Reakční schéma:
Vybavení a skleněné nádobí:
Reagencie:
Doporučujeme zakoupit hotový prekurzor, který je poměrně obtížné sehnat. Podle našich informací je tato látka k dispozici na brumer.com.
- Reaktor o objemu 50 l, který je vybaven odkapávací nálevkou, horním míchadlem, teploměrem, systémem regulace teploty (chlazení) a zpětným chladičem;
- Nálevka: 1;
- několik kbelíků 10 a 20 l;
- Zdroj vakua;
- Laboratorní váhy (vhodné jsou 1 - 2 000 g);
- Odměrný válec 1000 ml;
- Skleněná tyčinka (velká) a špachtle;
- Nutscheho filtr;
- Rotační odparka;
- Naběračky;
Reagencie:
- Chlorid cínatý (IV) (SnCl4) 2000 ml (cas 7646-78-8).
- Dichlormethan (CH2Cl2) 15 l.
- Indol 1000 g (cas 120-72-9).
- 2,2,3,3-tetramethylcyklopropankarbonylchlorid 1371 g (cas 24303-61-5); Dodavatel
- Ledová destilovaná voda 20 l.
- Ethylacetát 15 l.
- Síran sodný Na2SO4 (nebo MgSO4) bezvodý ~ 2 kg.
1. Do reakční směsi dichlormethanu (CH2Cl2) 15 l s indolem 1000 g bylo v jedné dávce přidáno 2000 ml chloridu cínatého (SnCl4 ).
2 . Směs se míchá vevsádkovém reaktoru o objemu 50 l s chlazením. Poté se odstraní chlazení reaktoru a reakční směs se míchá 30 min při pokojové teplotě. Přidá se 2,2,3,3-tetramethylcyklopropankarbonylchlorid 1371 g (cas 24303-61-5) v malých dávkách a poté nitromethan 10 l.
3. V případě, že se přidá nitromethan, je nutné přidat ještě 2,2,3,3-tetramethylcyklopropankarbonylchlorid. Směs se míchá 2 h při pokojové teplotě.
4. Směs se rozdělí na dvě části. Reakční směs se ochladí ledovou vodou 20 l, odfiltruje se od anorganických sraženin přes Nutscheho filtr. Organické látky se extrahují ethylacetátem 15 l.
5. Extrakce se provede v roztoku. Organický extrakt se vysuší nad Na2SO4 (nebo MgSO4) a zkoncentruje se za sníženého tlaku na rotační odparce za vzniku produktu ve formě krystalů.
UR-144, A-834,735, XLR-11 lze získat z meziproduktu TMCP-indolu.
Syntéza této látky je poměrně složitá.2 . Směs se míchá vevsádkovém reaktoru o objemu 50 l s chlazením. Poté se odstraní chlazení reaktoru a reakční směs se míchá 30 min při pokojové teplotě. Přidá se 2,2,3,3-tetramethylcyklopropankarbonylchlorid 1371 g (cas 24303-61-5) v malých dávkách a poté nitromethan 10 l.
3. V případě, že se přidá nitromethan, je nutné přidat ještě 2,2,3,3-tetramethylcyklopropankarbonylchlorid. Směs se míchá 2 h při pokojové teplotě.
4. Směs se rozdělí na dvě části. Reakční směs se ochladí ledovou vodou 20 l, odfiltruje se od anorganických sraženin přes Nutscheho filtr. Organické látky se extrahují ethylacetátem 15 l.
5. Extrakce se provede v roztoku. Organický extrakt se vysuší nad Na2SO4 (nebo MgSO4) a zkoncentruje se za sníženého tlaku na rotační odparce za vzniku produktu ve formě krystalů.
UR-144, A-834,735, XLR-11 lze získat z meziproduktu TMCP-indolu.
Doporučujeme zakoupit hotový prekurzor, který je poměrně obtížné sehnat. Podle našich informací je tato látka k dispozici na brumer.com.
Last edited by a moderator:
