Syntéza P2P z glycidových etherů BMK

[Saul]

toto je příprava P2P fenylacetonu CAS 103-79-7 s použitím BMK kyseliny glycidové ( sodná sůl ) CAS 5449-12-7 s hlavní složkou kyselinou sulfonovou síla je 75 % CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
připravíme 1 kg BMK.
Vezmeme si 5litrovou baňku s dvojitým hrdlem.
přidáme 500 ml vroucí vody . začneme míchat.
nyní pomalu přidejte 1 kg soli BMK. poté přidejte 1 litr kyseliny sulfonové. nyní připojte zpětný tok a zahřejte obsah baňky na maximální teplotu. plus minus 130 °C. použijte výkonné míchadlo.
Nechte vařit v refluxu po dobu 4 hodin.
odeberte horní vrstvu a přelijte ji do odměrky.
spodní vrstvu nechte vychladnout a uschovejte na příště. ( při tomto způsobu přípravy nemáme žádný chemický odpad )

Nyní převařte 1 litr vody a přidejte ji do odměrky. pomocí ručního mixéru vše promíchejte.
Po několika minutách míchání nechte odměrku vychladnout na pokojovou teplotu.
Odstraňte vrchní bílou vrstvu (jedná se o vodu a odpad, který nepotřebujeme).
spodní vrstva je P2P vyčištěná a připravená k použití.

PS: při této přípravě se nemusíme obávat, že by nám v P2P zůstala voda, protože voda váží méně než P2P.

ps2: pokud dodržíte tyto poměry, bude mít P2P hodnotu ph 4 .
Pokud použijete více kyseliny sulfonové, hodnota ph klesne na 1. Proto není nutné používat příliš mnoho kyseliny sulfonové.

 

[edy's]

Takže už jste na to přišli? Pěkné

 

[btcboss2022]

Proč mluvíte o kyselině sulfonové, když CAS je kyselina fosforečná? Jsou to různé produkty.

 

[diogenes]

Právě jsem se chtěl zeptat na totéž. TOR používáte kyselinu sulfonovou nebo fosfonovou (H3PO3)?

 

[Costa]

Dobrý den, jak již bylo řečeno, zopakoval jsem postup podle pokynů dokumentu (a vašich připomínek) krok za krokem. V tomto kroku jsem získal naprosto stejný produkt:

Po vychladnutí po 10 minutách má tento aspekt:

.

Poté jsem přidal DCM přes druhou vrstvu ("vodu"), abych provedl první extrakci, nicméně to byl aspekt směsi:

Jak vidíte, na dně byla jakási bílá sraženina, nebyly tam dvě vrstvy, jen bílá pevná látka a zbytek.
Co jsem udělal špatně? Dokument není příliš jasný...
Předem moc děkuji a omlouvám se za tolik otázek, ale z tohoto procesu mě bolí hlava...

 

[G.Patton]

Je to poměrně zvláštní. Zkontrolujte cas 5449-12-7 mp. Také můžete vzít pevnou oranžovou látku "p2p oil" z kádinky (vezměte si pár gramů) a rozpustit ji ve vodě při pokojové teplotě nebo při mírném zahřátí (asi 30 st. C). Myslím, že tato pevná látka je ve vodě rozpustná sůl. Pokud se vám na povrchu vytvoří olejovitá vrstva, mám pravdu.

 

[UWe9o12jkied91d]

@Costa
Jakou kyselinu jste použili?
Možná jestli je to hydrogensíran sodný, nevím, jak snadno kyselina reaguje s dcm za vzniku tohoto, ale je to am nápad.

 

[Saul]

@Costa
Udělal jste všechno špatně, příteli.
Používáte baňku s jedním hrdlem . to nebude fungovat !
Potřebujete výkonnou horní míchačku ( s jedním hrdlem ).
potřebujete reflux ( jedno hrdlo )
potřebujete kontrolovat teplotu ( jedno hrdlo )
Můžete to vyřešit tímto

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/w718mivfez-jpg.9471/?hash=be1d7fb1cfef713907490cf27be3e967

 

[Benz88]

Šlo by také normální magnetické míchadlo s tepelnou funkcí ? Místo horního míchadla

 

[UWe9o12jkied91d]

ano

 

[Saul]

@Costa

1 kg Bmk soli = 700 ml P2P

nepotřebujete DCM
Nepotřebujete parní destilaci
Potřebujete H2o pro čištění a nějaký čas ( 24 h ) na separaci konečného produktu p2p.

 

[Heisenblack]

Má to být čistá destilovaná voda nebo solný roztok?

 

[Saul]

@Benz88

NE
Opravdu potřebujete výkonný mixér, aby byla v baňce hrůza.
Normální barva je tmavě zelená, ne bílá, když se míchá 4 hodiny

Magnetická je dobrá jen pro velmi malé rozměry

 

[Botsauto-Dutchland]

Vrchní vrstva tmavě zelená ? oke jsem neměl žádnou hrůzu v baňce bylo to mimo baňku, ale jaká konstrukce se používá pro vrchní míchání nebo koupená ?

 

[Botsauto-Dutchland]

oke i objednané cas 5449-12-7
3L baňka 600gramů nejsem si jistá, že by to mělo být kilo, zbývá 400gr
není to ideální situace! zdaleka ne
Připravil jsem vše v autě 600gr do baňky. neptejte se, jak dlouho to trvalo.
pak se přidalo 350 ml vroucí vody a začalo se zahřívat, nakapalo se 800 ml kyseliny fosforečné v několika dávkách a dalo se na plamen na 4 hodiny.
míchal jsem na zakázku vyrobeným magnetickým míchadlem, dokud mě jedno neudeřilo do hlavy, zalepil jsem ho zpět, umřely po 3 hodinách. pak jsem na to dal obrovský 1kg magnet powermetr a poslední hodinu jsem pomalu míchal/třepal.

Řekl jsem majiteli domu, že by se měl zápach přizpůsobit.
It wasnt i bublal pravda základní ledový roztok, měl netěsnost na zakázku kuličkový kužel adaptér. (tak beunhaze sjit) Podlepeno extrémní opravy silikonovou páskou, ale stále cítit hodně to ovlivnilo mé myšlenky.
Takže po 4 hodinách se nedostal nad 125-130C jsem přestal měl jsem tmavě fialovou horní vrstvu bílou boddem vrstvu bylo vidět pravda.
Vyčistil jsem a oddělil horní vrstvu neměl jsem to dělat @ ta teplota zápach byl apaan výbuch. moje auto je spuštěno zápachem
každopádně den poté do lesa stainles steel bottel 2 plameny 1 pod jedním bokem uniká pára a konec mého rychlého nastavení do sněhu....

Odjel jsem s nějakým ještě bílým roztokem s bílým olejem plave na dně. Také jsem udělal poloviční množství extrakce s éterem, ale to skončilo oheň jsem udělal kvůli mému zdravému rozumu, který cameback s čerstvým vzduchem jsem dýchal wtf jsem dělám ????.
moje nohy, které bolely tak moc, že jsem potřeboval plamenné hladítko na nohy, takže jsem to vzdal!
Jednou to udělám na bezpečném místě, nikdy ne doma, pořád nemám přístup. a radím, abych používal masku s touto maskou, cítil jsem se, jako by mi chyběla půlka mozkových buněk.
Takže to není moc užitečná informace, ale myslím, že když přidáš vodu po kyselině (nebo ne kyselinu fosforečnou 75), můžeš dosáhnout vyšší teploty nebo to déle zahřívat. (ps já jsem přidával Naoh před parní destilací) a můj další pokus s těmi 400gr bude s kyselinou sírovou a fosforečnou.

a jeden intrested v smradlavém mléce po napaření dávám zdarma (bez poštovného), ale nemyslím si, že to stojí za to.

 

[Saul]

@Botsauto-Dutchland

Ne spodní vrstva je zelená a horní vrstva je žlutá
a po očištění horní vrstvy pomocí H2o máte bílou a žlutou vrstvu.
po 24 hodinách je žlutá vrstva vaše p2p

 

[Saul]

@btcboss2022

T0R Proč mluvíte o kyselině sulfonové, když CAS je kyselina fosforečná? Jsou to odlišné produkty.

Ok moje chyba omlouvám se není možné normální přehrání nebo editace

Kyselina fosforečná funguje nejlépe s bmk solí . velmi dobré výtěžky

 

[Smahk]

Také mám stejný problém jako @Costa. První dávka, kterou jsem vyrobil, vyšla v pořádku.
Druhá šarže vyrobená s větším množstvím stejného poměru ,podle stejného návodu, také hrudkovitá sraženina po ochlazení za 30 stupňů. Nevíte někdo proč? Díky

 

[G.Patton]

Ahoj, napsal jsem své řešení @Costa, ale neodpověděl mi na svůj výsledek. Můžeš zkusit mou teorii a odpovědět zde.

 

[Smahk]

Díky @G.Patton Zkusím to. A jestli se ukáže, že je to sůl rozpustná ve vodě. Jak postupovat dál?
A ještě jedna otázka. Dále extrakce vodní vrstvy pomocí DCM, mám si nechat horní nebo spodní? Děkuji!

 

[G.Patton]

K rozpuštění solí stačí pevnou látku propláchnout destilovanou vodou. Potřebujete vrstvu DCM, spodní. DCM má hustotu 1,33 g/ml, voda má hustotu 1,0 g/ml.

 

[UWe9o12jkied91d]

Extrahoval jsem rozpouštědlem, dokud bylo ještě teplé, a měl jsem dobrý výtěžek a žádné pevné látky. myslím, že musíte oddělit hned poté, co se trochu ochladí od tepla.

 

[Smahk]

Po přidání DCM to "vypadá", že DCM je nahoře s trochou oleje. Což mě nutí dvakrát přemýšlet, zda jsem něco neudělal špatně. Protože barva spodní vrstvy vypadá jako původní vodová barva.

 

[Botsauto-Dutchland]

Jak si to nechat vypálit ?

 

[edy's]

Okee.u jsou první, kdo se probudil

 

[UWe9o12jkied91d]

Dcm se potopí, stačí extrahovat nevodnou fázi, ať už je kdekoli, není těžké to říct.
@Smahk