Tryptofan na tryptamin
Tryptofan (454 g) byl suspendován v tetralinu (1150 ml) obsahujícím aceton (12,9 g) a směs byla zahřívána na reflux po dobu 12 hodin za intenzivního míchání, dokud se již nevylučoval oxid uhličitý a reakční směs se stala čirá. Rozpouštědlo bylo odstraněno ve vakuu a zbytek byl vydestilován za sníženého tlaku za vzniku žluté krystalické pevné látky.
Převod tryptaminu na N,N-dimethyltryptamin (DMT)
Dále bylo 30 g formaldehydu a 120 g tryptaminu rozpuštěno v 1800 ml MeOH, k tomu bylo pomalu po kapkách přidáno 50 g NaCNBH3 rozpuštěného v 550 ml MeOH. Poté bylo za míchání po kapkách přidáno 14 g ledové kyseliny octové. Směs byla poté míchána po dobu 60 hodin. Většina MeOH byla vydestilována (odebráno 2000 ml) a do destilační baňky byl přidán 1 l 5% Aq. Amoniak, který byl extrahován 3x250 ml DCM. DCM byl promyt roztokem soli (ne nasyceným, ale stále dosti silným), poté byl DCM oddělen a vysušen velkou dávkou bezvodého MgSO4. DCM byl vydestilován za atmosférického tlaku a poté se v destilaci pokračovalo ve vakuu (nyní ~1 torr), dokud nebyl shromážděn dimethyltryptamin. Ten byl rekrystalizován z vroucího hexanu s přidáním několika ml ethylacetátu. Tím bylo získáno 48,8 g DMT, výtěžek 35 %.
Poznámka: Důvodem nízkého výtěžku by mělo být příliš malé množství formaldehydu přidaného do reakční směsi. Pro úplnou přeměnu na DMT jsou zapotřebí nejméně dva moly formaldehydu na jeden mol tryptaminu.
DMT; vyšší varianta výtěžku
Tryptamin hydrochlorid (10 g, 62,4 mmol) a kyanoborohydrid sodný (6,28 g, 100 mmol) ve směsi methanolu (400 ml) a ledové kyseliny octové (11,76 g, 196 mmol) byly ochlazeny na 0 °C v ledové lázni za stálého proudu dusíku. Za mírného míchání byl k roztoku po kapkách přidán roztok 4,20 g formaldehydu (140 mmol, 11,05 ml 38% aq. CH2O) ve 125 ml methanolu po dobu jedné hodiny. Baňka byla zazátkována, reakce se nechala pomalu vrátit na pokojovou teplotu a probíhala dalších 60 hodin. Po dokončení se pH upravilo na 8,0 po kapkách přidáním vodného roztoku hydrogenuhličitanu sodného. Směs byla poté 4x extrahována 50 ml ethylacetátu. Spojené extrakty byly jednou promyty 250 ml solanky a sušeny nad MgSO4 (15 g) po dobu 15 minut. MgSO4 byl promyt dalšími 75 ml ethylacetátu. Rozpouštědlo bylo redukováno na 100 ml na rotační odparce. Horký roztok byl přidán do 200ml kádinky a přikryt plastovou fólií, která byla uzavřena gumičkou. Po ochlazení v mrazáku přes noc byl vysrážený DMT odstraněn filtrací a vysušen v exsikátoru.
Celkový výtěžek: 7,88 g, 45 mmol, 67 %. MP je pevný, těsně kolem 64-67 °C.
Odstranění N-methyltryptaminu a tryptaminu z DMT
Pokud se obáváte kontaminace produktu NMT/T, proveďte zpracování tímto způsobem;
Reakční směs bazifikujte NaOH na 13-14. Opakovaně extrahujte DCM. Odpařte DCM a přidejte petrolether, zahřejte k varu a dekantujte Pet. Ether od nerozpuštěného materiálu. Zchlaďte Pet. Ether v mrazáku a sbírejte vysrážené pevné látky. Tím se odstraní veškerý nezreagovaný tryptamin. Pro odstranění NMT můžete tuto směs zreagovat s acetanhydridem a oddělit. Vím, že je to docela obtížné, ale je to dobrý způsob, jak pokrýt všechny základy, pokud jde o čistotu.
(Archiv stránek Rhodium)
