Můžete mi pomoci s výrobou ethylsulfátu sodného
KYSELINA ETHYLSÍROVÁ SODNÁ
KYSELINA ETHYLSÍROVÁ SODNÁ
Doporučuji provést tuto reakci hromadně. Podívejte se na tuto syntézu pro ethylsulfát sodný :
Kontrola teploty je rozhodující! Nikdy nesmí překročit 115 °C, jinak se změní rovnováha a místo síranu ethylnatého vznikne diethylether.
Všechna činidla musí být bezvodá! Přítomnost vody v této reakci snižuje výtěžek. Nepoužívejte denaturovaný ethanol, denatonium se při zahřívání rozkládá a kontaminuje produkt. Při správném postupu by měl být postrefluxní roztok průhledný, případně se světle žlutým odstínem. Pokud je žlutý nebo oranžový, používáte nečistá činidla.
Sušicí trubice na horní straně kondenzátoru pomáhá udržet vlhkost.
V konečné fázi neodpařujte! Při takovém zahřívání se ethylsíran sodný rozkládá. Roztok sušte pouze na vzduchu. Použití ventilátoru pomáhá vše urychlit.
Existuje varianta této reakce, která používá uhličitan vápenatý před přidáním uhličitanu sodného. To zcela nedoporučuji. Přidává se proto, aby se ethylsulfát přeměnil na nerozpustný ethylsulfát vápenatý. Nejenže je to zcela zbytečné, ale také to zvyšuje časovou a pracovní zátěž a značně kontaminuje konečný produkt. Když se používá pouze uhličitan sodný, ethylsíran se uchovává ve vodném roztoku, který později oddělíte filtrací a vysušíte.
Existuje také další varianta, která místo kyseliny sírové používá hydrogensíran sodný. To sice funguje, ale podle mých zkušeností jsou výtěžky nízké. Také dochází ke kontaminaci produktu, která se projevuje v podobě mléčných krystalků, které mají tendenci se tvořit na stěnách krystalizační misky.
Požadavky
- Ethanol (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 ml)
- Kyselina sírová (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 ml)
- Uhličitan sodný (Na2CO3 / CNa2O3)
- Voda (H2O, 300 ml)
Postup
Do hrdlového RBF (500 ml) přidejte ethanol a kyselinu sírovou po kapkách 30 min pomocí adiční nálevky. Refluxujte 3 h při 110 °C. Do kádinky (1 L+) vložte led a roztok tam přeneste. Přidejte vodu (300 ml). Připravte koncentrovaný roztok vody a uhličitanu sodného a pomalu jej po částech přilévejte do kádinky, dokud nebude pH = neutrální. Tato reakce je velmi prudká! Přefiltrujte, filtrační koláč promyjte vodou. Sušte na vzduchu pomocí ventilátoru po dobu ~ 48 h.Teorie
Při zahřátí kyselina sírová protonizuje kyslík v ethanolu za vzniku ethyl-oxoniového iontu, který se parcipituje v SN2 reakci známé také jako Fisherova esterifikace. Oxonium uvolňuje malé množství vody a šestiuhlíkatý produkt za vzniku ethylsíranu, zanedbatelného množství diethyletheru, který se vyvaří, a malého množství karcinogenního diethylsíranu. Etylsulfát se pak přídavkem uhličitanu sodného přemění na sodnou sůl. Uhličitan sodný také neutralizuje zbytkovou kyselinu sírovou v acidobazické reakci. Led pomáhá ochlazovat a snižuje prudkost reakce.Kontrola teploty je rozhodující! Nikdy nesmí překročit 115 °C, jinak se změní rovnováha a místo síranu ethylnatého vznikne diethylether.
Všechna činidla musí být bezvodá! Přítomnost vody v této reakci snižuje výtěžek. Nepoužívejte denaturovaný ethanol, denatonium se při zahřívání rozkládá a kontaminuje produkt. Při správném postupu by měl být postrefluxní roztok průhledný, případně se světle žlutým odstínem. Pokud je žlutý nebo oranžový, používáte nečistá činidla.
Sušicí trubice na horní straně kondenzátoru pomáhá udržet vlhkost.
V konečné fázi neodpařujte! Při takovém zahřívání se ethylsíran sodný rozkládá. Roztok sušte pouze na vzduchu. Použití ventilátoru pomáhá vše urychlit.
Existuje varianta této reakce, která používá uhličitan vápenatý před přidáním uhličitanu sodného. To zcela nedoporučuji. Přidává se proto, aby se ethylsulfát přeměnil na nerozpustný ethylsulfát vápenatý. Nejenže je to zcela zbytečné, ale také to zvyšuje časovou a pracovní zátěž a značně kontaminuje konečný produkt. Když se používá pouze uhličitan sodný, ethylsíran se uchovává ve vodném roztoku, který později oddělíte filtrací a vysušíte.
Existuje také další varianta, která místo kyseliny sírové používá hydrogensíran sodný. To sice funguje, ale podle mých zkušeností jsou výtěžky nízké. Také dochází ke kontaminaci produktu, která se projevuje v podobě mléčných krystalků, které mají tendenci se tvořit na stěnách krystalizační misky.
Last edited:
↑View previous replies…
syntéza nepovedla, bylo to proto, že jsem kyselinu sírovou lil příliš rychle?
- By Felix34-73
syntéza nepovedla, bylo to proto, že jsem kyselinu sírovou lil příliš rychle?
↑View previous replies…
Udělal jsem to tak, jak jste říkal, kyselinu sírovou jsem pomalu dával do ledové lázně a dopadlo to dobře.
Jak poznáte, že se syntéza nezdařila? Pokusili jste se produkt vykrystalizovat?
Vaše údaje o teplotě jsou dobré, ale je třeba poznamenat, že závisí na tom, jaká je kvalita vašich činidel. Na fotografiích, které jste poskytl, si všímám oranžové barvy, která je pravděpodobně způsobena rozkladem denatonia v EtOH nebo vznikem diethyletheru. Pokud jste použili EtOH (bezvodý, 99 %+) a dochází k tomu, zkuste 105 °C nebo 100 °C. Měl bych také zdůraznit, že to neznamená, že se syntéza nezdařila, jen že se vytvořilo několik nečistot. Měli byste se pokusit o krystalizaci. Skutečným problémem by bylo, kdyby směs zčervenala, což naznačuje vznik diethylsulfátu. Chcete-li jednoduše zkontrolovat, zda nevznikly vedlejší produkty, přičichněte ke směsi (ne na dlouho, není to nijak zvlášť příjemné) . Pokud ucítíte diethylether nebo pokud během syntézy pozorujete bublinky plovoucí na hladině kapaliny, znamená to, že místo toho vytváříte diethylether.
Při zjevně neúspěšných pokusech jsem také viděl vysrážení uhlíku, který se pak musí odfiltrovat (osobně bych v tomto případě produkt stejně potom nepoužil). Vzhledem k tomu, že ve vašem případě není žádný vidět, zkusil bych produkt vykrystalizovat. Myslím, že se vám to nepodařilo. Je s krystalizací nějaký problém? Neuvedl jste mnoho informací ohledně toho, co vás vede k domněnce, že syntéza selhala. Pokud máte více informací, rozveďte problém podrobněji. Pokud se obáváte nečistot, které způsobují změnu barvy, lze je odstranit pomocí aktivního uhlí.
Co se týče mé rady ohledně rychlosti přidávání kyseliny, pokud nepřekročíte 70 °C, mělo by to být v pořádku. Cílem je nedosáhnout varu. Podle mých zkušeností je přidávání nad 30 min v pořádku. Pokud se obáváte příliš rychlého přidávání a nemáte k dispozici přidávací/odkapávací nálevku, můžete H2SO4 přidávat při ponoření baňky do ledové lázně, abyste to měli jisté. Pak baňku připojte k refluxnímu zařízení. V minulosti jsem to udělal, když jsem neměl k dispozici nálevku a kontroloval teplotu >70 °C.
Zde několik doplňujících otázek, které mi pomohou diagnostikovat problémy :
Vaše údaje o teplotě jsou dobré, ale je třeba poznamenat, že závisí na tom, jaká je kvalita vašich činidel. Na fotografiích, které jste poskytl, si všímám oranžové barvy, která je pravděpodobně způsobena rozkladem denatonia v EtOH nebo vznikem diethyletheru. Pokud jste použili EtOH (bezvodý, 99 %+) a dochází k tomu, zkuste 105 °C nebo 100 °C. Měl bych také zdůraznit, že to neznamená, že se syntéza nezdařila, jen že se vytvořilo několik nečistot. Měli byste se pokusit o krystalizaci. Skutečným problémem by bylo, kdyby směs zčervenala, což naznačuje vznik diethylsulfátu. Chcete-li jednoduše zkontrolovat, zda nevznikly vedlejší produkty, přičichněte ke směsi (ne na dlouho, není to nijak zvlášť příjemné) . Pokud ucítíte diethylether nebo pokud během syntézy pozorujete bublinky plovoucí na hladině kapaliny, znamená to, že místo toho vytváříte diethylether.
Při zjevně neúspěšných pokusech jsem také viděl vysrážení uhlíku, který se pak musí odfiltrovat (osobně bych v tomto případě produkt stejně potom nepoužil). Vzhledem k tomu, že ve vašem případě není žádný vidět, zkusil bych produkt vykrystalizovat. Myslím, že se vám to nepodařilo. Je s krystalizací nějaký problém? Neuvedl jste mnoho informací ohledně toho, co vás vede k domněnce, že syntéza selhala. Pokud máte více informací, rozveďte problém podrobněji. Pokud se obáváte nečistot, které způsobují změnu barvy, lze je odstranit pomocí aktivního uhlí.
Co se týče mé rady ohledně rychlosti přidávání kyseliny, pokud nepřekročíte 70 °C, mělo by to být v pořádku. Cílem je nedosáhnout varu. Podle mých zkušeností je přidávání nad 30 min v pořádku. Pokud se obáváte příliš rychlého přidávání a nemáte k dispozici přidávací/odkapávací nálevku, můžete H2SO4 přidávat při ponoření baňky do ledové lázně, abyste to měli jisté. Pak baňku připojte k refluxnímu zařízení. V minulosti jsem to udělal, když jsem neměl k dispozici nálevku a kontroloval teplotu >70 °C.
Zde několik doplňujících otázek, které mi pomohou diagnostikovat problémy :
- Zkoušeli jste dokončit syntézu a vykrystalizovat konečný produkt?
- Jsou všechna vaše činidla bezvodá (vím, že to říkám pořád, ale ukázalo se, že tato syntéza je obzvláště citlivá naH2O, s úspěchem jsem použil 95% H2SO4,není třeba ho překračovat, což je velmi nákladné).
- Je váš EtOH denaturovaný?
- Jakou koncentraci H2SO4 používáte?
- Byl reflux klidný (v kondenzátoru by neměl být vidět žádný kouř)?
- Jaký poměr kyseliny a alkoholu jste použil?
- By Felix34-73
1) Nepokoušel jsem se krystalizovat, udělal jsem pH neutrální, ale myslel jsem si, že to není produkt, a všechno jsem vyhodil.
2) Všechna moje činidla jsou bezvodá.
3) ethanol nebyl denaturovaný
4) když jsem do ethanolu kápl kyselinu sírovou.
5) mám rozbitou stupnici, trochu špatně se mi kontrolovala, objednám novou stupnici.
6) 96%
2) Všechna moje činidla jsou bezvodá.
3) ethanol nebyl denaturovaný
4) když jsem do ethanolu kápl kyselinu sírovou.
5) mám rozbitou stupnici, trochu špatně se mi kontrolovala, objednám novou stupnici.
6) 96%
Skvělé. Škoda, že jsi to vyhodil, ale chápu to. Z toho, co říkáš, se zdá, že jsi dobrý, pokud jde o kontrolu kvality. Změna barvy na žlutou/zlatou je v pořádku, oranžová je stále v pořádku. Nikdy nechcete červenou. Přeji ti hodně štěstí při syntéze v dalším běhu.
- By Felix34-73
Také se mi rozbil můj druhý elektronický teploměr, který vyrobím s novým skleněným teploměrem.
- By Felix34-73
Udělal jsem to tak, jak jste říkal, kyselinu sírovou jsem pomalu dával do ledové lázně a dopadlo to dobře.
Jak jsem uvedl ve svém příspěvku, roztok neutralizujete a vysušíte na vzduchu. Po odpaření rozpouštědla vypadnou pevné krystaly. Použijte krystalizační misku s ventilátorem. Nepoužívejte teplo výrobek je vysoce náchylný k tepelnému rozkladu.
- By Felix34-73
Ethanol je rozbitý, myslím, že to udělám s novým etanolem, tentokrát použiji 98% kyselinu sírovou.
To vypadá dobře. Mám přibližně stejný výsledek možná se světlejším odstínem žluté, ale ten váš je pravděpodobně stejný a jde jen o kontrast videa.
- By Felix34-73
Etanol, který jsem použil, byl opravdu vodnatý, takže neutralizace pH byla velmi obtížná a moje 2 syntézy byly odpadky, jsem z toho v depresi 
- By Felix34-73
Používám to, ale je to palivo do ethanolového krbu a je to hodně vodnaté, myslím, že ten ethanol neeutralizuje pH, co si o tom myslíte?