Så min erfaring er,
100g 2b3c
300dcm
200methylamin40% vand
3 timers omrøring
Jeg bruger et forseglet glas 1,8l, sætter folie mellem låg og glas, så intet lugter eller gas slipper ud.
Efter reaktionen fandt sted
2 gange vask med dest. vand
1 gang ekstrakt vandfase med dcm
sættes i rm,
tilsæt samme mængde frisk vand i rm
sættes på magnetisk omrører
surgøring dråbe for dråbe indtil ph6, ca. 50-55 ml HCI,
tag derefter vandlaget, fordamp det, lad det krystallisere, tager noget tid
opt. rotovap indtil 50% af vandet er væk, derefter luftdrop
ethylacetat er muligt, tager kun 20 minutter, ingen opvarmning nødvendig, resten samme procedure som med dcm
Jeg ventede min 2 dage, indtil krystaller begyndte at danne sig, disse på billedet er ikke blevet vasket med acetone, men efter det er de som glas. Meget flot