Reagencie:
Syntéza:
- 1-fenyl-2-nitropropen (P2NP; cas 705-60-2) 1,63 g, 10 mmol;
- Práškové železo (Fe) 3 g;
- FeCl3 0,6 g;
- Kyselina chlorovodíková (HCl 36% aq.) konc. 4 ml;
- Toluen 15 ml;
- Voda 55 ml;
- Kyselina chlorovodíková 3N (10,45 %) HCl 25 ml;
- Hydrogenuhličitan sodný (NaHCO3);
- Síran hořečnatý (MgSO4);
- Kulaté dno baňky 50 ml;
- Retortový stojan a svorka pro upevnění přístroje;
- Vařící třísky;
- zpětný chladič;
- Skleněná tyčinka a špachtle;
- Oddělovací nálevka;
- Topná deska;
- laboratorní teploměr;
- Laboratorní váha (vhodná pro 0,1-200 g);
- Odměrný válec 20 ml;
- Nálevka;
- Filtrační papír;
- Rotovap ( volitelně);
- zdroj vakua (volitelně);
- pH indikátorový papír;
- kádinky 100 ml x2 a 200 ml;
1. Směs 1-fenyl-2-nitropropenu (P2NP) 1,63 g, 10 mmol, práškového železa 3 g, FeCl3 0,6 g a kyseliny chlorovodíkové (HCl 36% aq.) koncentrované 4 ml v toluenu 5 ml a vodě 5 ml se intenzivně míchá při 75 °C po dobu 18 hodin v 50 ml baňce sezpětným chladičem.
2. Směs se rozdělí na dvě části : 1. Vzniklá tmavě zelená suspenze se ochladí na pokojovou teplotu a zfiltruje. Vrstvy se oddělí.
3. Vodná vrstva se promyje další dávkou toluenu 10 ml a toluenové extrakty se spojí a promyjí se postupně kyselinou chlorovodíkovou 3N (10,45 %) HCl 25 ml, vodou 25 ml, nasyceným hydrogenuhličitanem sodným (NaHCO3) aq. 25 ml a vodou 25 ml do neutrálního pH 7.
4. Vyloučí se vodná vrstva a promyje se vodou. Roztok toluenu se přefiltruje a vysuší nad bezvodým síranem hořečnatým (MgSO4). Směs se odfiltruje od pevných látek.
5. Směs se přefiltruje. Toluenové rozpouštědlo se ze směsi odpaří.Fenyl-2-propanon (P2P; cas 103-79-7) se získá jako oranžový olej. Výtěžek je ~75 %.
2. Směs se rozdělí na dvě části : 1. Vzniklá tmavě zelená suspenze se ochladí na pokojovou teplotu a zfiltruje. Vrstvy se oddělí.
3. Vodná vrstva se promyje další dávkou toluenu 10 ml a toluenové extrakty se spojí a promyjí se postupně kyselinou chlorovodíkovou 3N (10,45 %) HCl 25 ml, vodou 25 ml, nasyceným hydrogenuhličitanem sodným (NaHCO3) aq. 25 ml a vodou 25 ml do neutrálního pH 7.
4. Vyloučí se vodná vrstva a promyje se vodou. Roztok toluenu se přefiltruje a vysuší nad bezvodým síranem hořečnatým (MgSO4). Směs se odfiltruje od pevných látek.
5. Směs se přefiltruje. Toluenové rozpouštědlo se ze směsi odpaří.Fenyl-2-propanon (P2P; cas 103-79-7) se získá jako oranžový olej. Výtěžek je ~75 %.
Last edited by a moderator:
