4-mmc bliver røde. Men hvorfor?

[w2x3f5]

Det er værd at måle smeltepunktet for din 2b4m-prøve, det bør være omkring 74-77 grader cirka. Jeg har en mistanke om, at der er urenheder i din 2b4m.

 

[HeavenChem]

Problemet kan også være i DCM, hvis hans leverandør har tilsat alkohol. Jeg havde næsten samme problem. Denne farve kan ikke vaskes med acetone eller ethylacetat. Kun isopropylalkohol hjælper, men med høje tab

 

[w2x3f5]

Dichlormethan indeholder normalt ethanol, det er nødvendigt for at stabilisere dichlormethan. 0,5 procent ethanol vil sandsynligvis ikke påvirke reaktionen så meget, men beskidte 2b4m påvirker let. Måske er der ingen urenhed af ethanol i dichlormethan til analyse.

 

[HeavenChem]

Stabiliseret DCM påvirker ikke, men hvis leverandøren tilsætter meget mere, kan det give store problemer, som jeg havde.

 

[DavidNichols]

Ethanol vil ikke forårsage problemer. Det er et biprodukt af methylanilin fra en beskidt forløber.

 

[chudakrekt]

Ved syrning bør temperaturen ikke overstige 30*C, hvis den er højere - anbring i vand
Brug mixerhastighed 180-250
Brug isopropylalkohol til at tilsætte syre Når du har nået Ph 5-5,5, kan du fordampe en fjerdedel af væsken og lægge den i fryseren, hvorved du springer trinnet med at få mel over og straks får krystaller
Jeg har skabt mere end 600 kg af dette stof, jeg tror, jeg vil skrive manualer til dette forum, hvor jeg vil fortælle om alle mulige begynderfejl, vise alle tricks og mulige syntesemuligheder

 

[HeavenChem]

Lol, metalblander på forsuringsproces? Lyder som grå farvefejl på finish

 

[HeavenChem]

Problemet kan være lokal oversyring.
Når du tilsætter syre for hurtigt, bliver din 4-MMC til lort.
Placer bægerglasset på et isbad med magnetomrører og under en separationstragt. Reaktionstemperaturen bør ikke være mere end 25-30 grader Celsius. Brug ca. 2-3 dråber koncentreret saltsyre pr. sekund på 1000 g bromoketon-4.
Rød farve kan også være fra alkohol i reaktionsmassen. Sørg for, at din DCM er ren.

 

[chudakrekt]

Det er sandt med hensyn til tilsætningshastigheden, men der findes metoder med meget hurtig bevægelse Du kan også bruge saltsyre IPA