Syntéza z P2NP

[GhostChemist]

Syntéza fenylacetonu (P2P)

• Novator
• 3. dubna 2023
• 20

Syntéza fenylacetonu (P2P) z P2NP.
https://bbgate.com/threads/p2p-synthesis-from-p2np.188/

Reagencie:

• 1-fenyl-2-nitropropen (P2NP; cas 705-60-2) 1000 g;
• Methanol (MeOH) 10 l;
• Borohydrid sodný (NaBH4) 470 g;
• peroxid vodíku (H2O2) 30% 6 l;
• uhličitan draselný (K2CO3) 1800 g;
• Kyselina chlorovodíková (HCl) 37% aq;
• Dichlormethan (CH2CI2) 5 l;
• Hydroxid sodný (NaOH) 5 L 25% aq;
• Destilovaná voda (H2O) 5 l;

Vybavení a sklo:

• 20 L baňka s kulatým dnem;
• Vodní lázeň, led;
• Zdroj plynu HCl;
• Magnetické nebo horní míchadlo;
• Retortový stojan a svorka pro upevnění přístroje;
• Zdroj vakua;
• Skleněná tyčinka a špachtle;
• Rotovap stroj;
• pH indikátorový papír;
• Laboratorní váhy (vhodné 1-1000 g);
• Odměrné lahve o objemu 1000 ml;
• 1000 ml x3; 2000 ml x3; 5000 ml x3 Kádinky;
• několik kbelíků;

Reakční schéma:

Syntéza:

1. 1-fenyl-2-nitropropen 1000 g se rozpustí v methanolu (MeOH) 10 l ve 20 l baňce.
2. Methanol (MeOH) 10 l. Reakční směs se za dobrého míchání ochladí na 0 °C pomocí ledové/solné lázně.
3. Reakční směs se zchladí na 0 °C. Do reakční směsi se po malých dávkách za stálého míchání přidá borohydrid sodný (NaBH4) 470 g, aby se teplota reakce udržela pod 15 °C.
4. Reakční směs se rozdělí na dvě části. Po ukončení exotermické reakce se odstraní ledová/soľná lázeň.
5. Roztok se míchá při pokojové teplotě po dobu 2 h.
6 . Poté se roztok opět ochladí na 0 °C v ledové/solné lázni.
7. Roztok se z chladí na 0 °C. Do reakční baňky se přidá peroxid vodíku (H2O2) 30 % 6 l a uhličitan draselný (K2CO3) 1800 g.
8. Roztok se rozdělí na dvě části. Roztok se míchá 24 h při pokojové teplotě.
9. Roztok se rozdělí na dvě části. Poté se do směsi po kapkách přilévá kyselina chlorovodíková (HCl) 37 % aq, aby se dosáhlo pH 6,5-7. Reakce je exotermická, uvolňuje se CO2 (pozor!).
10. Reakce probíhá v roztoku. Směs se extrahuje dichlormethanem (CH2CI2) 5 l, extrakt se promyje hydroxidem sodným (NaOH) 5 l 25% aq. a destilovanou vodou (H2O) 5 l.
11. Směs se promyje vodou (H2O) 5 l. Dichlormethan (CH2CI2) se vydestiluje ve vakuu za vzniku čirého žlutého olejefenylacetonu (P2P, cas 103-79-7). Výtěžek je 70 %.

 

[primitiveintelectual]

Je tato syntéza vhodná pro začátečníky?
Při míchání,chlazení musí být 20l baňka s kulatým dnem uzavřena?
V jakém kroku používáme Rotovap?

Krok 9.:
Kolik HCl budeme potřebovat?
Na fóru Erowid je tato metoda P2P P2NP s NABH4, ale v malém měřítku. K dosažení kyselosti dávají 300 ml HCl, takže ve vaší metodě ve velkém měřítku, kolik HCl budeme potřebovat?
Asi 10 l HCl? Abych ji nemusel kapat, mohu ji nalít rovnou?

 

[G.Patton]

ano
Směs čeho? Nedokážu odhadnout, co máte na mysli.
Víte, co znamená "vydestilovaný ve vakuu" ? Je tu pro vás speciální odkaz.
Stačí dosáhnout pH 6,5-7. Můžeš to počítat na moly podle toho, jakou máš zátěž, jestli chceš.
Ne, zkazíte si výrobek.

 

[primitiveintelectual]

Při míchání,chlazení musí být 20l baňka s kulatým dnem uzavřena?
A míchání čeho? Nedokážu odhadnout, co máte na mysli.

Mám na mysli
Kroky 1 až 8.
Při míchání, chlazení a opětovném míchání je třeba dbát na to, aby byla baňka uzavřená, nebo ne?
Krok 3 Je třeba dbát na to, aby byla Baňka uzavřená?
Nebo krok 8 Je třeba dbát na to, aby byla uzavřená?
Nebo na tom nezáleží?

 

[primitiveintelectual]

Kolik HCl budeme potřebovat?

Dostatečné množství na dosažení pH 6,5-7. Pokud chcete, můžete jej počítat podle molů v souladu s vaším zatížením.


Nevím, jak to spočítat

 

[G.Patton]

Ne, v opačném případě může reakční baňka explodovat s velmi rozrušujícími následky.
Pokud neumíte počítat, můžete čistou kyselinu HCl 37% a míchat ji až do ph 6,5-7.

 

[gmo]

Mistře, proč potřebujeme toto ph?

 

[G.Patton]

Za účelem neutralizace reakční směsi.

 

[primitiveintelectual]

Děkujeme za objasnění

 

[tweaker2]

Index lomu pro p2p je 1,5155-1,5175, a pokud je nečistý, hodnota se zvyšuje
takže konečný produkt v tomto videu není p2p.

 

[G.Patton]

Kde jste takové informace čerpali?
1,5102 Je v pořádku, rozdíl není tak velký. V případě, že chcete získat čistý p2p pro následující reakce, musíte ho destilovat.

 

[tweaker2]

Jaké informace?takhle probíhá refraktometrie, vezmeme vzorek, v tomto případě to, co předpokládáme, že je p2p, pak vezmeme hodnotu indexu p2p a porovnáme, pokud je vzorek nečistý, ale většina je p2p, hodnota indexu se jen trochu zvýší, takže 1,5102 není v pořádku, jen vám to říká, že většina vzorku není p2p, může obsahovat p2p, ale jen malé množství.takže reakce v tomto videu je buď neúplná, nebo se nezdařila, nevíme, měl by produkt vydestilovat, aby zjistil, zda je v něm přítomen nějaký p2p.

 

[G.Patton]

Ptal jsem se na tento rozsah.

 

[tweaker2]

z databáze chem

 

[G.Patton]

Je v pořádku z toho důvodu, že má odpovídající bod varu, hustotu. Stopy DCM mění hustotu produktu, tedy i index lomu. Každopádně si můžete syntézu zopakovat a natočit vlastní video, abyste dokázali, že se vás snažíme oklamat.

 

[K-Cyanide]

Při pohledu na barvu lze snadno zjistit, že se nejedná o čistý p2p. Tato sloučenina má světle žlutou barvu. (pokud existuje). Důrazně se však doporučuje před dalším použitím P2P vakuově destilovat.

 

[Multivitamin]

Po destilaci DCM off. Mohu jej použít v reakci s NaBHr4 tak, jak je, nebo je bezpodmínečně nutné nejprve destilovat p2p, abych jej mohl použít v reakci?

 

[G.Patton]

Doporučuji vám, abyste si jej před následující syntézou vydestilovali. Jak uvedl @K-Cyanide, zvýší se tím výtěžnost reakce a získáte méně vedlejších produktů.

 

[Multivitamin]

Dobře, budu to destilovat, není cesty kolem.

 

[K-Cyanide]

Ne, naprosto v tom smyslu, že reakce nebude fungovat při použití nedestilovaného P2P, že ano.
Konečný produkt je však vždy kvalitnější, pokud použijete destilované sloučeniny. A abych nezapomněl, znečištěný P2P výtěžku bezpochyby škodí. Je to zdlouhavá práce, ale vyplatí se.

 

[Multivitamin]

Myslíte si, že je při vakuové destilaci p2p oleje/methového volného oleje bezpodmínečně nutné měřit tlak v systému? nebo mohu jen připojit vakuovou pumpu k vakuovému adaptéru na nové prázdné přijímací baňce, když byl DCM vydestilován (protože DCM s nízkým bodem varu 50c by se destiloval i bez vakua), zapnout vakuum, zvýšit teplotu, dokud neuvidím první známky p2p oleje, který přechází do přijímací baňky, a držet teplotu, dokud destilace neskončí.

Musím měřit tlak vakua, nebo mohu jen pomalu zvyšovat teplotu, dokud neuvidím, že olej přechází do přijímací baňky?

 

[G.Patton]

Přečtěte si o Destilaci a destilačních systémech, bylo by to pro vás velmi užitečné.

 

[K-Cyanide]

Ne, nemusíte znát absolutní hodnotu tlaku. Musíte si však být jisti, že vaše vývěva je dostatečně silná, aby výrazně snížila bod varu P2P/Meth freebase. (+- 100 C je přijatelné. Užitečným nástrojem je online Nomograph od společnosti Sigma Adlrich:
Nomograph Sigma
Dobrým praktickým testem je připojit ke zdroji vakua malý RBF naplněný vodou (1/4 až 1/2 objemu). Za okolních podmínek by voda v baňce měla začít vřít. To znamená, že váš zdroj vakua je schopen vytvořit konečné vakuum přibližně 50 mmHg (Torr). To je v podstatě dostačující, pokud vaše vývěva dokáže také odsát určitý objem za minutu. Ten by měl být větší než 20 litrů za minutu.
A konečně, ano, správně, nejprve použijte vakuum a pak zvyšujte teplotu, na začátku plnou silou a upravujte ji, když se přiblížíte k bodu varu. Doufám, že to pomůže.