáze se extrahuje 8 litry IPA. Volná báze amfetaminu se rozpustí v IPA a hustota vrstvy IPA se změní, a proto se oddělí od vodné vrstvy.
8. V případě, že se v IPA rozpustí volná báze amfetaminu, oddělí se od vodné vrstvy. IPA z extrakce v kroku 7 se odpaří ve vakuu na olej bez amfetaminu a spojí se s volnou bází z kroku 6.
9. IPA z kroku 7 se od paří ve vakuu na olej bez amfetaminua spojí se s volnou bází z kroku7. Základový olej bez amfetaminu se rozpustí ve 2 l suchého acetonu.
10. Kyselina sírová (nebo ortofosforečná) se přidává po kapkách, aby se dosáhlo pH 6 (za stálého míchání).
11. Kyselina sí rováse přidá do roztoku. Poté se směs vloží na 12 hodin do mrazničky.
12. Směs se uchovává v chlad ničce. Po postupu krystalizace v mrazáku se suspenze amfetaminové soli přefiltruje pomocí nutscheho filtru a promyje suchým studeným acetonem do bílé barvy. Aceton z promývacího postupu může být krystalizován způsobem popsaným v krocích 11-12 (kvalita amfetaminové soli z tohoto roztoku bude nižší).
Výtěžek reakce je 60-70 %.
Last edited by a moderator:
. Díky za vynikající text!
