Úvod
V tomto tématu je zastoupena hydrolýza glycidových etherů BMK. Postup je stejný pro ethyl (Et) [cas 41232-97-7] a methyl (Me) [cas 80532-66-7] estery kyseliny glycidové. V případě sodné (Na) soli této kyseliny [cas 5449-12-7] můžete vynechat první fázi přídavku NaOH a začít od kyselé hydrolýzy. Dále je popsána metoda čištění získaného P2P. Tento postup je třeba dodržet pro získání čistého fenylacetonu (P2P) pro další syntézy metamfetaminu nebo amfetaminu.
Dodavatele glycidových etherů BMK lze nalézt v BB Listingu.
Hodnocení obtížnosti: 2/10
Dodavatele glycidových etherů BMK lze nalézt v BB Listingu.
Hodnocení obtížnosti: 2/10
Vybavení a skleněné nádobí:
- 1000 ml baňka s kulatým dnem;
- zpětný chladič;
- Retortový stojan a svorka pro upevnění aparatury;
- pH indikátorový papír;
- zdroj vakua (volitelně);
- Rotovap ( volitelně);
- Skleněná tyčinka a špachtle;
- 100 ml x2; 250 ml x2; 500 ml x2 Kádinky;
- Magnetické nebo horní míchadlo s topnou deskou;
- Vodní lázeň;
- Funel;
- 1000 ml Oddělovací nálevka;
- Vakuová destilační souprava (volitelná);
Reagencie.
- 100 g glycidových etherů BMK (cas 80532-66-7; cas 41232-97-7; cas 5449-12-7);
- ~20 g NaOH nebo KOH;
- ~80 ml HCl (35 %) nebo 100 ml H2SO4 (45 %);
- ~600 ml DCM nebo petroletheru;
- ~100 g MgSO4 nebo Na2SO4;
- ~500-600 ml destilované vody;
- ~ 50 g NaCl (volitelně);
Hydrolýza glycidátů BMK
1. 20 g NaOH (nebo KOH) se za míchání rozpustí v 250-300 ml destilované vody. Reakční směs (Rm) se ochladí na pokojovou teplotu. Přidá se 100 g glycidátu BMK (methylester nebo ethylester) a zcela se rozpustí. Část BMK se během tohoto postupu hydrolyzuje a plave jako olej na povrchu Rm. Rm se míchá 1 h při teplotě 75-80 °C sezpětným chladičem.
2. Poté se k Rm přidá po malých dávkách 200 ml HCl (35 %) nebo 240 ml H2SO4 (45 %), zahřeje se na 80-90 °C a míchá se 3 h. Rm se musí ochladit na pokojovou teplotu, sraženina se zfiltruje.
3. V případě, že je Rm v roztoku, je třeba jej zchladit na pokojovouteplotu. Reakční roztok se extrahuje DCM nebo petroletherem 3 x 100 ml. Extrakt se několikrát promyje solným roztokem na neutrální pH 7. Extrakt se vysuší pomocí MgSO4 (nebo Na2SO4) (nepovinně) a odfiltruje se od pevných částic.
4. Extrakt se přefiltruje. Organické rozpouštědlo (DCM nebo petrolether) se vydestiluje a získá se 65 ml P2P.
2. Poté se k Rm přidá po malých dávkách 200 ml HCl (35 %) nebo 240 ml H2SO4 (45 %), zahřeje se na 80-90 °C a míchá se 3 h. Rm se musí ochladit na pokojovou teplotu, sraženina se zfiltruje.
3. V případě, že je Rm v roztoku, je třeba jej zchladit na pokojovouteplotu. Reakční roztok se extrahuje DCM nebo petroletherem 3 x 100 ml. Extrakt se několikrát promyje solným roztokem na neutrální pH 7. Extrakt se vysuší pomocí MgSO4 (nebo Na2SO4) (nepovinně) a odfiltruje se od pevných částic.
4. Extrakt se přefiltruje. Organické rozpouštědlo (DCM nebo petrolether) se vydestiluje a získá se 65 ml P2P.
Syntéza fenylacetonu (P2P) pomocí ethylglycidátu BMK
...
Purifikace P2P
1. Vzniklý fenylaceton (P2P) se převede do baňky s kulatým dnem s destilovanou vodou v poměru 1:1 (w/w) a vydestiluje se vodní parou ve vakuu.
2. V případě potřeby se provede destilace. Vyčištěný P2P z přijímací baňky se extrahuje ze směsi vody pomocí DCM (nebo petroletheru) 3 x 100 ml. Extrakt se vysuší pomocí MgSO4 (nebo Na2SO4).
3. Extrakt se vysuší pomocí MgSO4 (nebo Na2SO4). Vzniklý roztok se odfiltruje od pevných částic (sušidla) a poté se vydestiluje organické rozpouštědlo.
2. V případě potřeby se provede destilace. Vyčištěný P2P z přijímací baňky se extrahuje ze směsi vody pomocí DCM (nebo petroletheru) 3 x 100 ml. Extrakt se vysuší pomocí MgSO4 (nebo Na2SO4).
3. Extrakt se vysuší pomocí MgSO4 (nebo Na2SO4). Vzniklý roztok se odfiltruje od pevných částic (sušidla) a poté se vydestiluje organické rozpouštědlo.
..
Fenylaceton lze dlouhodobě skladovat v uzavřené nádobě v mrazáku. Doporučuje se jej destilovat před dalšími syntézami metamfetaminu nebo amfetaminu. Vyhněte se přímému slunečnímu záření na fenylaceton a vystavení vysokým teplotám.
Last edited:
