Syntéza fenylnitropropenu v domácích podmínkách: jednodušší už to být nemůže
Hlavním prekurzorem pro syntézu amfetaminu je fenylnitropropen.
Syntéza fenylnitropropenu je velmi snadná, a proto je tato metoda syntézy amfetaminu mezi chemiky nejoblíbenější.
Syntéza vyžaduje:
- baňku (skleněnou láhev)
- zpětný chladič
- Elektrický vařič (pro vodní lázeň)
Poměry látek jsou odstupňovány v násobcích, ale doporučuje se nenaplnit reaktor více než do 2/3 jeho objemu.
Požadované poměry pro baňku o objemu 1 l jsou:
- Benzaldehyd - 200 ml.
- Nitroethan - 200 ml
- n-butylamin - 20 ml
- ledová kyselina octová (GAA) - 50 ml
- Isopropylalkohol (IPA)
Reakce je citlivá na vodu, proto je žádoucí, aby činidla byla co nejsušší.
Do baňky přidejte benzaldehyd, nitroethan, katalyzátor a GAA, dobře promíchejte a umístěte na horkou desku. Umístěte na nízkou teplotu a za stálého míchání zahřívejte na 60 °C. K zahřívání můžete použít vodní lázeň. Teplotu v reaktoru lze kontrolovat teploměrem nebo dotykem. Baňka by měla být na dotek poměrně horká, ale nemělo by dojít k popálení ruky. Chlazení není pro tuto syntézu nutné, můžete jednoduše na chvíli vypnout ohřev, dokud se teplota nevrátí na požadované parametry (~60 ºC). Během reakce je nutné pravidelně míchat, doba syntézy je 3-4 hodiny. Během reakce se barva mění ze světle žluté na tmavě červenou a zůstává čirá. Poté se reakční směs ochladí na pokojovou teplotu, nalije se do sklenice nebo nádoby, zředí se 250 ml teplé vody, zakryje se víčkem a vloží se na 2 hodiny do mrazničky. Po ochlazení se otevře víko a jemně se protřepe, aby mohl cirkulovat čerstvý vzduch.
Krystalizace probíhá rychle. Sklenice s krystaly se opět uchovává v mrazničce po dobu nejméně 15 minut. Poté je třeba krystalky rozbít a propláchnout studenou vodou, dokud nezmizí stopy octa (stačí 2...3krát). Poté se oplachují malým množstvím velmi studeného isopropylalkoholu, dokud se neodstraní nečistoty. Vzniklé krystaly se poté suší na vzduchu po dobu nejméně 10 hodin. Fenylnitropropen skladujte v uzavřené nádobě v chladničce nebo na tmavém, chladném místě.
Důležité vědět!
- Proplachování isopropylalkoholem by se mělo provádět při co nejnižší teplotě. Tím se sníží ztráty.
- Před použitím vložte isopropylalkohol na 8 hodin do mrazničky.
- Proplachujte, dokud filtrát nezíská bezbarvou barvu.
- Jako filtr je vhodné použít obyčejnou tenkou látku, protože krystaly jsou poměrně velké.
- Fenylnitropropen má nepříjemný štiplavý zápach a je leptavý pro pokožku rukou a obličeje.
- Čím je fenylnitropropen tmavší, tím více nečistot obsahuje.
Fenylnitropropen lze rekrystalizovat z isopropylalkoholu těsně před zahájením následující reakce.
Za tímto účelem se krystaly fenylnitropropenu rozpustí v isopropylalkoholu při teplotě 30 °C a roztok se uvede do stavu přesycení. Poté se zmrazí při nejnižší možné teplotě, dokud není krystalizace dokončena. Po dokončení krystalizace se přefiltruje.
Fenylnitropropen schne na vzduchu, není hygroskopický (neabsorbuje vodu ze vzduchu).
Průměrný výtěžek je 300 g (~ 70 % teoretického výtěžku).
Pro úplné pochopeníse podívejte na videonávod k syntéze fenylnitropropenu:
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/.
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/.
