Reaktionsskema:
Reagenser:
Syntese i DCM:
Syntese i eddikesyre:
- 4-methylpropiophenon (cas 5337-93-9) - 1000 g;
- Dichlormethan (DCM) eller iseddikesyre (GAA) - 3000 ml;
- Brom (Br2) - 1080 g, 348 ml;
- Opløsning af natriumbicarbonat (NaHCO3);
- Destilleret vand;
- Magnesiumsulfat ( MgSO4);
- Trehalset kolbe med rund bund, 10 L;
- Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatur;
- Topomrører;
- Dryptragt 500 ml;
- Skilletragt (valgfrit);
- Glasstang og spatel;
- Varmeplade;
- Termometer af laboratoriekvalitet;
- Laboratorievægt (1-1000 g er passende);
- Målecylindre 100 mL og 1 L;
- Tragt;
- Filterpapir;
- pH-indikatorpapir;
- Rotovap-maskine;
- Vakuumkilde;
- Buchner-kolbe (stor) og tragt;
- Bægerglas 1000 ml x2 og 2000 ml x2;
Brom har orangerøde dampe med en skarp lugt. Brom absorberes hurtigt af huden og forårsager hårde, langvarige forbrændinger og sår, der ikke heler. Bromdampe giver en brændende fornemmelse i næse og hals ved kontakt med slimhinder. Alle manipulationer med brom og synteser skal udføres i en udsugningshætte med gummihandsker, beskyttelsesbriller og maske. Brom skal hældes i en fladbundet kolbe gennem en konisk tragt, som er fastgjort over kolben på retortstativet. En spids af tragten skal være inde i kolben. Det er nødvendigt at fjerne et smøremiddel grundigt fra slibefladerne på kranen og koblingerne på en dryptragt og rengøre dem med fosforsyre.
Syntese i DCM:
1. 4-Methylpropyophenon 1000 g placeres i en 10 L kolbe.
2. Dichlormethan (DCM) 3000 ml hældes deri og omrøres i 5 min.
3. Omrøringen stoppes. Flydende brom (Br2) 1080 g, 348 ml tilsættes i en dryptragt.
4. Brom (Br2) 30-50 ml tilsættes dråbevis i kolben fra dryptragten.
5 . Brom skal falde til bunds i kolben.
6. Brom skal være opløst i bunden, og blandingen skal være misfarvet.
7. Blandingen opvarmes til 30 °C, hvis opløsningen ikke er misfarvet.
8. Blandingen omrøres let, og omrøringen stoppes, når brom er opløst.
9 . En anden mindre bromportion tilsættes blandingen. Den omrøres igen efter misfarvning.
10. En tredje endnu mindre bromportion tilsættes blandingen. Den omrøres igen efter misfarvning.
11. Hvis brom opløses med det samme, fortsættes tilsætningen af brom dråbevis, ikke portionsvis, under konstant omrøring.
12. Reaktionsblandingen omrøres 30 minutter efter fuldstændig tilsætning af brom.
13. En mættet opløsning af natriumbicarbonat (NaHCO3) tilsættes kolben og omrøres i 5 min. Derefter adskilles lagene.
14. Destilleret vand tilsættes til det organiske lag, og blandingen omrøres i 5 min. Lagene adskilles.
15. Det organiske lagtørres over natriumsulfat ( MgSO4) og filtreres fra de faste stoffer. Organisk opløsningsmiddel afdestilleres med vakuum og danner opløsningen, hvis du har brug for tør 2-brom-4'-methylpropiophenon (cas 1451-82-7).
16. Blandingen efterlades til yderligere reaktion med omtrentlig 2-brom-4'-methylpropiophenon (cas 1451-82-7) giver 1500 g, hvis du har brug for at udføre methylaminering i DCM.
2. Dichlormethan (DCM) 3000 ml hældes deri og omrøres i 5 min.
3. Omrøringen stoppes. Flydende brom (Br2) 1080 g, 348 ml tilsættes i en dryptragt.
4. Brom (Br2) 30-50 ml tilsættes dråbevis i kolben fra dryptragten.
5 . Brom skal falde til bunds i kolben.
6. Brom skal være opløst i bunden, og blandingen skal være misfarvet.
7. Blandingen opvarmes til 30 °C, hvis opløsningen ikke er misfarvet.
8. Blandingen omrøres let, og omrøringen stoppes, når brom er opløst.
9 . En anden mindre bromportion tilsættes blandingen. Den omrøres igen efter misfarvning.
10. En tredje endnu mindre bromportion tilsættes blandingen. Den omrøres igen efter misfarvning.
11. Hvis brom opløses med det samme, fortsættes tilsætningen af brom dråbevis, ikke portionsvis, under konstant omrøring.
12. Reaktionsblandingen omrøres 30 minutter efter fuldstændig tilsætning af brom.
13. En mættet opløsning af natriumbicarbonat (NaHCO3) tilsættes kolben og omrøres i 5 min. Derefter adskilles lagene.
14. Destilleret vand tilsættes til det organiske lag, og blandingen omrøres i 5 min. Lagene adskilles.
15. Det organiske lagtørres over natriumsulfat ( MgSO4) og filtreres fra de faste stoffer. Organisk opløsningsmiddel afdestilleres med vakuum og danner opløsningen, hvis du har brug for tør 2-brom-4'-methylpropiophenon (cas 1451-82-7).
16. Blandingen efterlades til yderligere reaktion med omtrentlig 2-brom-4'-methylpropiophenon (cas 1451-82-7) giver 1500 g, hvis du har brug for at udføre methylaminering i DCM.
Syntese i eddikesyre:
1. Tidligere syntesetrin 1-12 er de samme, DCM udskiftes til eddikesyre.
2. Koldt destilleret vand 3 L hældes gradvist til blandingen og omrøres.
3. 2-Bromo-4'-methylpropiophenon (cas 1451-82-7) krystalliseres under vandtilsætning og omrøres.
4. Produktet 2-brom-4'-methylpropiophenon filtreres på Buchner-kolbe og tragt.
5 . Produktkrystallerne vaskes med natriumbicarbonatopløsning (NaHCO3), filtreres og vaskes igen med destilleret vand til neutral pH 6,5-7.
6 . 2-Bromo-4'-methylpropiophenon (cas 1451-82-7) filtreres på Buchner-kolbe og tragt og lufttørres (eller i vakuumekssikkator ) til en konstant masse .
2. Koldt destilleret vand 3 L hældes gradvist til blandingen og omrøres.
3. 2-Bromo-4'-methylpropiophenon (cas 1451-82-7) krystalliseres under vandtilsætning og omrøres.
4. Produktet 2-brom-4'-methylpropiophenon filtreres på Buchner-kolbe og tragt.
5 . Produktkrystallerne vaskes med natriumbicarbonatopløsning (NaHCO3), filtreres og vaskes igen med destilleret vand til neutral pH 6,5-7.
6 . 2-Bromo-4'-methylpropiophenon (cas 1451-82-7) filtreres på Buchner-kolbe og tragt og lufttørres (eller i vakuumekssikkator ) til en konstant masse .
Last edited by a moderator:
