SWIM začal s[cas 5449-12-7] po 4 hodinách zahřívání dostal vodní vrstvu nahoře a olejovou dole... co udělal špatně? příliš mnoho kyseliny?
Další pokusy s cas 5449-12-7 a krokem 1 popsané metody poskytly správné a stabilní výsledky!
Syntéza P2P z glycidových etherů BMK
- Thread starter G.Patton
- Start date
Dobrý den, mohli byste mi odpovědět na některé nejasnosti?
3.- Jaké je pH v této fázi po váhování s DCM? Promývání solným roztokem je povinné? Pokud ano, jaká je koncentrace roztoku NaCl?
4.- Jedná se o prostou destilaci při bodu bolingu DCM (kolem 40ºC)?
P2P Purifikace je hodná z hlediska výtěžnosti k dosažení amfetaminu? Pokud ano, víte, o kolik se zvýší?
1.- Jaký smysl má smíchání s vodou (65 ml) a opětovná destilace, aby se oddělila od vody? nebo bychom mohli mít nějaké nežádoucí složky?
Jaký je tlak a teplota v této fázi pro vakuovou destilaci?
Je možná jednoduchá destilace bez vakua? Kolem teploty varu vody (100 °C)
3.- Jaké je pH v této fázi po váhování s DCM? Promývání solným roztokem je povinné? Pokud ano, jaká je koncentrace roztoku NaCl?
4.- Jedná se o prostou destilaci při bodu bolingu DCM (kolem 40ºC)?
P2P Purifikace je hodná z hlediska výtěžnosti k dosažení amfetaminu? Pokud ano, víte, o kolik se zvýší?
1.- Jaký smysl má smíchání s vodou (65 ml) a opětovná destilace, aby se oddělila od vody? nebo bychom mohli mít nějaké nežádoucí složky?
Jaký je tlak a teplota v této fázi pro vakuovou destilaci?
Je možná jednoduchá destilace bez vakua? Kolem teploty varu vody (100 °C)
- By G.Patton
>3
25% NaCl aq je v pořádku a ano. Je to nezbytné.
>4
Ano, máte pravdu. Můžete použít rotovap.
>P2P Purifikace je z hlediska výtěžnosti hodná dosažení amfetaminu? Pokud ano, víte, o kolik se zvýší?
Ano, je to nutné. Nemohu to říci s jistotou. Rozdíl se může značně lišit.
>1.- Jaký smysl má smíchání s vodou (65 ml) a opětovná destilace pro oddělení od vody?
Přečtěte si o destilaci s vodní parou v sekci FAQ v laboratoři.
>Jaký je tlak a teplota v této fázi pro vakuovou destilaci?
Je možná jednoduchá destilace bez vakua? Kolem bodu varu vody (100 °C)
Záleží na vakuu, nemohu vám odpovědět. Myslím, že to není možné, zkazil byste si p2p s výškovou teplotou (pravděpodobně).
25% NaCl aq je v pořádku a ano. Je to nezbytné.
>4
Ano, máte pravdu. Můžete použít rotovap.
>P2P Purifikace je z hlediska výtěžnosti hodná dosažení amfetaminu? Pokud ano, víte, o kolik se zvýší?
Ano, je to nutné. Nemohu to říci s jistotou. Rozdíl se může značně lišit.
>1.- Jaký smysl má smíchání s vodou (65 ml) a opětovná destilace pro oddělení od vody?
Přečtěte si o destilaci s vodní parou v sekci FAQ v laboratoři.
>Jaký je tlak a teplota v této fázi pro vakuovou destilaci?
Je možná jednoduchá destilace bez vakua? Kolem bodu varu vody (100 °C)
Záleží na vakuu, nemohu vám odpovědět. Myslím, že to není možné, zkazil byste si p2p s výškovou teplotou (pravděpodobně).
↑View previous replies…
- By Costa
Ahoj!
Provedl jsem tento postup a po tomto kroku:
"2. Poté se k Rm přidá po malých dávkách 200 ml HCl (35 %) nebo 240 ml H2SO4 (45 %), zahřeje se na 80-90 °C a míchá se 3 h. Rm se musí ochladit na pokojovou teplotu, sraženina se zfiltruje".
To je to, co jsem získal (viz obrázek níže). Je to očekávaný aspekt reakce? a moje otázka zní: je tato horní vrstva již P2P? mám tuto vrstvu odložit (a ponechat si ji) a do zbytku (spodní vrstvy) přidat DCM, abych odtud extrahoval zbývající P2P?
Předem mnohokrát děkuji!
Provedl jsem tento postup a po tomto kroku:
"2. Poté se k Rm přidá po malých dávkách 200 ml HCl (35 %) nebo 240 ml H2SO4 (45 %), zahřeje se na 80-90 °C a míchá se 3 h. Rm se musí ochladit na pokojovou teplotu, sraženina se zfiltruje".
To je to, co jsem získal (viz obrázek níže). Je to očekávaný aspekt reakce? a moje otázka zní: je tato horní vrstva již P2P? mám tuto vrstvu odložit (a ponechat si ji) a do zbytku (spodní vrstvy) přidat DCM, abych odtud extrahoval zbývající P2P?
Předem mnohokrát děkuji!
Last edited by a moderator:
- By Costa
Dobrý den, postupoval jsem krok za krokem, jak je uvedeno v návodu, a nefungovalo to. Provedl jsem několik extrakcí "vody" (spodní vrstvy) pomocí DCM a jakmile jsem je spojil (přelitím vrstvy P2P), došlo k nějaké reakci, protože se objevilo hodně pevných látek. Každopádně jsem pro jistotu pokračoval v postupu; tak jsem přidal solanku (NaCl + voda) a bylo to ještě horší...
Ve vaší poslední zprávě jste mi řekl, že mám přidat DMC a solanku současně, takže dnes zkusím postupovat podle této metody.
Říkal jste, že mám zkontrolovat pH solanky; čeho se týká "solanka"? je to vrstva s NaCl (zbývající vrstva poté, co oddělím olejovou vrstvu s P2P)? přidání NaCl je jen kvůli zvýšení pH? proč se pro tento účel používá NaCl místo NaOH?
Ve vaší poslední zprávě jste mi řekl, že mám přidat DMC a solanku současně, takže dnes zkusím postupovat podle této metody.
Říkal jste, že mám zkontrolovat pH solanky; čeho se týká "solanka"? je to vrstva s NaCl (zbývající vrstva poté, co oddělím olejovou vrstvu s P2P)? přidání NaCl je jen kvůli zvýšení pH? proč se pro tento účel používá NaCl místo NaOH?
- By G.Patton
Dobrý den.
Netuším, o co se jedná, zkontrolovali jste si prekurzor? Co používáte pro tuto syntézu?
Psal jsem, že je musíte přidávat v jedné separační nálevce, není rozdíl v pořadí přidávání.
Pro promývání extraktu můžete použít destilovanou vodu. Solanka (aq roztok NaCl) se používá za účelem vymytí stop kyselin z vašeho extraktu P2P. Je to snadné, levné a bezpečné. Také je vhodnější oddělovat vrstvy pomocí solanky. Organický extrakt musíte promývat solankou až do neutrálního pH 7.
Netuším, o co se jedná, zkontrolovali jste si prekurzor? Co používáte pro tuto syntézu?
Psal jsem, že je musíte přidávat v jedné separační nálevce, není rozdíl v pořadí přidávání.
Pro promývání extraktu můžete použít destilovanou vodu. Solanka (aq roztok NaCl) se používá za účelem vymytí stop kyselin z vašeho extraktu P2P. Je to snadné, levné a bezpečné. Také je vhodnější oddělovat vrstvy pomocí solanky. Organický extrakt musíte promývat solankou až do neutrálního pH 7.
Netuším, o co se jedná, zkontrolovali jste svůj prekurzor? Co používáte pro tuto syntézu?
Použil jsem: Cas 5449-12-7. Odstranil jsem vrstvu P2P a se zbytkem jsem provedl extrakce pomocí DCM. Každou extrakci (olejovou vrstvu získanou při přidání DCM) jsem spojil s P2P. Tehdy se objevila sraženina.
Dnes už nebudu P2P s extrakcemi kombinovat, jen pro jistotu... Extrakce provedu s DCM a každý extrakt promyji solankou, jak jste mi řekl. Uvidíme, co se stane.
Díky
Použil jsem: Cas 5449-12-7. Odstranil jsem vrstvu P2P a se zbytkem jsem provedl extrakce pomocí DCM. Každou extrakci (olejovou vrstvu získanou při přidání DCM) jsem spojil s P2P. Tehdy se objevila sraženina.
Dnes už nebudu P2P s extrakcemi kombinovat, jen pro jistotu... Extrakce provedu s DCM a každý extrakt promyji solankou, jak jste mi řekl. Uvidíme, co se stane.
Díky
Dobrý den, jak již bylo řečeno, zopakoval jsem postup podle pokynů dokumentu (a vašich připomínek) krok za krokem. V tomto kroku jsem získal naprosto stejný produkt:
Po vychladnutí po 10 minutách má tento aspekt:
.
Poté jsem přidal DCM přes druhou vrstvu ("vodu"), abych provedl první extrakci, nicméně to byl aspekt směsi:
Jak vidíte, na dně byla jakási bílá sraženina, nebyly tam dvě vrstvy, jen bílá pevná látka a zbytek.
Co jsem udělal špatně? Dokument není příliš jasný...
Předem moc děkuji a omlouvám se za tolik otázek, ale z tohoto procesu mě bolí hlava...
Poté jsem přidal DCM přes druhou vrstvu ("vodu"), abych provedl první extrakci, nicméně to byl aspekt směsi:
Co jsem udělal špatně? Dokument není příliš jasný...
Předem moc děkuji a omlouvám se za tolik otázek, ale z tohoto procesu mě bolí hlava...
- By G.Patton
Je to poměrně zvláštní. Zkontrolujte cas 5449-12-7 mp. Také můžete vzít pevnou oranžovou látku "p2p oil" z kádinky (vezměte si pár gramů) a rozpustit ji ve vodě při pokojové teplotě nebo při mírném zahřátí (asi 30 st. C). Myslím, že tato pevná látka je ve vodě rozpustná sůl. Pokud se vám na povrchu vytvoří olejovitá vrstva, mám pravdu.