P2p z bmk syntéza potvrzena?

[K-Cyanide]

Nyní byl proveden běh s přispěním @Acab1312 (všechna čest jemu) a výsledky byly docela slušné.

2000 ml 85% kyseliny fosforečné byly zahřáty na teplotu cca 65°C. Po malých dávkách a za stálého míchání bylo přidáno 1500g BMK 5449-12. V tomto případě se jednalo o roztok, který byl v průběhu experimentu rozpuštěn. Reakční směs byla zahřáta na 135 °C a refluxována po dobu 4 hodin.
Vrstvy byly odděleny a vrstva vody a kyseliny fosforečné byla extrahována DCM. (Je legrační, že vrstva DCM je výše, vzhledem k vysoké hustotě kyseliny fosforečné). Spojené extrakty byly promyty vodou, solným roztokem a nasyceným roztokem hydrogenuhličitanu, aby pH bylo neutrální.

Po vysušení nad bezvodým síranem sodným bylo rozpouštědlo odpařeno za běžného tlaku.
Bylo získáno 818 ml (813 g) zlatohnědého surového P2P. Výtěžek: 80,93 %

Surový P2P byl destilován za sníženého tlaku za vzniku 656 ml (652 g) světle žlutého, čistého 1-fenyl-2-propanonu alias P2P, fenylacetonu. Výtěžek: 64,90%

Krásná květinová vůně čistého P2P je prostě úžasná.

 

[Mo0odi]

Cool

 

[Sig]

@jasper

 

[damakemi]

Thnx člověk tuto metodu opravdu miluje. Můžeš podat vysvětlení, jak promýváš p2p a uvádíš ph na neutrální hodnotu? rád bych viděl poměry.

 

[masterpell]

Po přidání kyseliny je pH menší než 3 a barva RM se změní na zelenou. Velmi zvláštní, zajímalo by mě, jestli jsem to udělal správně?.

 

[G.Patton]

Dobrý den. Pokud chcete získat pomoc, popište prosím jasně svůj postup krok za krokem. Jste si jisti, že jste použili sodnou sůl kyseliny glycidové BMK?

P.S. Na BB fóru je návod se schváleným návodem a videem.

Syntéza fenylacetonu (P2P) pomocí ethylglycidátu BMK

Tento postup syntézy fenylacetonu (P2P) je jednoduchý způsob, jak získat fenylaceton z BMK ethylglycidátu a jeho syntézu z benzaldehydu. PMK ethylglycidát lze hydrolyzovat na P2P. Tato reakce není citlivá na vodu jako syntéza methylglycidátu BMK. Takovou výhodou je, že...

bbgate.com

 

[G.Patton]

Zkontrolujte jeho bod tání, nevypadá jako P2P

 

[masterpell]

Po zahřátí na 90 stupňů Celsia je barva stále stejná. Je něco v nepořádku v jednotlivých krocích? Nebo se nejedná o prášek 5447?

 

[G.Patton]

O jaké barvě mluvíte? Rozumíte tomu, co je to teplota tání? Stanovení bodu tání
Zjistil jsem, že tato látka má bod tání 133-136 °C.

 

[masterpell]

Váš odborný názor a návrh tedy zní, že při bodu tání látky by se mělo provádět při teplotě asi 133 stupňů Celsia a pomocí kondenzační trubice několik hodin refluxovat, je to tak?

Tato látka je vždy ve velmi znečištěném stavu při 70-90 stupních Celsia. Jak je znázorněno na obrázku, vypadá jako šálek kávy. Při vrstvení vypadá jako tmavě hnědá olejovitá látka s nepříjemným zápachem.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 je sodná sůl kyseliny glycidové. Převod na P2P probíhá v následujících krocích:
- sodík se z kyseliny glycidové odstraní přidáním ekvimolárního množství kyseliny, což znamená jedna molekula BMK na jednu molekulu kyseliny, což by bylo například 100 ml HCl 36 % na 200 g 5449.
- Kyselina glycidová se dekarboxyluje, odštěpuje se CO2. To je tepelná reakce, probíhá zahříváním. Přítomnost silné kyseliny však pomáhá. Ale ta je katalytická, takže je ve skutečnosti zapotřebí jen velmi málo kyseliny, která se také nespotřebuje, na rozdíl od části pro odstranění sodíku, která tvoří sodnou sůl, NaCl s HCl.
- Epoxid, který se dekarboxylací uvolní, se přemění na keton, na P2P. To se také provádí teplem, ale nemusíte se obávat, že se to děje automaticky přímo po odštěpení CO2, takže se na to lze dívat jako na jeden krok.

Takže na 200 g BMK 5449 stačí použít 115 g HCl 36 %, ale je dobré použít hodně vody. 1 litr na 200 g je v pořádku. Také je třeba přidat NaCl, a to 25 g na 100 ml vody nebo více. Regenerační sůl do myčky nádobí je čistý NaCl a je velmi levný. To proto, aby byla voda hustší, těžší než P2P, protože chcete, aby vyšla z roztoku, a voda je už těžší, takže nakonec vznikne emulze, a to není dobré.
Teď jsem napsal, že reakce je způsobena teplem. Ale stačí jen málo, vidíte, že CO2 vychází, když vidíte, že to pění, a to se děje už při 50 až 70 °C max. Když už se netvoří žádný CO2, reakce je u konce. Celé to zahřívání na reflux, vaření několik hodin je úplně zbytečné. Vyzkoušejte si to. Žádné další bubliny/pěnění při max. 70 °C - hotovo. Poté se nestane nic jiného než zabití vašeho P2P.
Nyní máte P2P nahoře, takže k extrakci použijte toluen nebo ethylacetát/naftu.
BMK musí být jemný prášek, žádné tvrdé hrudky. Nejjednodušší je protáhnout ho přes elktrický mlýnek na kávu spolu s trochou hrubé NaCl, která se stejně přidává. To můžete namlít přímo do rozmíchané, STUDENÉ, směsi vody a HCl, když je vše v teplotě, stoupne téměř na 40 °C, takže stačí pokračovat a zahřívat a brzy uvidíte pěnu. Když už nedochází k pěnění, ještě chvíli zahřívejte, nechte vychladnout a extrahujte. Voda je potřebná k tomu, aby se P2P více zředil. Při nedostatku místa bude kondenzovat sám se sebou, polymerovat, čím méně vody, tím více P2P se tímto způsobem ztratí. Tímto způsobem získáte 125 až 130 g z 200 g BMK 5449 a je již čistý (kyselina se však musí vymýt) a dostatečně dobrý pro další reakci.

Lze to provést v plastovém kbelíku, pokud je kbelík zahříván na vodní lázni. Myslím tím opravdový kbelík, jako jsou ty černé, které se používají na maltu na stavbách, ne ten šmejd z obchodu za dolar. Do těch se dá vyvrtat otvor u dna a dát tam kohoutek. Jako materiál se zde používá PP, polypropylen. Takové se nesmírně hodí nejen tady.

A ano, před časem jsem použil složitější metodu (s dobrým úspěchem), ale žij a uč se a snaž se postupovat, protože stagnace je smrt.

Vše nejlepší. Dostalo se vám vysvětlení, co se při reakci děje, a metody, která byla z těchto poznatků a se spoustou praktických zkoušek vyvinuta.

Berte to nebo nechte být, záleží jen na vás, já už toto téma nebudu rozebírat, protože pro mě je to konečně vyřešené a už jsem se posunul k novým věcem.

 

[damakemi]

Velmi děkuji za sdílení těchto informací, kterých si velmi vážím. Můžete mi vysvětlit, jak správně promývat směs a jak dosáhnout zvýšení ph?

 

[Sig]

Konečně někdo, kdo to dělá jako já.

 

[edy's]

Geniaal

 

[Acab1312]

Moc děkuji, vyzkoušel jsem to a fungovalo to velmi dobře. Poprvé jsem měl problém s tím, že hotový p2p byl po vychladnutí tvrdý jako kámen. Na druhý a třetí pokus to fungovalo skvěle.

 

[Tweaker]

Jak vymyjete kyselinu?

 

[OrgUnikum]

Oddělený P2P se několikrát promyje čistou vodou v separační nálevce, řekněme P2P (s organickým rozpouštědlem nebo bez něj) a voda dohromady, protřepejte jako zběsilí a ne jen jednou, pak nechte odstát a obě vrstvy oddělte. Pokud se neoddělí (P2P na dně), přidá se znovu polovina vody jako solanka (nasycený roztok soli) a zkusí se to znovu. Přidaná sůl způsobí, že se vrstva vody, nyní těžší, oddělí na dně. To proveďte několikrát. p2P je ve vodě prakticky nerozpustný - nedochází k žádným ztrátám. Nakonec použijete čistý solný roztok, jednou protřepete a necháte několik hodin odstát. Solný roztok z ní vysaje veškerou vodu, která by mohla být rozptýlena v P2P, ale trvá to dlouho.
Nyní by vám měl zůstat naprosto čistý P2P bez kyselin a dalších nečistot.

 

[damakemi]

Díky tomu, že by to mělo být snadné, je nutné, aby ph bylo neutrální pro výrobu N-formy?

 

[Tweaker]

Děkujeme. Myslím, že právě proto byl můj výtěžek zničen hned při prvním spuštění. Nechal jsem p2p tak, jak je, a byl velmi kyselý.

 

[masterpell]

Tentokrát jsem přidal alkalický roztok a pak jsem začal míchat, dokud pH nebylo větší než 10, a pak se roztok začal měnit na zákal podobný kávě. Pak jsem přidal kyselinu, pH bylo menší než 3 a vrstvy se začaly oddělovat. jak ukazuje obrázek

 

[OrgUnikum]

Přečtěte si krvavý popis procesu pro BMK 5449 a postupujte podle popisu. Použili jste metodu pro ethylglycidát PMK, to je vše.

 

[OrgUnikum]

Přečtěte si krvavý popis procesu pro BMK 5449 a postupujte podle popisu. Použili jste metodu pro ethylglycidát PMK, to je vše.

 

[OrgUnikum]

V oficiální příručce chybí zmínka o potřebném přidání vody před přidáním kyseliny a přidání velkého množství kuchyňské soli. Hustota vody a P2P je tak blízká, že již sůl vzniklá reakcí stačí k tomu, aby vrstva vody byla tak těžká, že nakonec vznikne emulze, Více soli tomu zabrání a P2P se shromáždí nahoře, protože má nyní menší hustotu než slaná voda pod ním. Také trvalý kontakt P2P v emulzi způsobuje polymerizaci a ztráty.

Tito lidé zřejmě nalili koncentrovanou kyselinu přímo na prášek BMK a to nedopadne dobře.

@Patton Navrhuji upravit oficiální příručku pro přehlednost.

 

[masterpell]

Zdá se, že tomu rozumím! Zdá se, že nerozumím. Jsem snad příliš hloupý? Existuje více typů BMK? Například 5447, mají různé typy BMK různé teploty tání?

 

[G.Patton]

Je to moudré doporučení, budu. Děkuji.