Syntéza tramadolu (Ultram)

[Plinius]

Zdravím všechny,

Po většině více než 8 pokusů se mi nepodařilo vyrobit Tramadol, alespoň ne více než 5mg, ale pravděpodobně jinou molekulu.

Vědět, moje Grignardova reakce je správná, teplota pro zapálení 3-Bromoanisolu + Mg vloček se zdá být 70°C +/-2°C za stálého míchání (míchání je důležité pro poškrábání povrchu Mg a odstranění oxidu. Alespoň v jednom dobrém bodě.

Pak si myslím, že můj problém pochází z Mannichovy syntézy: můj produkt NEKRYSTALIZUJE v acetonu: krystaly automaticky tvoří hustší kapalnou fázi.
Odstraním 95 % acetonu a nechám hustší kapalnou fázi odpařit na desce o teplotě 60 °C, abych získal bílé krystaly.

Když se je pak ale pokusím znovu vykrystalizovat z acetonu stejným způsobem, produkt ztratí 70 % hmotnosti a zachová si stejné vlastnosti.

Protože hydrochlorid 2-dimethylaminomethyl-cyklohexanonu by měl tát při teplotách kolem 157-158 °C, předpokládám, že se nejedná o očekávaný Mannich.HCl, že?

Může mi někdo poradit ? Nebo lépe, zkusit sám a podělit se o svůj výsledek prosím ?

(zde, obrázek " falešného " Mannich.HCl surového 10mmol, před rekrystalizací.)

 

[G.Patton]

Používáte čistý suchý aceton? Dobrý den, omlouvám se za dlouhou odpověď. Vaši otázku jsem neviděl.

 

[mefistofeles]

Jsem si jistý, že to musí být bezvodý aceton.

 

[IHeisenberg]

Mám potíže s grignardem
Nyní prakticky reaguji 2-dimethyl aminomethyl cyklohexanon s Grignardovým činidlem a vidím nárůst teploty s každou kapkou volné báze, ale když reakci hasím chloridem amonným, vidím malý nárůst teploty jen s několika kapkami .
Po destilaci rozpouštědla a přidání kyseliny ( kyseliny chlorovodíkové ) produkt nekrystalizoval.
Možná se do reakce dostala nějaká vlhkost, protože aparatura nemusí být dobře utěsněná.
Může tato vlhkost reakci před zhášením rozložit.

 

[G.Patton]

Proč jste reakci uhasili pomocí NH4Cl?

 

[IHeisenberg]

Připomeňte si

 

[G.Patton]

Prosíme, abyste takto nespamovali. Vyplatí se mi místo toho napsat do DM.