Syntéza P2P z glycidových etherů BMK

[Saul]

toto je příprava P2P fenylacetonu CAS 103-79-7 s použitím BMK kyseliny glycidové ( sodná sůl ) CAS 5449-12-7 s hlavní složkou kyselinou sulfonovou síla je 75 % CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
připravíme 1 kg BMK.
Vezmeme si 5litrovou baňku s dvojitým hrdlem.
přidáme 500 ml vroucí vody . začneme míchat.
nyní pomalu přidejte 1 kg soli BMK. poté přidejte 1 litr kyseliny sulfonové. nyní připojte zpětný tok a zahřejte obsah baňky na maximální teplotu. plus minus 130 °C. použijte výkonné míchadlo.
Nechte vařit v refluxu po dobu 4 hodin.
odeberte horní vrstvu a přelijte ji do odměrky.
spodní vrstvu nechte vychladnout a uschovejte na příště. ( při tomto způsobu přípravy nemáme žádný chemický odpad )

Nyní převařte 1 litr vody a přidejte ji do odměrky. pomocí ručního mixéru vše promíchejte.
Po několika minutách míchání nechte odměrku vychladnout na pokojovou teplotu.
Odstraňte vrchní bílou vrstvu (jedná se o vodu a odpad, který nepotřebujeme).
spodní vrstva je P2P vyčištěná a připravená k použití.

PS: při této přípravě se nemusíme obávat, že by nám v P2P zůstala voda, protože voda váží méně než P2P.

ps2: pokud dodržíte tyto poměry, bude mít P2P hodnotu ph 4 .
Pokud použijete více kyseliny sulfonové, hodnota ph klesne na 1. Proto není nutné používat příliš mnoho kyseliny sulfonové.

 

[w2x3f5]

Zkusil jsem vaši verzi syntézy, ale nepoužil jsem vodu, syntéza probíhá v mikrovlnném záření. V určitém okamžiku teplota prudce klesla ze 110 stupňů na 50 stupňů, reakce byla stále bouřlivá. Zaznamenali jste pokles teploty, když začalo docházet k emisi oxidu uhličitého?.

 

[cernalit0000]

Dobrý večer a 1k bmk 5449-12-7 otázka. Relise s 1k fosforečnou. Snížení na ph 3 purifikované.
Na závěr rindios. 200g prášku je normální nebo v q selhání??

 

[w2x3f5]

Můžete mi psát v angličtině do soukromých zpráv

 

[btcboss2022]

Proč mluvíte o kyselině sulfonové, když CAS je kyselina fosforečná? Jsou to různé produkty.

 

[diogenes]

Právě jsem se chtěl zeptat na totéž. TOR používáte kyselinu sulfonovou nebo fosfonovou (H3PO3)?

 

[merlin]

Bylo by dobré, kdybychom měli takový pmk do mdma

 

[adbb5clsupplier]

sure,cas 28578-16-7

 

[diogenes]

Může někdo poradit, který prekurzor je nejlepší koupit, myslím tím nejbezpečnější pro zaslání do Evropy? Je některý z prášků BMK legální - kde to lze ověřit? Jsem trochu zmatený, protože je k dispozici poměrně dost verzí.

 

[adbb5clsupplier]

BMK5449-12-7

 

[Smahk]

Také mám stejný problém jako @Costa. První dávka, kterou jsem vyrobil, vyšla v pořádku.
Druhá šarže vyrobená s větším množstvím stejného poměru ,podle stejného návodu, také hrudkovitá sraženina po ochlazení za 30 stupňů. Nevíte někdo proč? Díky

 

[G.Patton]

Ahoj, napsal jsem své řešení @Costa, ale neodpověděl mi na svůj výsledek. Můžeš zkusit mou teorii a odpovědět zde.

 

[Smahk]

Vypadá to, že dcm přešel do nejvyšší vrstvy?

 

[G.Patton]

Ano, vypadá to tak. Pravděpodobně vrstva vody změnila hustotu podle množství solí.

 

[Smahk]

Ještě jednou děkuji za pomoc. Zachovat žlutou spodní vrstvu dcm stále správně?

 

[G.Patton]

Ukázal jsi obrázek s horní vrstvou DCM, teď mi říkáš o té spodní. Mám v tom trochu zmatek. Dokážete podle čichu rozlišit, která vrstva je DCM a která voda? Jsou s tím nějaké problémy?

 

[Smahk]

Proto jsem zmatený. Dcm je hutnější. Takže by měl být dole. Ale vypadá to, že dcm je nahoře, a zavání to tím, že dcm je právě teď nahoře. Díky

 

[Botsauto-Dutchland]

může být nahoře, pokud je voda nasycena mísitelnými nebo rozpustnými solemi nebo kapalinami. přidejte více vody 1/2 času objemu spodní vrstvy.

 

[Botsauto-Dutchland]

A pokud si nejste jisti, ponechte si obě vrstvy a zahřívejte je odděleně.

 

[edy's]

Dcm hoří

 

[Botsauto-Dutchland]

Jak si to nechat vypálit ?

 

[edy's]

Okee.u jsou první, kdo se probudil

 

[w2x3f5]

Malá aktualizace týkající se mikrovlnné syntézy. P2P z CAS 25547-51-7 (ne sodná sůl, sodná sůl může vyžadovat více kyseliny). Smíchejte 200 g CAS 25547-51-7 a 100 ml kyseliny fosforečné v žáruvzdorné sklenici, přidejte vroucí kameny. Ozařujte v mikrovlnné troubě celkem asi 20 minut při výkonu 1000 W, s přestávkami na ochlazení. Reakční teplota je v rozmezí 50-120 stupňů, reakce začíná při teplotě nad 100 stupňů, pak v důsledku uvolňování oxidu uhličitého teplota klesne na 50-60 stupňů - to je normální, ke konci syntézy teplota stoupne na 120 stupňů. Konec reakce je určen zastavením uvolňování oxidu uhličitého. Konečný výtěžek po destilaci P2P 120 ml čirého bezbarvého oleje o hustotě menší než 1 gram na ml, tj. 80 % teorie.

 

[w2x3f5]

Tento pokus jsem zopakoval, výstup se shodoval, asi 120 ml oleje, 80 procent teorie.

 

[mithyl2]

když používám cas 5449-12-7, přidávám BMK do destilované vody samostatně bez naoh? je vše úplně stejné jako při práci s ostatními čísly cas, jen vynechám přidání naoh do vody hned v prvním kroku?
Nechci se ptát hloupě, jen to upřesnit.

a možná cas 5449-12-7 není nejlepší pro práci kvůli problémům, které výše popsali smahk a costa.
Existuje nějaké lepší z těchto tří čísel cas, které by se dalo použít?

 

[w2x3f5]

Vyzkoušejte hydrolýzu v čisté kyselině fosforečné v mikrovlnné troubě. Získal jsem výtěžek 80 procent teoretického, p2p dobré kvality, meth se ukázal jako výborný, nyní optimalizuji syntézu p2p na borohydridu sodném.
Později zveřejním výsledek opakované syntézy v mikrovlnné troubě, je důležité získat stabilní výsledek opakované syntézy.

 

[mithyl2]

funguje to s "cas 41232-97-7", "cas 80532-66-7" nebo "cas 5449-12-7"?

 

[w2x3f5]

Proč ne? Vyrobil jsem sodnou sůl 5449-12-7, výtěžek je přibližně stejný.

 

[mithyl2]

Děkuji za sdělení. jak nejlépe získat čistou kyselinu fosforečnou? je to pevná látka, že?