P2p z bmk syntéza potvrzena?

[crocodile]

Četl jsem vlákno od Tora o p2p z bmk prášku a o tom, jak to dělá, což se zdá být docela jednoduché, přesto vidím, že mnoho lidí má stále problémy s tím, aby získali čirý olej a nebo získali kal.
Je Torův způsob 100% vyzkoušený a funkční? (Zdá se být solidní, takže jsem zmatený, proč mají lidé stále problémy a snaží se s tím hrát?
Zde je Torův synth


"Připravíme si 1 kg BMK.
vezmeme 5litrovou baňku s dvojitým hrdlem
přidáme 500 ml vroucí vody . začneme s míchadlem.
nyní pomalu přidejte 1 kg soli BMK. poté přidejte 1 litr kyseliny sulfonové. nyní připojte reflux a zahřejte obsah baňky na maximální teplotu. plus minus 130°c. použijte výkonný mixér.
Nechte vařit v refluxu po dobu 4 hodin.
odeberte horní vrstvu a přelijte ji do odměrky.
spodní vrstvu nechte vychladnout a uschovejte na příště. ( při tomto způsobu přípravy nemáme žádný chemický odpad )

Nyní převařte 1 litr vody a přidejte ji do odměrky. pomocí ručního mixéru vše promíchejte.
Po několika minutách míchání nechte odměrku vychladnout na pokojovou teplotu.
Odstraňte vrchní bílou vrstvu (jedná se o vodu a odpad, který nepotřebujeme).
spodní vrstva je P2P vyčištěná a připravená k použití.

PS: při tomto způsobu přípravy se nemusíme obávat, že by nám v P2P zůstala voda, protože voda váží méně než P2P."

 

[UWe9o12jkied91d]

Pro mě byl trik, jak nezískat kal pro cas 5449-12-7, rozpustit ve vroucí vodě na čirý roztok, vypnout teplo a opatrně přidat h2so4 conc.
Tím jsem dosáhl okamžité konverze v přijatelném výtěžku, přičemž se okamžitě vytvořily vrstvy, ale pro jistotu jsem ještě 30 min refluxoval. naproti tomu když jsem spěchal a nerozpustil glycidát úplně, žádné množství refluxu nebylo schopno přimět pevné látky k reakci a musel jsem je filtrovat.
Pozor na rozstřikování při přidávání kyseliny.

 

[Acab1312]

Jaký byl váš výtěžek?

 

[UWe9o12jkied91d]

Extrahoval jsem s rozpouštědlem hned poté, měření jsem neprováděl a počítal jsem bez problémů jako 70 % teorie

 

[Ortist]

U H2SO4 se vrstvy oddělují okamžitě, ale to neznamená, že máte P2P. Je to jen oddělená kyselina glycidová. Právě jsem to zkusil a získal jsem dvě vrstvy bez zápachu.

 

[Ortist]

Vyzkoušeli jste fosforečnou cestu? Je třeba přidat suchý prášek přímo do horké kyseliny za stálého míchání, nebo se prášek musí před přidáním rozpustit ve vodě?

 

[UWe9o12jkied91d]

Měl ok výsledky s rozpouštěním jak v minimálním množství vody, tak v 1 l vody/kg. Oba způsoby provedeny za tepla a následně s kyselinou a refluxem.
Nedokážu říct, kolik je minimální množství ve srovnání s 1L/kg.

 

[crocodile]

Myslím, že klíčem je přidání 85% kyseliny fosforečné namísto 75% a refluxování po dobu delší než 4 hodiny.

 

[Acab1312]

Problémem pro mě bylo, že jsem se kvůli vodě nedostal nad 120 C°. V důsledku toho byly výtěžky velmi nízké: 1 kg (5449-12-7) - 400 g/Mléčné barvy (P2P). Nyní to dělám bez vody pouze s H3PO4 85% (1 L H3PO4 na 750g 5449-12-7) přijít od té doby na 135 C° a 60-70% výtěžek bez tohoto mléčného barviva.

 

[crocodile]

Jak dlouho se refluxuje?

 

[Acab1312]

Od místa, kde teplota dosáhla 135°, uplynou 4 hodiny. Je důležité říci, že pracuji s horním míchadlem! protože kvůli nedostatku vody se velmi málo BMK 5449-12-7 rozpouští a usazuje na dně.

 

[crocodile]

A to je skvělé fantastické. Protože existuje spousta verzí a většina mi připadá neefektivní.
Destilujete to s vodní parou, nebo to jen dlpurifikujete jednoduchou destilací?

 

[Acab1312]

Dobrý den, produkt nedestiluji, pouze ho čistím pomocí dh20.

 

[K-Cyanide]

@Acab1312 i´ll give your version of the synthesis a try. Mám jednu otázku: Jak silné je míchání během 4h refluxu ? Mícháte vůbec? (Žádné míchání s vařícími kameny). Děkuji.

 

[Acab1312]

Dobrý den, ano, používám horní míchadlo s vysokými otáčkami jen natolik, aby při míchání RM nestříkalo do pístu.

 

[K-Cyanide]

Nyní byl proveden běh s přispěním @Acab1312 (všechna čest jemu) a výsledky byly docela slušné.

2000 ml 85% kyseliny fosforečné byly zahřáty na teplotu cca 65°C. Po malých dávkách a za stálého míchání bylo přidáno 1500g BMK 5449-12. V tomto případě se jednalo o roztok, který byl v průběhu experimentu rozpuštěn. Reakční směs byla zahřáta na 135 °C a refluxována po dobu 4 hodin.
Vrstvy byly odděleny a vrstva vody a kyseliny fosforečné byla extrahována DCM. (Je legrační, že vrstva DCM je výše, vzhledem k vysoké hustotě kyseliny fosforečné). Spojené extrakty byly promyty vodou, solným roztokem a nasyceným roztokem hydrogenuhličitanu, aby pH bylo neutrální.

Po vysušení nad bezvodým síranem sodným bylo rozpouštědlo odpařeno za běžného tlaku.
Bylo získáno 818 ml (813 g) zlatohnědého surového P2P. Výtěžek: 80,93 %

Surový P2P byl destilován za sníženého tlaku za vzniku 656 ml (652 g) světle žlutého, čistého 1-fenyl-2-propanonu alias P2P, fenylacetonu. Výtěžek: 64,90%

Krásná květinová vůně čistého P2P je prostě úžasná.

 

[crocodile]

To vypadá fantasticky.
Otázka, proč nedestilovat dcm ve vakuu při mírně vyšší teplotě, tím se odstraní i voda a odpadne nutnost používat následně disikant?

 

[rothschild33]

Tím, že jste vrstvy oddělili a extrahovali DCM, jste mysleli počkat, až se vrstvy oddělí, a přidat DCM do celého RM, nebo přidat DCM pouze do mléčné vrstvy (kyseliny fosforečné) a tu spojit s tmavou vrstvou? Z tmavé vrstvy dostávám více špinavých p2p, ale výtěžnost je zatím skvělá.

 

[K-Cyanide]

DCM se přidává pouze do spodní, mléčné vrstvy. Vrstvy se oddělí pomocí dělící nálevky. Pokud jde o teplotu 110 C, můžete použít s verzí @w2x3f5, zde by dokončení reakce trvalo velmi dlouho. Nemám přístup k HPLC/MS/UVS, takže nemohu přesně zkontrolovat čistotu. Analyzovat látku pohledem na obrázek s nízkým rozlišením rozhodně není obecně uznávaná metoda analytické chemie.

 

[w2x3f5]

Mé první pokusy se týkaly teplot nad 110 a roztok glycidátu v kyselině při přehřátí mění barvu ze žlutooranžové na hnědou a výtěžnost klesá. Můj závěr vychází z mých zkušeností s touto hydrolýzou, kvalita fotografií je druhořadá. Takže výtěžek látky po destilaci dává vyčerpávající odpověď.

 

[w2x3f5]

Příliš vysoká teplota

 

[rothschild33]

Máte navrhovaný teplotní rozsah?

 

[rothschild33]

Jedná se o metodu parní destilace? Tuto cestu považuji za obtížněji škálovatelnou z hlediska času.

 

[w2x3f5]

V této souvislosti hovoříme o teplotním režimu směsi. Navíc v mikrovlnné troubě při teplotě 60-80 stupňů probíhá dekarboxylační reakce jako sopka.

 

[damakemi]

Thnx člověk tuto metodu opravdu miluje. Můžeš podat vysvětlení, jak promýváš p2p a uvádíš ph na neutrální hodnotu? rád bych viděl poměry.

 

[skanderbeg]

To je šíleně vysoká výtěžnost za 5449 bmk dobrou práci se pokusí. Obvykle získávám kolem 40-50 % z cesty HCL.

 

[skanderbeg]

Právě jsem to udělal, získal jsem asi 70 % použitého glycidátu.

 

[K-Cyanide]

DCM můžete bezpochyby také destilovat. Vodu bych v P2P před vakuovou destilací nenechával z následujícího důvodu. Při pohledu na molekulu vody a její molekulovou hmotnost má voda extrémně vysoký bod varu. A navíc entalpie vypařování vyžaduje další množství energie. Tato energie také přinutí P2P k odpařování, i když ve velmi malém množství. Proč bych to tedy měl dělat, když sušení pomocí sušícího prostředku je jednoduchá práce.

 

[crocodile]

To je pravda, ale myslím, že by bylo jednodušší destilovat ve vakuu, a to ze dvou důvodů.
1-bmk je levný a snadno se získává.
2-množství p2p, které přejde, je zanedbatelné a stejný dcm použijete znovu, takže p2p se rekuperuje v dalším kole.

Takže v podstatě by to ušetřilo nějaký čas, protože stačí vyměnit přijímací baňku a nemusíte si hrát s disikantem.

 

[K-Cyanide]

Tyto kroky raději provádím odděleně a na závěrečnou vakuovou destilaci mi zbývá pouze požadovaný produkt.