Syntese af 4-MMC
Stor tak til @WilliamDampier for at give mig de nødvendige reagenser til at syntetisere denne forbindelse.
Resumé
4-MMC er et syntetisk stimulerende stof af amfetamin- og katinonklassen. Det ligner kemisk de katinonforbindelser, der findes i khat-planten i Østafrika.
Det giver effekter, der ligner MDMA, amfetamin og kokain. Ud over de stimulerende virkninger har det også en bivirkning, hvoraf den mest almindelige er bruxisme. Virkningerne af 4-MMC er blevet undersøgt hos rotter og mennesker, og metabolitterne kan påvises i urinen efter indtagelse.
Baggrund
4-MMC blev første gang syntetiseret i 1929, men var ikke alment kendt før i begyndelsen af 2000'erne, hvor det blev genopdaget. På det tidspunkt var det lovligt at købe og sælge i de fleste lande, men det er nu ulovligt at syntetisere, besidde, distribuere og bruge. I juli 2012 klassificerede USA det permanent som et Schedule 1-stof under Synthetic Drug Abuse Prevention Act (SDAPA).
Formel: C11H15NO
Molar masse: 177,247 g/m
IUPAC-navn: (RS)-2-Methylamino-1-(4-methylphenyl)propan-1-on
Reaktion: 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Reaktionsmekanisme: Dobbelt udskiftning
Syntese
I en 1000 ml RBF blev 1 mol 2-Bromo-4-Methylpropiophenon opløst i 1 mol dimethylbenzen. Opløsningen blev derefter placeret og en magnetisk omrører og varmeplade og fik lov til at røre, indtil alle reaktanter var helt opløst.
Efter opløsningen af 2-Bromo-4-Methylpropiophenon i (CH3)2C6H4 blev 1 mol Methylamin (CH3NH2) afvejet og opløst i 50 ml H2O. Denne opløsning blev derefter tilsat til en 100 ml trykudlignende tilsætningstragt. Tilsætningstragten blev derefter fastgjort til 1000 ml RBF, og tilsætningen begyndte med en hastighed på 1 dråbe pr. sekund. Magnetomrøreren blev tændt for at sikre en jævn fordeling af CH3NH2 i opløsningen.
Da al CH3NH2 var tilsat, blev der tændt for varmen, og temperaturen blev holdt konstant på 35 grader celsius. Opløsningen fik lov til at reagere i 5 timer, eller indtil der blev observeret en dyb rød/gul farve.
Derefter blev der slukket for varmen, og opløsningen blev adskilt og afkølet. Når opløsningen var afkølet til stuetemperatur, blev det vandige lag adskilt fra opløsningsmiddellaget, og man sørgede for at opbevare opløsningsmiddellaget i en passende opbevaringsflaske indtil yderligere brug. Det resterende vandige lag blev ekstraheret med 100 ml (CH3)2C6H4, og der blev dannet en emulsion. Lagene fik derefter lov til at adskille sig, og opløsningsmiddellaget blev opbevaret, og det vandige lag blev kasseret.
Begge opløsningsmiddellag blev kombineret og tilsat til et 500 ml bægerglas. 150 ml (overskydende) HCL blev derefter langsomt tilsat til opløsningen for at danne 4-MMC HCL.
Opløsningen blev derefter vakuumfiltreret for at udtrække eventuel udfældet 4-MMC og rense produktet. Filtratet blev derefter opsamlet og inddampet ved roterende fordampning, indtil råproduktet blev opnået.
Rekrystallisering blev udført ved at opløse produktet i en 50/50 opløsning af EtOH og H2O og derefter lade det fordampe for at danne et mere rent produkt. Yderligere oprensning kan udføres ved søjlekromatografi med SiO2, hvilket giver en renhed på omkring 99,89-99,988 %.
2024 RaidChem/Brinda
Stor tak til @WilliamDampier for at give mig de nødvendige reagenser til at syntetisere denne forbindelse.
Resumé
4-MMC er et syntetisk stimulerende stof af amfetamin- og katinonklassen. Det ligner kemisk de katinonforbindelser, der findes i khat-planten i Østafrika.
Det giver effekter, der ligner MDMA, amfetamin og kokain. Ud over de stimulerende virkninger har det også en bivirkning, hvoraf den mest almindelige er bruxisme. Virkningerne af 4-MMC er blevet undersøgt hos rotter og mennesker, og metabolitterne kan påvises i urinen efter indtagelse.
Baggrund
4-MMC blev første gang syntetiseret i 1929, men var ikke alment kendt før i begyndelsen af 2000'erne, hvor det blev genopdaget. På det tidspunkt var det lovligt at købe og sælge i de fleste lande, men det er nu ulovligt at syntetisere, besidde, distribuere og bruge. I juli 2012 klassificerede USA det permanent som et Schedule 1-stof under Synthetic Drug Abuse Prevention Act (SDAPA).
Formel: C11H15NO
Molar masse: 177,247 g/m
IUPAC-navn: (RS)-2-Methylamino-1-(4-methylphenyl)propan-1-on
Reaktion: 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Reaktionsmekanisme: Dobbelt udskiftning
Syntese
I en 1000 ml RBF blev 1 mol 2-Bromo-4-Methylpropiophenon opløst i 1 mol dimethylbenzen. Opløsningen blev derefter placeret og en magnetisk omrører og varmeplade og fik lov til at røre, indtil alle reaktanter var helt opløst.
Efter opløsningen af 2-Bromo-4-Methylpropiophenon i (CH3)2C6H4 blev 1 mol Methylamin (CH3NH2) afvejet og opløst i 50 ml H2O. Denne opløsning blev derefter tilsat til en 100 ml trykudlignende tilsætningstragt. Tilsætningstragten blev derefter fastgjort til 1000 ml RBF, og tilsætningen begyndte med en hastighed på 1 dråbe pr. sekund. Magnetomrøreren blev tændt for at sikre en jævn fordeling af CH3NH2 i opløsningen.
Da al CH3NH2 var tilsat, blev der tændt for varmen, og temperaturen blev holdt konstant på 35 grader celsius. Opløsningen fik lov til at reagere i 5 timer, eller indtil der blev observeret en dyb rød/gul farve.
Derefter blev der slukket for varmen, og opløsningen blev adskilt og afkølet. Når opløsningen var afkølet til stuetemperatur, blev det vandige lag adskilt fra opløsningsmiddellaget, og man sørgede for at opbevare opløsningsmiddellaget i en passende opbevaringsflaske indtil yderligere brug. Det resterende vandige lag blev ekstraheret med 100 ml (CH3)2C6H4, og der blev dannet en emulsion. Lagene fik derefter lov til at adskille sig, og opløsningsmiddellaget blev opbevaret, og det vandige lag blev kasseret.
Begge opløsningsmiddellag blev kombineret og tilsat til et 500 ml bægerglas. 150 ml (overskydende) HCL blev derefter langsomt tilsat til opløsningen for at danne 4-MMC HCL.
Opløsningen blev derefter vakuumfiltreret for at udtrække eventuel udfældet 4-MMC og rense produktet. Filtratet blev derefter opsamlet og inddampet ved roterende fordampning, indtil råproduktet blev opnået.
Rekrystallisering blev udført ved at opløse produktet i en 50/50 opløsning af EtOH og H2O og derefter lade det fordampe for at danne et mere rent produkt. Yderligere oprensning kan udføres ved søjlekromatografi med SiO2, hvilket giver en renhed på omkring 99,89-99,988 %.
2024 RaidChem/Brinda