Syntéza z P2NP

[K-Cyanide]

Ne, naprosto v tom smyslu, že reakce nebude fungovat při použití nedestilovaného P2P, že ano.
Konečný produkt je však vždy kvalitnější, pokud použijete destilované sloučeniny. A abych nezapomněl, znečištěný P2P výtěžku bezpochyby škodí. Je to zdlouhavá práce, ale vyplatí se.

 

[Multivitamin]

Myslíte si, že je při vakuové destilaci p2p oleje/methového volného oleje bezpodmínečně nutné měřit tlak v systému? nebo mohu jen připojit vakuovou pumpu k vakuovému adaptéru na nové prázdné přijímací baňce, když byl DCM vydestilován (protože DCM s nízkým bodem varu 50c by se destiloval i bez vakua), zapnout vakuum, zvýšit teplotu, dokud neuvidím první známky p2p oleje, který přechází do přijímací baňky, a držet teplotu, dokud destilace neskončí.

Musím měřit tlak vakua, nebo mohu jen pomalu zvyšovat teplotu, dokud neuvidím, že olej přechází do přijímací baňky?

 

[G.Patton]

Přečtěte si o Destilaci a destilačních systémech, bylo by to pro vás velmi užitečné.

 

[Cardboard1234]

Ahoj lidi, po přidání DCM a promytí NaOH mám spodní vrstvu zelenou místo červené jako ve videu. Budu to destilovat a uvidím, jestli se mi podaří získat nějaký P2P, ale setkal se někdo s podobným problémem jako tento? Proč je ta barva jiná?

 

[G.Patton]

Jak vám můžeme odpovědět bez vstupních údajů o manipulaci s činidly/syntézou? Destilujte je a poté zkontrolujte bp nebo/i index lomu.

 

[Cardboard1234]

Ahoj Pattone, omlouvám se za nedostatek informací. Budu zde konkrétnější.

Při této syntéze jsem postupoval přesně podle kroků uvedených ve videu, až na to, že se mi nepodařilo snížit teplotu na 0-5 stupňů Celsia v kroku přidávání NaBH4.

Také jsem nepřidával HCl po kapkách, ale přidával jsem ji po 100 ml.

Úspěšně jsem vydestiloval DCM ve směsi, která se držela kolem 80 stupňů Celsia, poté přesáhla 80 stupňů Celsia a začal jsem si všímat průhledné vrstvy nad mým DCM, která není rozpustná s DCM. Hádám, že je to voda,

V současné době vařím Rm dál a v přijímací baňce vidím světle žlutý roztok a teploměr ukazuje 220 st.

Vypadá to jako P2P

 

[G.Patton]

Co je tedy problém? =)

 

[Cardboard1234]

Nejsem si příliš jistá, zda se jedná o P2P, protože jsem v jednom z vašich vláken četla, že nesmíme přilévat HCl, aniž bychom byli moudří z kapky, protože by se nám zkazil výrobek, a nejsem si jistá, zda by mi překročení stanovené teploty také dalo jiný výrobek.
Jak bych teď poznala, jestli je to čistý P2P?

 

[Cardboard1234]

Teplota překročila 220 a v jednu chvíli dosáhla 280 a nyní má moje přijímací baňka dvě vrstvy. Nejsem si jistý, na co se teď také dívám.

 

[G.Patton]

Ano, může to váš produkt zcela zkazit. Jeho bod varu můžete zkontrolovat destilační metodou.

 

[K-Cyanide]

P2P nesmíte zahřívat na 220C, při těchto teplotách se molekula ničí, protože se rozkládá. Získání čistého P2P destilací musí probíhat za sníženého tlaku (tzv. vakuová destilace). Teplotu varu P2P můžete určit po kalibraci vakuového zdroje. Při použití vodní pumpy s odsáváním a běžným tlakem vody (cca 3,5 bat) P2P vře přibližně při 105C.
Kromě bodu varu můžete určit hustotu (téměř stejnou jako u vody) a barvu/zápach. Čistý P2P je čirý až světle žlutý a má příjemnou květinovou vůni.

 

[K-Cyanide]

Aha, omlouvám se, nechtěl jsem vám odpovědět G. Patton.

 

[Cardboard1234]

Ahoj, díky @K-Cyanide, ještě jsem přemýšlel, jestli můžu svůj roztok ještě zachránit, ale vypadá to, že se úplně rozložil, protože je teď úplně černý. Teď hledám sadu na vakuovou destilaci, abych toho dosáhl. Je nějaká, kterou bys doporučil? Nejsem si moc jistý, jak kalibrovat náš zdroj vakua, ale podívám se na to, máte nějaké zdroje, do kterých bych se mohl podívat na toto? Moc děkuji za odpověď!

 

[K-Cyanide]

@Cardboard1234[/USER] není zač. Rád pomůžu a jsem rád, že existuje tak skvělé fórum, které mi přináší hřejivé vzpomínky na legendární fórum Hive. Zpět k tématu:
Pro zjištění síly podtlaku připojte ke zdroji podtlaku malý RBF (250 nebo 500ml) a naplňte ho ze čtvrtiny nebo třetiny vodou. Pak použijte plný podtlak. Pak pozorujte, zda se voda v baňce začne vařit nebo ne.
To by mělo být také provedeno v určitém časovém úseku (v závislosti na velikosti baňky, tj. 250 ml pod 30 sekund), čímž zajistíte, že váš zdroj vakua zajistí dostatečný objemový průtok.
Alternativou je chemicky odolná membránová vývěva (Vacuubrand, KNF, IKA, Edwards atd. S trochou trpělivosti najdete na Ebay dobré použité vývěvy za pár set dolarů/eur.

 

[curiousmind]

Ve videu se říká, že se má přidávat kyselina, dokud není pH 5-4 nebo nižší, avšak v zápisu se uvádí 6,5-7. Může mi prosím někdo objasnit, jaké by mělo být správné pH, prosím.

 

[madafaka]

Takže jsem postupoval podle protokolu a přidával jsem kyselinu po kapkách, dokud se vrstvy ph 6 -7 nerozdělily na dvě odlišné vrstvy, jak vidíte na fotografii, ale při přidávání DCM jsem nemohl jasně vidět vrstvu dcm. jsou to stále jen dvě vrstvy.

Na této fotografii reakční baňky je pouze reakční směs, na druhé fotografii rm v kádince je přidaný DCM.

Dám 500 usd v bitcoinech každému, kdo mi pomůže se s tím vypořádat.

 

[T 3]

Zamyslete se nad svým produktem nyní ve své nižší vrstvě

 

[Czeczeczecze]

Nemohu získat h2o2 ve 30% koncentraci. Mohu použít 12% ve větším množství? nebo co mohu použít místo h2o2?

 

[PolandoEmingarnte]

Protože v polsku je nelegální 30%

 

[Zhopkins05]

Může mi někdo pomoci v mém posledním kroku promývání dcm pomocí NoAH můj produkt přešel do vodní vrstvy a zanechal mi dcm zelený

 

[T 3]

Jaké bylo nebo je vaše ph , jak koncentrovaný byl ur NaOH

 

[Zhopkins05]

Ph bylo asi 4 stále jsem přidával kyselinu, ale už se nezvýšilo zůstalo na 4 a 25% s další H20