1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) Video Synthesis From Benzaldehyde and Nitroethane. Henry-reaktion.

Sitr1x

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 4, 2022
Messages
13
Reaction score
9
Points
3
SWIM fandt ud af på clearweb et sted, at særlige "penselbesparende" væsker primært indeholder nitroethan og ikke er alt for dyre.
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Velkommen til
Der er en tråd på forummet om syntese af nitroethan
 

HairyPoppins

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 27, 2022
Messages
50
Reaction score
26
Points
18
Jeg har brugt Nipron ® ™ brændstofberigelsesadditiv cas 79-24-3 Ren nitroethanbaseret, 100 ml med ammoniumacetat og benzldehyd til at producere p2np det virkede ok for mig var bare svært at krystallisere. jeg kastede bare en lille terning af nitrogen for at få det koldt nok
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Kan du fortælle mig alle trinene i en syntese med ammoniumacetat?

Hvor mange ml ammoniumacetat brugte du?

Brugte du eddikesyre?
Reflukstid?
Udbytte?

Tak på forhånd
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Jeg kan ikke få cyclohexylamin eller butylamin, men jeg kan få ammoniumacetat.
Jeg vil lave 100 ml benzaldehyd, 100 ml nitroethan og 25 ml eddikesyre.
Så hvor meget ammoniumacetat skal jeg bruge?
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Hvorfor kan du ikke få dem?
 
View previous replies…

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Ammoniumacetat-katalyse i overskydende nitroethan

En opløsning af benzaldehyd (6,4 g) og ammoniumacetat (1,0 g) i nitroethan (20 mL) blev opvarmet til tilbagesvaling i 5 timer. Ved afkøling, efter fjernelse af opløsningsmidlet, blev resten oprenset ved søjlekromatografi på silicagel 60 N (neutral; hexan-chloroform, 2: 1, v / v), derefter omkrystalliseret fra hexan og gav 1-phenyl-2-nitropropen som en lysegul krystaller, der vejer 6,2 g (63%), smp 71-73 ° C.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Det er jeg glad for. Jeg har også læst denne metode i tidligere svar.

Og nogen i svarene sagde:





Det, jeg forstod, er, at hvis jeg tilføjer eddikesyre, har jeg ikke brug for en høj temperatur, og syntesetiden vil falde.


Hvis jeg gjorde den samme mængde som i tråden sagde
100 ml benzaldehyd
100 ml nitroethan
25 ml eddikesyre
?? Ammoniumacetat

Hvor meget ammoniumacetat skal jeg bruge?




Eksperter har brug for jeres hjælp @G.Patton @HIGGS BOSSON
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Hejsa. Tja, ammoniumacetat fungerer som andre Lewis-baser (som cyclohexylamin og butylamin). Så du skal tage ca. 4 g i overensstemmelse med det omtrentlige molære forhold. Jeg er ikke sikker på denne mængde. Det er værd at tjekke i mindre skala syntese batch som 10g belastning.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Hvor meget ammoniumacetat og GAA skal jeg tilsætte til
10 g benzaldehyd og
10 g nitroethan

Tak på forhånd
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Jeg kom 10 ml benzaldehyd, 10 ml nitroethan, 2,5 ml GAA og 4 g ammoniumacetat i en kolbe.

Opvarmning ved 60-70 °C i 4 timer. Efter afkøling til stuetemperatur var der to lag, nederst et gult lag og øverst et hvidt lag. Jeg satte det i et isbad i 2 timer (jeg har ikke adgang til en fryser lige nu), og der var ingen krystaller, kun det olieagtige lag blev tykkere. Det øverste lag blev kasseret, der blev hældt 10 ml destilleret vand på, og det blev afkølet i et isbad i 5 timer. Der skete ikke noget, kun det vandige lag blev gennemsigtigt.
Det vandige lag blev kasseret, og der blev hældt 10 ml IPA. Der er ingen lag, kun et gult lag.
Det blev lagt i fryseren i 10 timer, og der er ingen krystaller.


Er der noget galt med min metode?
Undskyld for mit dårlige engelsk
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Er det krystalliseret endnu? Det organiske lag i bunden er en god indikation på, at reaktionen har fundet sted, især hvis du siger, at det er gult, hvis der var ureageret nitroethan, ville det flyde til toppen af vandet. Det vil måske have mere eller mindre opløsningsmiddel. En anden ting, du kan prøve, er podning med enhver krystal, NaCl for eksempel efter afkøling natten over. En lille mængde fint knust is kan også gøre det efter en god nedkøling.
For yderligere reference kan primære aminer opnås fra kommercielt tilgængelige aminosyretilskud gennem syrebaseekstraktion.
 
View previous replies…

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18

Der var lidt olie, der flød oven på vandet
Og der var en lugt af benzaldehyd




Dette billede efter opvarmning i fire timer
BZ64Ma0gxb


Adskil derefter det vandige lag, hæld IPA på og læg det i fryseren i 10 timer

4fPpdAEDWT


Og dette er efter omrystning
8spmtxC9bB

MSWFxT96jL


Der dukkede ingen krystaller op, så jeg inddampede I PA ved stuetemperatur, tilsatte 2,5 ml eddikesyre og satte det i et vandbad ved 80°.
Ev8PhZi7cF


Jeg tror, jeg vil smide det væk og prøve igen
Skal jeg tilsætte mere eddikesyre, f.eks. 6 ml
(10 ml benzaldehyd, 10 ml nitroethan, 6 ml GAA og 3 g ammoniumacetat)
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Jeg synes, du skal overveje en traditionel katalysator, som jeg sagde, kan du få det fra aminosyretilskud, og hvis der er mulighed for det, ville jeg vælge lavere varme og mere tid i stedet for det omvendte.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Tak, det vil jeg kigge efter.


Og hvis jeg ikke kan være tålmodig, prøver jeg den anden mulighed
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Hej, det bør du ikke.

Jeg vil anbefale at sætte en glasstang eller noget lignende i opløsningen af p2np i IPA under krystallisering. Det skaber krystallisationscentre og kan hjælpe dig. Din procedure lyder korrekt.
 

the money

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 26, 2022
Messages
53
Reaction score
29
Points
18
Kan jeg bruge nitromethan i stedet for nitroethan?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Ikke til P2NP.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Efter at jeg har udført syntesen, som den blev vist i den første video, har jeg nu det sidste spørgsmål:
Hvad er der tilbage ud over produktet? Hvordan kan jeg genbruge det?
Min moderlud har to lag, et tungere mørkerødt olieagtigt lag og et øvre lysegult lag, som jeg antager er en IPA/vand-blanding, hvorfra jeg kunne destillere IPA'en.
Er det nederste mørkerøde lag også stadig brugbart? Eller er det bare affald?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Det lyder, som om du har nitro tilbage, modervæsken skal være monofasisk, og hvis den allerede er rød, er den sandsynligvis brugt. Du kan tilføje ipa for at homogenisere det hele og smide det i fryseren.
 
View previous replies…

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Ok, hvad nu hvis du allerede har gjort det to gange, og gevinsten i udbytte virker marginal?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Hvis du smider det ud og reagerer fuldt ud næste gang, hvad er så de forhold, du har brugt?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Det var en moderlud af to synteser, hvoraf den første gav pæne, rene, gule krystaller, mens den anden var en smule uren. Som om P2NP havde været opbevaret for længe. Jeg skal helt sikkert lave en omkrystallisering, før jeg kan bruge det. Den anden syntese har været opvarmet i mere end 6 timer og blev ikke direkte behandlet yderligere. Så jeg antager, at der er tale om oxidation snarere end en ufuldstændig reaktion.
Mit forhold
75 ml cyclohexamie
375 ml benzaldehyd
150 ml eddikesyre
375 ml nitroethan
6 timer ved 60 °C
1. udbytte: 550 g
2. behov for omkrystallisering

Men mit spørgsmål var mere i retning af, hvordan jeg kan få noget ud af det.
Jeg kan destillere IPA fra det øverste vand.
Også fra den røde olie, eller skal den direkte i affaldsbeholderen til forbrænding?
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Har du nogle gode råd? Jeg vil nødig dumpe alt i miljøet og holde affaldet på et minimum.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
om bortskaffelse? hvis du er i tyskland eller østrig, kan du tage imod kemisk affald gratis uden at stille spørgsmål.
Spildte opløsningsmidler kan også aftappes til genbrug, se tråden.
 
Top