P2np to p2p
Přidejte do 500ml varné baňky s kulatým dnem (RBF) se třemi hrdly.
střední hrdlo má horní míchadlo - DŮLEŽITÉ musí být horní míchadlo a musí být dostatečně výkonné, aby se železný prášek neusazoval na dně, nelze použít magnetické míchání, protože nemá dostatečný výkon, aby udrželo železný prášek v roztoku a železo stejně magnetické míchání zaneřádí.
boční hrdlo má dlouhý zpětný chladič s přívodem studené vody.
Druhé boční hrdlo má adiční nálevku s vyrovnáváním tlaku naplněnou 0,197 molu kyseliny chlorovodíkové 35,5 %, což je v níže uvedeném příkladu 20,2 ml.
RBF je ve vodní nebo olejové lázni, aby se vnitřní teplota reakce udržovala na 85 až 95 °C.
Přidejte do RBF:
0,1 molu P2NP (P2NP 163,2 g/mol) = 16,23 g P2NP.
0,715 molu železa (Fe 55,85 g/mole) = 40 g železa (Fe) - litinové odlitky nebo ideálně železný prášek o velikosti 40 ok (prášek o velikosti 0,4 mm).
Poznámka: Aktivace kovu obvykle zahrnuje jeho několikaminutové oplachování silnou minerální kyselinou, jako je kyselina chlorovodíková, nebo roztokem zásady, jako je hydroxid sodný, aby se odstranila případná oxidační vrstva, která brání reakci, poté se dvakrát opláchne destilovanou vodou a ihned použije, jinak se skladuje pod nepolární kapalinou až do požadovaného použití.
Při této redukci nitroalkenu na keton je však jedním z činidel kyselina chlorovodíková, proto může dojít k aktivaci in situ.
75 ml destilované vody
0,1 g chloridu železitého - působí jako iniciační katalyzátor - pomáhá rychlejšímu startu reakce
Kyselina z adiční nálevky se přidává pomalu během 5 až 6 hodin, aby reakce probíhala, ale ne explozivně, reflux by nikdy neměl dosáhnout více než poloviny výšky zpětného chladiče.
Na konci byla reakční směs bazifikována 25% roztokem NaOH na pH 11 a poté byl olej P2P vydestilován parou do recipientu.
Výtěžek by měl být 75 až 77 % P2P z P2NP, tj. P2P 134,3 g/mol, takže 0,1 molu je 13,42 g a výtěžek 0,75 až 0,77 % = 10 g (9,94 ml) až 10,3 g (10,24 ml) (hustota P2P je 1,006 g/ml).
Tuto reakci lze vyškálovat do poměrně velkého rozsahu, molární ekvivalenty jsou:
molární poměr Fe/alken = 7,15
molární poměr HCl/alken = 1,97
1,97 x 0,1 molu p2NP=0,197 molu HCl x HCl 36,458 g/mol = 7,18 g HCl
pokud máte koncentrovanou kyselinu chlorovodíkovou 35,5 %, znamená to, že má 355 g/l nebo 35,5 g/100 ml, takže 718 g / 0,355 = 20,2 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové 35,5 %, která se přidá přes adiční nálevku.
Pro reakci o 1 molu by se tedy použila 5l nádržka s 163,2 g P2NP, 7,15 molu Fe (7,15 x 55,85 g/mol) = 400 g práškového železa, 750 ml destilované vody, 1 g chloridu železitého a 202 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové 35,5 %.
Výtěžek by byl 100 g (99,4 ml) až 103 g (102,4 ml) P2P.
Poznámka: Pro levné horní míchadlo:
Z ebay můžete sehnat levné teflonové ložisko míchadla, které se vejde do správné velikosti středového hrdla varné baňky, můžete sehnat ocelové míchadlo potažené teflonem, aby bylo chráněno před kyselinou, můžete sehnat stolní zdroj, který dodává 0-30V 0-3A asi za 30 liber, a můžete sehnat levný stejnosměrný motor z některých ručních mixérů, který můžete rozebrat a připojit hřídel motoru k hřídeli míchadla, hřídel míchadla prochází ložiskem (předem namažte vnitřní kroužek ložiska vazelínou, abyste snížili tření), připojte motor ke stolnímu zdroji, nastavte dostatečně velký proud, aby se mohl dodávat do motoru, a pak měňte rychlost zvyšováním/snižováním napětí.
Standardní teflonová zátka Laboratorní adaptér ložiska míchadla Příslušenství míchadla č. 29
https://www.ebay.co.uk/itm/313672059695
£10.84
Tento držák se hodí pro objímku 29/32 na varné baňce, používá hřídel míchadla o průměru 8 mm.
Najít míchadlo s teflonovým povlakem s průměrem hřídele 8 mm je složité, většina na ebayi 7 mm, takže je možná nejlepší objednat obě položky z laborxingu, které dorazí za 2 týdny, ale mají vysoce kvalitní vybavení.
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirrer-bearing-adapter-joint-stopper
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirring-blades-propeller-2-winged-length-250-mm-to-750-mm
Stolní napájecí zdroj 0-30V 0-10A - potenciálně je to dostatečně výkonné pro provoz elektrochemických reakcí a peltierovy chladicí moduly.
https://www.amazon.co.uk/dp/B09ZQBFZ4C
£44.99
Měl bys být schopen najít levnější, protože potřebuješ jen 0-3A, možná pokud motor, který vybereš, má vysoký točivý moment, pak 0-5A.
Přidejte do 500ml varné baňky s kulatým dnem (RBF) se třemi hrdly.
střední hrdlo má horní míchadlo - DŮLEŽITÉ musí být horní míchadlo a musí být dostatečně výkonné, aby se železný prášek neusazoval na dně, nelze použít magnetické míchání, protože nemá dostatečný výkon, aby udrželo železný prášek v roztoku a železo stejně magnetické míchání zaneřádí.
boční hrdlo má dlouhý zpětný chladič s přívodem studené vody.
Druhé boční hrdlo má adiční nálevku s vyrovnáváním tlaku naplněnou 0,197 molu kyseliny chlorovodíkové 35,5 %, což je v níže uvedeném příkladu 20,2 ml.
RBF je ve vodní nebo olejové lázni, aby se vnitřní teplota reakce udržovala na 85 až 95 °C.
Přidejte do RBF:
0,1 molu P2NP (P2NP 163,2 g/mol) = 16,23 g P2NP.
0,715 molu železa (Fe 55,85 g/mole) = 40 g železa (Fe) - litinové odlitky nebo ideálně železný prášek o velikosti 40 ok (prášek o velikosti 0,4 mm).
Poznámka: Aktivace kovu obvykle zahrnuje jeho několikaminutové oplachování silnou minerální kyselinou, jako je kyselina chlorovodíková, nebo roztokem zásady, jako je hydroxid sodný, aby se odstranila případná oxidační vrstva, která brání reakci, poté se dvakrát opláchne destilovanou vodou a ihned použije, jinak se skladuje pod nepolární kapalinou až do požadovaného použití.
Při této redukci nitroalkenu na keton je však jedním z činidel kyselina chlorovodíková, proto může dojít k aktivaci in situ.
75 ml destilované vody
0,1 g chloridu železitého - působí jako iniciační katalyzátor - pomáhá rychlejšímu startu reakce
Kyselina z adiční nálevky se přidává pomalu během 5 až 6 hodin, aby reakce probíhala, ale ne explozivně, reflux by nikdy neměl dosáhnout více než poloviny výšky zpětného chladiče.
Na konci byla reakční směs bazifikována 25% roztokem NaOH na pH 11 a poté byl olej P2P vydestilován parou do recipientu.
Výtěžek by měl být 75 až 77 % P2P z P2NP, tj. P2P 134,3 g/mol, takže 0,1 molu je 13,42 g a výtěžek 0,75 až 0,77 % = 10 g (9,94 ml) až 10,3 g (10,24 ml) (hustota P2P je 1,006 g/ml).
Tuto reakci lze vyškálovat do poměrně velkého rozsahu, molární ekvivalenty jsou:
molární poměr Fe/alken = 7,15
molární poměr HCl/alken = 1,97
1,97 x 0,1 molu p2NP=0,197 molu HCl x HCl 36,458 g/mol = 7,18 g HCl
pokud máte koncentrovanou kyselinu chlorovodíkovou 35,5 %, znamená to, že má 355 g/l nebo 35,5 g/100 ml, takže 718 g / 0,355 = 20,2 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové 35,5 %, která se přidá přes adiční nálevku.
Pro reakci o 1 molu by se tedy použila 5l nádržka s 163,2 g P2NP, 7,15 molu Fe (7,15 x 55,85 g/mol) = 400 g práškového železa, 750 ml destilované vody, 1 g chloridu železitého a 202 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové 35,5 %.
Výtěžek by byl 100 g (99,4 ml) až 103 g (102,4 ml) P2P.
Poznámka: Pro levné horní míchadlo:
Z ebay můžete sehnat levné teflonové ložisko míchadla, které se vejde do správné velikosti středového hrdla varné baňky, můžete sehnat ocelové míchadlo potažené teflonem, aby bylo chráněno před kyselinou, můžete sehnat stolní zdroj, který dodává 0-30V 0-3A asi za 30 liber, a můžete sehnat levný stejnosměrný motor z některých ručních mixérů, který můžete rozebrat a připojit hřídel motoru k hřídeli míchadla, hřídel míchadla prochází ložiskem (předem namažte vnitřní kroužek ložiska vazelínou, abyste snížili tření), připojte motor ke stolnímu zdroji, nastavte dostatečně velký proud, aby se mohl dodávat do motoru, a pak měňte rychlost zvyšováním/snižováním napětí.
Standardní teflonová zátka Laboratorní adaptér ložiska míchadla Příslušenství míchadla č. 29
https://www.ebay.co.uk/itm/313672059695
£10.84
Tento držák se hodí pro objímku 29/32 na varné baňce, používá hřídel míchadla o průměru 8 mm.
Najít míchadlo s teflonovým povlakem s průměrem hřídele 8 mm je složité, většina na ebayi 7 mm, takže je možná nejlepší objednat obě položky z laborxingu, které dorazí za 2 týdny, ale mají vysoce kvalitní vybavení.
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirrer-bearing-adapter-joint-stopper
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirring-blades-propeller-2-winged-length-250-mm-to-750-mm
Stolní napájecí zdroj 0-30V 0-10A - potenciálně je to dostatečně výkonné pro provoz elektrochemických reakcí a peltierovy chladicí moduly.
https://www.amazon.co.uk/dp/B09ZQBFZ4C
£44.99
Měl bys být schopen najít levnější, protože potřebuješ jen 0-3A, možná pokud motor, který vybereš, má vysoký točivý moment, pak 0-5A.
- By Rollin88
Zkoušel jsem tuto reakci s těmito přesnými poměry a zdá se, že prostě nemohu získat žádné p2p. Postupuji přesně podle návodu - i když je těžké přimět můj adiční trychtýř, aby kapal tak pomalu, odpovídám každému parametru. můj roztok se zbarví zeleně. V RBF je takový nepořádek, že do něj skoro nevidím. Nevím, jestli to přeháním, nebo ne, ale v armaturách z broušeného skla pro přídavnou nálevku a reflexní kondenzátor jsou zachycené kousky železa. Nejsem si jistý, jestli je to normální... Když jsem bazíroval, jednou jsem šel trochu přes 11, což se zdálo, že v baňce vzniklo dost kouře. Přidal jsem ještě pár kapek Hcl, abych to vrátil na 11, a zdálo se to být v pořádku. Stejně špinavou RBF s železem, které tam stále je, jsem zalil vodou a provedl jsem destilaci s vodní parou na 1 baňce reakční směsi, která je v tomto okamžiku velmi tmavá a černé částečky železa vše zabarvují. Destilát, který pak přejde, je vždy čirý, s mlhavým nádechem, ale bez skutečné barvy. Žádná oranžová. Přišel jsem na to, že je to směs oleje a vody, ale když extrahuji s DCM (ph je zde dvakrát kontrolováno a je 11,1), zůstává později ve vodě a DCM se zdá jen jako křišťálově čistý DCM, možná se super lehkým růžovým nádechem. Pokud je DCM čirý, znamená to, že je tam nulový P2P? Nechci s tím ztrácet další čas, raději to zkusím znovu. Nevím, jaké parametry mám změnit. Používám třikrát překrystalizovaný p2np zakoupený od renomovaného zahraničního verndoru, používám "železné piliny pro syntézu", které vypadají legálně, FeCl3 jsem koupil od science company.com a hcl je acs grade od alliance chemical. Používám kvalitní skleněné nádobí, horní míchadlo od vevora s PFTE hřídelí a lopatkou. Přemýšlel jsem, že bych to příště zkusil s práškovým zinkem a ZnCl2, abych nastartoval reakci, vzhledem k tomu, že to dělám už počtvrté, aniž bych se zdánlivě někam dostal. První dva pokusy byly 0,1M a poslední 0,2M, protože jsem si myslel, že větší nádoba bude možná shovívavější, ale všechny tři selhaly. Ten poslední se po 18 h zbarvil do pěkné zelené barvy, ale na vnitřní straně nádoby se vytvořil jakoby zelený sliz, kvůli kterému nebylo téměř vidět nad čáru ponoru.
Jakákoli pomoc je vítána.
Jakákoli pomoc je vítána.
