Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí SnCl2 a Zn

[Bigballen]

Kolik požadované kyseliny přidat na závěr?

 

[blacky2340]

Nalijte 10 ml acetonu na 1 ml koncentrované kyseliny 97% + kyseliny sírové v poměru 10:1. Pomocí pipety nebo injekční stříkačky roztok pomalu kapejte, dokud nedosáhnete pH 5,5. Pokud je překyselený, přidejte více volné báze, pokud je hodně překyselený a mění se v kapalinu, pak do a/b a rekrystalizujte.

 

[yuiopjkl]

Můžete použít nepolární rozpouštědlo (éter, benzen, toluen).

 

[TucoSalamanca.]

Kolik hodin budeme chladit roztok hydroxidu sodného?

 

[yuiopjkl]

Dokud se neochladí na pokojovou teplotu

 

[mithyl2]

Kolik bezvodého síranu hořečnatého je třeba přidat ve fázi při sušení ethylacetátu a těsně před přidáním ledové kyseliny octové?

 

[TucoSalamanca.]

Myslím, že síran hořečnatý můžete přestat přidávat, až zjistíte, že se zcela vstřebal.

 

[mithyl2]

Jaký je však snadný způsob, jak se o tom přesvědčit?

 

[TucoSalamanca.]

Přidejte síran hořečnatý, pokud se usadí na dně, víte, že je ho dost, pak zavřete víko, nechte 1 hodinu působit a pak sceďte.

 

[mithyl2]

Ve fázi před přidáním DCM roztok vůbec oddělujete? (Protože v okamžiku těsně před přidáním DCM máte organickou vrstvu a vodnou vrstvu). Nebo přidáte DCM do roztoku, aniž byste tyto dvě vrstvy oddělili?

Já jsem se právě pokusil oddělit obě vrstvy a přidat DCM do vodné vrstvy na začátku, a pak se z ničeho nic objevilo hodně sraženiny. Oddělil jsem od ní DCM, vysušil ji, přidal bezvodý aceton a pak kyselinu, ale nesrazilo se vůbec nic.

Také jsem přidal DCM do druhé (myslím, že organické vrstvy, což musí být ethylacetát) a zdálo se, že DCM se v ní rozpustil a nevytvořil žádnou vrstvu. Je to normální? (I když zde jsem přidal malé množství DCM do mnohem většího množství roztoku).

 

[TucoSalamanca.]

Separaci provedete 3x s ethylacetátem před dcm, tj. ethylacetát se použije místo dcm při 1. extrakci a dcm při 2. extrakci.

 

[mithyl2]

a ethylacetátové a dcm extrakty se spojí těsně před sušením a poté se provede srážení kyselinou?

 

[yuiopjkl]

Nerozumím vašemu problému
Myslím, že v tom není žádný rozdíl.
Hodnota pH směsi musí být 11-12.
Vrstva DCM je spodní vrstva.
Myslím, že je lepší odpařit DCM a poté přidat aceton k amfetaminové bázi.
Proč máte stále roztok ethylacetátu a oximu?!!!
Ano, nebudou tam žádné vrstvy, protože DCM je mísitelný s ethylacetátem.
Ne!

 

[mithyl2]

V kroku 10, kdy jste vyfiltrovali směs, chcete oddělit vrstvu NaOH od vrstvy ethylacetátu? Poté extrahujete oxim z roztoku NaOH pomocí DCM?

Protože jsem si myslel, že filtrování v kroku 10 je pouze k odstranění zinku, takže vám stále zůstane ethylacetátová vrstva a vrstva NaOH, pak přidáte DCM k těmto dvěma vrstvám, čímž získáte celkem 3 vrstvy.

 

[mithyl2]

Mohl by mi také někdo poradit, zda je v pořádku používat hemihydrátovou formu chloridu cínatého (II) místo dihydrátu?

 

[August]

Dobrý den, moc děkuji za zveřejnění tohoto příspěvku. Mám dotaz, jsem ve fázi bazifikace roztoku po přidání kyseliny chlorovodíkové ve studené vodě ( mám to obráceně a přidal jsem reakční roztok do studené vody + hcl místo naopak, možná proto mám tento problém ). Po přidání 50% roztoku naoh a bazifikaci na pH > 10 je v roztoku hodně sraženiny, která však místo aby se usadila, plave na hladině roztoku, takže je velmi obtížné ji extrahovat ethylacetátem. Je to důvod k obavám, nebo musím počkat, až se usadí na dně?

 

[Madeinkorea]

Velmi zajímavá syntéza!
Mám dotaz k části, kdy poprvé přidáváme do směsi NaOH (5. krok), po přidání roztoku NaOH do směsi přidáváme do směsi ethyl-acetát, abychom mohli oddělit Oxime od acetonu, nebo něco chápu špatně.

 

[yuiopjkl]

Ano, k extrakci oximů ze směsi se používá ethylacetát.

 

[TucoSalamanca.]

1. stupeň 200 ml vody a 200 g uhličitanu sodného 2. stupeň 100 ml vody lze použít 50 g uhličitanu sodného?

 

[yuiopjkl]

Ano, přidávejte, dokud nedosáhnete pH 11-12

 

[TucoSalamanca.]

Co mohu použít místo dcm

 

[yuiopjkl]

éter

 

[TucoSalamanca.]

Co lze použít místo síranu hořečnatého

 

[mithyl2]

Síran hořečnatý je myslím velmi snadno dostupný po celém světě. Máte problémy s jeho sháněním?

A před použitím ho musíte nechat zcela vyschnout. Já svůj dávám do mikrovlnné trouby.

 

[yuiopjkl]

Bezvodý síran sodný. Na2SO4