Reakční diagram |
Činidla
- 2-brom-4'-methylpropiofenon (1451-82-7) - 5 kg;
- N-methyl-2-pyrrolidon (NMP; případ 872-50-4) nebo DMSO, DMF, sulfolan - 20 l;
- 40% vodný roztok methylaminu (případ 74-89-5) - 8 l;
- Benzen - 20 l;
- aceton - 30 l;
- Kyselina chlorovodíková ve vodném roztoku (HCl 36 %) ~ 1,5 L;
- destilovaná voda - 20 l;
- Síran hořečnatý (MgSO4);
Vybavení a skleněné nádobí
- Vsádkový reaktor vybavený kapací nálevkou, horním míchadlem, teploměrem, systémem kontroly teploty a zpětným chladičem;
- pH indikátorový papírek;
- váhy
- Vakuová pumpa;
- nálevka;
- několik kbelíků - 25 l;
- sud - 100 l;
- kádinka - 2000 ml;
- Zkumavka - 1000 ml;
- Skleněná tyčinka a špachtle;
- Lžíce;
- Nutscheho filtr;
- Rotační odparka;
Syntetické postupy
- Do vsádkového reaktoru se nasype 5 kg 2-brom-4'-methylpropiofenonu (nebo jiného surového 2-brom-4'-methylpropiofenonu po halogenačních reakcích).
- Poté se do reaktoru přidá 20 l N-methyl-2-pyrrolidonu. Zapne se horní míchadlo a reakční směs se zahřeje na 40 °C.
- Když teplota dosáhne 40 °C, nalije se do směsi 8 l 40% vodného roztoku methylaminu a míchá se 20 minut.
- Poté se do reakční směsi přidá 20 l destilované vody a několik minut se míchá.
- Do reaktoru se nalije 15-20 l benzenu nebo jiného vhodného rozpouštědla a směs se několik minut míchá.
- Po zastavení míchadla se směs rozdělí na dvě vrstvy.
- Spodní vodná vrstva se vypustí spodním ventilem reaktoru. Horní vrstva se vypustí do kbelíku a vysuší se pomocí MgSO4. Ta se pak přelije do dalšího kbelíku.
- Ke směsi se přidá 20 l ledově chladného acetonu a za stálého míchání se po kapkách přidává kyselina chlorovodíková (HCl 36 %), aby se dosáhlo pH 5,5-6 .
- Směs se umístí do mrazničky na přibližně 12 hodin.
- Krystalizovaný hydrochlorid mefedronu byl poté zfiltrován a vysušen na vzduchu. Výtěžek je 58 %.
Zdroj: William Dampier ( /media/mephedrone-hydrobromide-synthesis.57/ )