Syntéza fenylacetonu (P2P) z benzaldehydu s butanonem

[MadHatter]

Myslím, že to, co mě opravdu zajímá, je stochiometrie této reakce. Zdá se mi, že v jiných zápisech o Bayerově-Willigerově reakci nemohu najít toto obrovské množství GAA. Může mi někdo pomoci s odůvodněním? Mám opravdu blízko k tomu, abych to vyzkoušel, ale množství GAA je problematické.

 

[billythekid]

toto množství gaa je hodně a můj nejlepší odhad proč je, že příprava kyseliny peroctové in situ (během reakce) a bez katalyzátoru je neefektivní, takže chemik přehání, aby si s tím pomohl, také se zde jako rozpouštědlo používá GAA
přípravou kyseliny peroctové několik dní předem a testováním obsahu dostupného kyslíku pravděpodobně dosáhnete lepších výsledků. Přitom jsem viděl, že tuto metodu používají profesionálové a v nejlepším případě získají pouze 35 až 65 % hotového produktu. takže nezkušený chemik pravděpodobně dosáhne ještě horších výsledků a nováček pravděpodobně selže nebo si ještě hůře ublíží. Doporučuji číst a studovat a začít v malém
ujistěte se, že jste důkladně vyčistili hotovou reakční směs na konci každého kroku, Nepřekračujte -5c v aldolské kondenzaci nechte mek/benzaldehyd po zplynování míchat přes noc v lednici.
nepřekračujte 60c v Bayerově ville. a prozkoumejte jiné oxidační činidla, protože s jinými dosahuji lepších výsledků.

 

[TheNut22]

Můj první pokus provést oxidaci MPB kyselinou peroxidační, aby se mi to teď lépe dělalo.
Můj MPB se s kyselinou mravenčí příliš nemísí, protože jsem ho vložil do roztoku kyseliny mravenčí, pufroval uhličitanem sodným, takže
potřebuji pro svůj MPB rozpouštědlo? Pokud ano, mohu použít ethanol, nebo je lepší aceton? Organikační roztok? Někdo? MadHatter?
Budu VELMI vděčná, protože si teď nechci zkazit reakci a můžu dát nějaké tipy na postup, pokud to půjde a bude fungovat dobře. A taky nemám DCM... Ještě jsem ji nedal do kyseliny performové.

 

[TheNut22]

Nebo mohu použít ledovou kyselinu octovou jako roztok pro MPB také s kyselinou peroxidační?

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψRM po reakci benzaldehyd + MEK + HCI zčerná a vyzývá k destilaci 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-onu s bodem varu 269! Poprvé jsem zakoupil vakuovou pumpu -60 kpa pro vakuovou dekompresi a úspěšně získal zlatožlutou kapalinu 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-on! Zdá se však, že se přístroj přehřívá. Nyní mohu destilaci pouze pozastavit... Chcete, aby byl zbývající rm zcela vydestilován, že? Nechci vydestilovat nečistoty s vyššími body varu a zničit si tak těžkou práci⋯.

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[Osmosis Vanderwaal]

To jsou vážně červené věci. Obvykle je pro mě červená hojnost hcl, ale možná ne v tomto případě, idk. Zjistil jsem, že 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ je ekvimolorní množství, které spotřebuje veškerou síru. Určitě 3:1 bude ještě plynat. Měli jste k plynu připojenou sušicí trubici?

 

[handle]

Při prvním pokusu nedošlo k vysušení zkumavky. příště do ní přidám přímo kyselinu HCl.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Můžete mít pravdu. mkdyž jsem hledal svou metodu, slevil jsem z ní, protože destilace benzlalkoholu z ředidla na barvy byla nejschůdnější metodou získání Benzu. Alc ( chemické společnosti ho prodávají, ale typředpokladem chtějí vědět příliš mnoho o tom, co s něčím děláte), ale nedávno jsem si všiml, že je na Amazonu, takže mohu jen kliknout na koupit a nejsou tam žádné otázky.

 

[handle]

Ano, je zvláštní, jak země regulují chemické látky. V každé zemi je 1 jiný.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Není to kontrolováno, ale vyplňování pracovního listu Sima Eldredge je skličující. JAKOU vysokou školu nebo odbornou licencovanou firmu zastupujete, jaké je daňové identifikační číslo firmy? K čemu ji plánujete používat? Ne, děkuji.

 

[handle]

26. října 2024.
Jedna metoda říká, že se má chladit a ledovat MPB
Jiná metoda říká zahřívat a refluxovat MPB
Mám prostě udělat obojí ?

 

[Labchef]

So you heat & reflux the MPB solution then chill in ice, do you get crystals when you do and are the crystals dry at room temperature.

 

[TheNut22]

Nerad cokoli zplynuji, protože v mé oblasti je koncentrovaná kyselina sírová zakázána. Když jsem dosáhl velmi dobrých výsledků, tak se mi ulevilo, že jsem jen odměřil přísady, dal to celé dohromady, začal zahřívat a pustil si film.

 

[TheNut22]

Postup s kyselinou performovou byl jako sledování hororu s nepříjemným záchvatem paniky. Když jsem odešel vykouřit cigaretu (4-5 minut) a vrátil se dovnitř, baňka byla tak horká, že to vypadalo, že se trochu vaří! Aaannnd, opět VELMI rychle pod ledově studenou vodou ... Po dlouhém míchání (~3,5 h), kdy jsem to musel dělat rukama (potil jsem se a třásl), protože 1l baňka se mi nevejde do topného pláště, jsem ji nechal ve studené vodě. Byl jsem šokován, když jsem se dočetl, že při pokojové teplotě může benzaldehyd explodovat! Je možné, že tam nějaký JE, i když je to přečištěný, ale nedestilovaný produkt. No, jsem rád, že je teď směs v prostoru, kde je teplota pod 20 C...

 

[handle]

that's what the fire diamond is for.
3 = Liquids that can be ignited under almost all ambient temperature conditions

 

[TheNut22]

Well, I succeeded, and good! And it's good to learn something new about chemistry, thanks, and, let's just say: Have a blast...
How I can stuff my dick into a condenser and the same time do vacuum "distillation"..

 

[B APPLE]

Teacher! Can you teach me how to synthesize methamphetamine from phenylacetone? Thank you

 

[B APPLE]

Excuse me! I poured methylphenylbutenone with acetic acid and 50% hydrogen peroxide Is it normal for the temperature to rise to 8-90 degrees on its own？

 

[Labchef]

What’s the color of your mixed MPB + acetic+ peroxide solution? I used commercial available peracetic acid. Solution color is dark brown but no rise temperature until heat was applied

 

[B APPLE]

I have now completed the production of phenoxyphenylpropene!

 

[B APPLE]

I saw that the teacher taught me to extract with chloroform. When I poured 800ml of chloroform down without layering, I was completely dumbfounded and spent a lot of material costs And the more I thought about it, the more unwilling I was to accept that after pouring chloroform and replacing it with DCM, the layers actually separated before using vacuum distillation to obtain it！

 

[B APPLE]

Let me tell you something interesting! I bought Diethyl Phenylacetate CAS20320-59-6 and easily obtained Phenylacetone. I obtained approximately 650ml of Phenylacetone from 1000ml of Diethyl Phenylacetate! Then I watched a video on the forum and wanted to purify phenylacetone! I mixed potassium carbonate with distilled water and phenylacetone, and the whole thing kept boiling! I want to say it's too bad to be reimbursed, but after boiling over 650, there's still 180 left But it's because of this that I know it's very pure! I don't understand chemistry very well, so sometimes I ask some basic questions but nobody pays attention! They have been using materials and testing themselves all along!

 

[B APPLE]

We are synthesizing more phenylacetone! I tried to synthesize methamphetamine from sodium borohydride but failed! The reason may be that the percentage of methylamine water is not high

 

[Labchef]

Can you share how you synthesize phenylacetone using diethyl phenylacetate. Is diethyl phenylacetate commercially available?