Syntéza P2P oxidací alfa-methylstyrenu pomocí oxonu (peroxomonosulfátu draselného) (měřítko 1 kg)
- Thread starter WillD
- Start date
Pěkné. Našel jsem a přiložil článek a dobře, špatně jste spočítal potřebné množství oxonu. Potřebujete 2 molární ekvivalenty oxonu a oxon má molekulovou hmotnost ~630 g/mol. a-methylstyren má molární hmotnost 118 g/mol, takže 1 kg je asi 8,5 mol. To vynásobíme dvěma a pak molární hmotností oxonu a dostaneme neuvěřitelných 10 700 g, řekněme 11 kg. A to je ten problém. Jinak by to bylo lepší než krájený chleba, protože styren můžu koupit za méně než 10 € za litr. Sakra!
Nicméně skvělá metoda a syntéza jodohydrinu je něco, co se hodí na jiných místech a opravdu velmi šikovné.
A ano, spočítal jsem to správně, vím o tom nesmyslu, že se někdy říká, že oxon má 314 g/mol, ale protože polomolekuly neexistují, je to nesmysl. Je to 630 g/mol a má 2 oxidační ekvivalenty na mol. Přikládám další článek, kde je vidět, že k jodohydrinu je potřeba nejméně 1,5 OXIDATIVNÍHO ekvivalentu, takže s pouhými dvěma to vůbec nemůže fungovat.
Výtěžky v článku byly 81 %, to by bylo 922 g, my většinou nedostaneme to, co ti pánové, 800 g by byl reálně skvělý výsledek, řekl bych.
Možná by to šlo udělat s jiným okysličovadlem? Něčím méně objemným. H2O2 by měl fungovat, pokud má někdo přístup ke koncentrované H2SO4 a 30%+ H2O2, pak by se dala použít kyselina Caros a objem výrazně snížit. Jen jako rychlý, ale jistý pokus.
Pane, chci to udělat v 10litrové baňce pro testování, pane, můžete mi s tím pomoci, mám vše dělit 20?
Pane, mohu získat všechna potřebná činidla, ale spotřeba acetonitrilu a oxonu je příliš velká a hodnota dokončení experimentálního P2P bude velmi drahá. Existuje nějaké činidlo, které by mohlo nahradit acetonitril? Nebo už máte nějaký rozumnější způsob, jak tuto práci dokončit?
Reaktor o objemu 200 litrů pro získání pouhého 1 kg P2P?
- By lalalander
Ano, ale hej! Je to prakticky všechno vysypat a zamíchat. Jedinou pracnou částí je extrakce.
- By OrgUnikum
Oxon je tzv. trojitá sůl a skládá se z peroxymonosulfátu draselného vlastního oxidačního činidla, síranu draselného a disulfátu draselného v poměru 2:1:1 molárním. Je tedy zřejmé, že přichází spousta nežádoucích látek, které zabírají velký objem, protože persíran tvoří jen asi 45 % celkové hmotnosti.
To je důležité, protože na 1 kg methylstyrenu potřebujete 11 kg oxonu.
Plus jód, to není levná cesta - v nejlepším případě získáte 970 g P2P.
Ale pokud jde o objem rozpouštědla: Je možné extrahovat persíran z oxonu a použít ho samotný, čímž se objem rozpouštědla sníží spíše na polovinu. Deset až dvacet litrů by mělo stačit. Nějaký jiný přístup a pak "sump all in" pro přidávání činidel by to mohl ještě více snížit.
Těch 200 litrů je vtip, který je způsoben extrapolací čísel z milimolů v článcích na fiktivní 1kg reakce. Takto to nefunguje.
To je důležité, protože na 1 kg methylstyrenu potřebujete 11 kg oxonu.
Plus jód, to není levná cesta - v nejlepším případě získáte 970 g P2P.
Ale pokud jde o objem rozpouštědla: Je možné extrahovat persíran z oxonu a použít ho samotný, čímž se objem rozpouštědla sníží spíše na polovinu. Deset až dvacet litrů by mělo stačit. Nějaký jiný přístup a pak "sump all in" pro přidávání činidel by to mohl ještě více snížit.
Těch 200 litrů je vtip, který je způsoben extrapolací čísel z milimolů v článcích na fiktivní 1kg reakce. Takto to nefunguje.
Oxon je tzv. trojitá sůl a skládá se z peroxymonosulfátu draselného vlastního oxidačního činidla, síranu draselného a disulfátu draselného v poměru 2:1:1 molárním. Je tedy zřejmé, že přichází spousta nežádoucích látek, které zabírají velký objem, protože persíran tvoří jen asi 45 % celkové hmotnosti.
To je důležité, protože na 1 kg methylstyrenu potřebujete 11 kg oxonu.
Plus jód, to není levná cesta - v nejlepším případě získáte 970 g P2P.
Ale pokud jde o objem rozpouštědla: Je možné extrahovat persíran z oxonu a použít ho samotný, čímž se objem rozpouštědla sníží spíše na polovinu. Deset až dvacet litrů by mělo stačit. Nějaký jiný přístup a pak "sump all in" pro přidávání činidel by to mohl ještě více snížit.
Těch 200 litrů je vtip, který je způsoben extrapolací čísel z milimolů v článcích na fiktivní 1kg reakce. Takto to nefunguje.
To je důležité, protože na 1 kg methylstyrenu potřebujete 11 kg oxonu.
Plus jód, to není levná cesta - v nejlepším případě získáte 970 g P2P.
Ale pokud jde o objem rozpouštědla: Je možné extrahovat persíran z oxonu a použít ho samotný, čímž se objem rozpouštědla sníží spíše na polovinu. Deset až dvacet litrů by mělo stačit. Nějaký jiný přístup a pak "sump all in" pro přidávání činidel by to mohl ještě více snížit.
Těch 200 litrů je vtip, který je způsoben extrapolací čísel z milimolů v článcích na fiktivní 1kg reakce. Takto to nefunguje.
Potřebujete peroxymosírandraselný, KHSO5, peroxysíran je dvousírana pro fungování se musí nejprve převést na monosíran. Pokud však použijete di-sulfát, je lepší volbou peroxysulfát sodný, protože má mnohem vyšší rozpustnost a umožňuje snížit objem rozpouštědla. AFAIK se üperoxy-di-sulfáty hydrolyzují na monosulfáty při teplotách >55 °C.
Lze také použít kyselinu Caros alias roztok Piranha vyrobený z H2O2 50% a >70% H2SO4, což je kyselina odpovídající peroxymonosíranům.
Lze také použít kyselinu Caros alias roztok Piranha vyrobený z H2O2 50% a >70% H2SO4, což je kyselina odpovídající peroxymonosíranům.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Také 50% H2SO4 přeměňuje persíran sodný nebo draselný na kyselinu persírovou, co je to kyselina karosová.
Jeden mol oxonu má 630 g a obsahuje dva oxidační ekvivalenty. Jeden mol kyseliny Carosovy má jeden oxidační ekvivalent.
Stejně jako u všech per-sloučenin je dobré přidat něco, co zabrání rozkladu, řekněme kyslík, který jen tak pro nic za nic probublává. Lze použít kyselinu šťavelovou, staničnan sodný a EDDTA, nejlépe v kombinaci. Je třeba jen malé množství, řekněme čajová lžička na 2 litry reakce? Mělo by to stačit.
Jeden mol oxonu má 630 g a obsahuje dva oxidační ekvivalenty. Jeden mol kyseliny Carosovy má jeden oxidační ekvivalent.
Stejně jako u všech per-sloučenin je dobré přidat něco, co zabrání rozkladu, řekněme kyslík, který jen tak pro nic za nic probublává. Lze použít kyselinu šťavelovou, staničnan sodný a EDDTA, nejlépe v kombinaci. Je třeba jen malé množství, řekněme čajová lžička na 2 litry reakce? Mělo by to stačit.