Question Syntéza o teoretické syntéze MDP2P

[Hsgdhefbkeysn]

Je tu někdo, kdo se specializuje na syntézu pomocí adylace smažených řemesel ? Rád bych jim poslal teoretickou syntézu, ale nechci ji zveřejnit, pokud není správná .

 

[Hsgdhefbkeysn]

Pokud by to někdo chtěl zkusit, je to jen teoretické, mám od kamaráda .
Doufejme, že nový způsob pro MDP2P.

Materiály a chemické látky:



- **Katechol**: 0,36 gramu

- **Formaldehyd (37% vodný roztok)**: Přibližně 0,4 ml

- **Kyselina propionová**: Přibližně 1,1 ml

- **Acid kyseliny octové**: 1,5 ml: Přibližně 1,1 ml

- **Chlorid zinečnatý (ZnCl2)**: 0,76 g

- **Dichlormethan (DCM)**: Přibližně 20 ml

- **kyselina p-toluensulfonová (PTSA)**: 0,46 gramů (upraveno pro použití monohydrátu).

- **Ledová voda**: 10 ml

- **Roztok hydrogenuhličitanu sodného**: 4 ml

- **Destilovaná voda**: 4 ml

- **Síran sodný bezvodý**: Malé množství pro sušení



### Potřebné vybavení:



- Reakční baňka (objem 100 ml)

- zpětný chladič

- Oddělovací nálevka

- Ledová lázeň

- digestoř

- Jednoduché destilační zařízení pro odpařování rozpouštědla



### Podrobný postup syntézy:



#### Krok 1: Methylenace katecholu

1. **Počáteční nastavení**:

- Do 100 ml reakční baňky vybavené míchadlem přidejte 20 ml dichlormethanu.

- V baňce rozpusťte 0,36 g katecholu a 0,46 g monohydrátu PTSA.



2. **Přídavek formaldehydu**:

- Do baňky obsahující směs katecholu a PTSA pomalu přidejte přibližně 0,4 ml 37% vodného roztoku formaldehydu.

- Směs míchejte při pokojové teplotě po dobu 1-2 hodin, aby byla zajištěna úplná methylenizace.



#### Krok 2: Příprava směsného anhydridu a acylace

3. **Přídavek kyseliny propionové**:

- Do stejné reakční baňky přidejte přibližně 1,1 ml kyseliny propionové.



4. **Tvorba směsného anhydridu**:

- Do baňky pomalu přidejte přibližně 1,1 ml anhydridu kyseliny octové.

- Směs míchejte při pokojové teplotě asi 30 minut, aby se vytvořil směsný anhydrid (propionyl-acetát).



5. **Acylace chloridem zinečnatým**:

- Celou reakční směs ochlaďte v ledové lázni na 0 °C.

- Do vychlazené reakční směsi postupně přidejte 0,76 g chloridu zinečnatého.

- Za stálého míchání nechte směs zahřát na pokojovou teplotu.

- Pokračujte v míchání při pokojové teplotě po dobu 4-5 hodin.



#### Krok 3: Zpracování a čištění

6. **Utlumení reakce**:

- Do reakční baňky opatrně přidejte 10 ml ledové vody, abyste reakci uhasili.



7. **Extrakce**:

- Přeneste ochlazenou směs do malé dělící nálevky.

- Reakční směs extrahujte 20 ml dichlormethanu ve třech dávkách (každá o objemu asi 6-7 ml), přičemž nálevku pravidelně protřepávejte a odvzdušňujte, abyste regulovali tlak.

- Po každé extrakci sbírejte organickou vrstvu.



8. **Neutralizace a promývání**:

- Spojenou organickou vrstvu v dělící nálevce promyjte 4 ml roztoku hydrogenuhličitanu sodného a poté 4 ml destilované vody, přičemž ji podle potřeby jemně protřepejte a odvzdušněte.



9. **Sušení organické vrstvy**:

- Organické extrakty vysušte nad malým množstvím bezvodého síranu sodného a poté sušící činidlo odfiltrujte.



10. **Odstranění rozpouštědla**:

- Nechte dichlormethan přirozeně odpařit v dobře větraném prostoru nebo použijte mírný zdroj tepla o teplotě nepřesahující 35 °C.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Omlouvám se, že jsem se spletl, ale tohle by netylovalo CATECHOL s formaldehydem. Smazal bych to, ale nevím jak.