original synth by bright star, just felt the need to post here ^^;
hopefully this isnt a repost since this looks very promising
What you need:
Denne liste er det grundlæggende. Begynd ikke engang på dette uden ALLE kemikalier og apparater.
(Omkostningerne bør være omkring 800 dollars)
Apparater og glas:
✮ ' The Organic Chem Lab Survival Manual' af James W. Zubrick. (Et must, i hele denne tekst vil sider fra denne bog blive nævnt. ~32$) (og meget praktiske billeder af glasopstillinger)
✮ Destillationsapparat (1x500mL og 1x1000mL rundbundede kolber, 1x250mL rundbundede kolber, kondensator, destillationsadapter, vakuumadapter, termometeradapter) (Køb slibede glasfuger. Disse er de bedste. 19/22 eller 24/40 - mit første sæt var 19/22 - og bruges stadig den dag i dag).
✮ Termometer (0°C til ~300°C)
✮ S tativ (Home Depot - (2x10in., flange, 2 ft. af ½in rør))
✮ Klemme (Køb den. Tro mig, den er det værd) (til at holde glasset fast på stativet - de kan bære glas for flere hundrede dollars - køb en god en!)
✮ Hotplate/Stirrer combo (man skal have den, den er det værd) (www.labx.com - brug $200)
✮ Magnetisk omrører (se på nettet) (teflonbelagt)
✮ Vandaspirator (eller en god vakuumkilde. Men aspiratorer er billige <$20)
✮ Kogesten (til destillationer. Små skår fra et ødelagt kaffekrus)
✮ S lange (ca. 3 meter i alt - isenkræmmer - vakuumslange er bedre end dialyseslange - men begge dele fungerer)
✮ Vaseline (ikke meget - til belægning af samlingerne af slebet glas)
✮ Målebægre (helst af pyrex og i milliliter (ml))
✮ 10 glasbeholdere/flasker i forskellige størrelser (250 ml, 500 ml, 1 ml, 2 ml osv.)
✮ Vægt (en analysevægt med tre bjælker er fantastisk - og kan findes for mindre end 100 dollars - www.balances.com - de kan veje så meget som et kilo og så lidt som 0,1 g - perfekt!)
✮ pH-papir (kemikalieforsyning) (bare en rulle er nok - ~10$) (ikke noget specifikt, skal bare kunne se forskel på en sur og en basisk opløsning)
Kemikalier:
✮ Safrol (160 g) (sassafrasolie, gul kamferolie) (distributør af naturlige/essentielle olier)
✮ Dimethylformamid (DMF) (350 ml) (Diethylformamid eller Formamid fungerer også)
✮ p-Benzoquinone (Quinone, Benzoquinone) (120g) (Photo Shop eller Chem supply)
✮ Palladiumchlorid (PdCl2) (2 g) (fotobutik eller kemikalieforsyning)
✮ Methylenchlorid (DiChloroMethane, DCM) (dette kan destilleres fra opløsningsmidler til biler (bare gå ind i Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone og læs etiketterne), eller der kan købes en liter hos en kemileverandør) (Zip-Strip møbelpolishfjerner).
✮ Hg-salt (1 gram af: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Det kan være hvad som helst, og 1 g burde holde i lang tid.)
✮ Isopropylalkohol (IPA, 91 % isopropylalkohol kan fås på apoteket) (køb +3L) (køb ikke 70 %-tingene) (eller du kan få rene ting fra en kemileverandør)
✮ Epsom-salt (magnesiumsulfat) (MgSO4) (købmand/apotek) (Spred det ud på en bageplade, og bag det i ovnen ved 200 °C i 3 timer for at tørre det - det er ret ubrugeligt, hvis du ikke tørrer det)
✮ Tyk Al-folie (kraftig, eller tærteforme fra supermarkedet)
✮ Muriatisk syre (31,45 % HCl) (sænker pH-værdien i poolen, renser indkørslen, ~3 $/gallon)
✮ Natriumhydroxid (NaOH) (afløbsrensekrystaller) (Læs etiketterne, køb det, der KUN er NaOH.) (Red Devil Lye, Lye - isenkræmmeren)
✮ Ammoniumklorid (NH4Cl) (fotobutik eller kemileverandør)
✮ Paraformaldehyd (isenkræmmer) (kaldet Mildewcyde eller DiGas - lavet af de samme mennesker, som gav dig Damp-Rid - hint-hint)
✮ Jordnøddeolie (dette er en højkogende olie, som vi vil bruge som oliebad på kogepladen/omrøringspladen)
✮ Acetone (til rengøring af glas og krystaller) (malingsafdelingen i byggemarkeder)
✮ Xylen (til krystallisering) (malingsafdelingen - fortynder - få det specifikt)
1. Destillation af naturlig olie for at opnå ren safrol (4 timer)
En omfattende beskrivelse af dette trin af Chromic
Indstil til vakuumdestillation som på side 53 i Zubrick. Kom altid lidt vaseline på samlingerne af slebet glas - så klistrer de ikke, når du prøver at skille dem ad. Kom så meget naturlig olie (Sassy, Camphor, ect), som du har, men ikke mere end 300 ml, i den 500 ml store Round Bottom Flask (RBF) med flere Boiling Stones. Sæt en af dine 250 ml RB-kolber som modtagekolbe. Sæt din vandsuger op i vasken (det kan kræve, at du sætter den op dagen før - dele, ture til VVS-butikken osv.), og sæt vakuumslangen til vandsugeren og derefter til vakuumadapteren på destillationsudstyret. Begynd at skrue langsomt op for varmen! LANGSOMT! Jo langsommere du gør det, jo bedre/renere bliver din safrol. Ved normalt tryk koger safrol ved 232 °C - men under dit vakuum kan det koge ved alt fra 110-160 °C. Uanset hvilken temperatur det begynder at koge ved, skal du notere det. Og hvis temperaturen er højere end 160 °C, så tjek dine tætninger på slanger og glas - der er højst sandsynligt en lille lækage. Husk vaselinen! Ved slutningen af destillationen bør du have en vandhvid olie, der virkelig bryder lyset - og har en dejlig duft - lidt som potpourri.
Opstilling af destillation: Sæt destillationsopstillingen op på din seng, før du prøver at sætte den sammen på stativet. Så får du en god idé om, hvordan delene passer sammen, og du bliver fortrolig med, hvor skrøbeligt det hele er. Læs Zubrick for at få råd om, hvor du skal placere klemmen.
Jordnøddeolien: En skål med flad bund hviler på kogepladen. Den er fyldt med jordnøddeolie. Destillationskolben står i skålen, men rører ikke bunden, så varmepladen opvarmer skålen, skålen opvarmer jordnøddeolien, og jordnøddeolien opvarmer destillationskolben. Dette er MEGET effektivt. Og vil være perfekt til alle dine destillationsbehov - især hvis du gør det under vakuum.
2. RXN: formaldehyd + ammoniumchlorid -> methylamin HCl (2 timers arbejde + 4 timers ventetid + 4 timers arbejde)
I din 500mL RBFlask: Sæt op til destillation (ikke vakuum). I destillationskolben (din 500 ml RBFlask) kommes: 108 g NH4Cl, 120 g paraformaldehyd (molekyleforhold 1:2, husk dette, når du skalerer op!) og 320 ml vand og flere kogesten. Start opvarmningen meget LANGSOMT. Husk at tænde for vandet i kondensatoren!
Ved 80 °C opnåede man en klar opløsning. Opvarmningen fortsatte - temperaturen blev holdt på 104 °C i fire timer (denne temperatur er MEGET vigtig - hvis du overskrider den, skal du ikke bekymre dig - tag den ned igen og prøv at stabilisere den på 104 °C) Når du har fået den op på 104 °C, skal du starte stopuret og gøre det i 4 timer. Ved 104 °C vil der komme en lille mængde destillat over - meget langsomt - det er godt. Vi fjerner methylal og methylformiat fra reaktionsindholdet og driver derfor reaktionen til højre - eller får mere af det, vi ønsker.
Efter fire timer, og mens opløsningen stadig er varm, gør du klar til vakuumdestillation (dvs. den er allerede klar - nu skal du bare tilføje vakuumslangen!) - men tænd ikke for vakuumet endnu. Skru op for varmen. Inden for ca. 30 minutter skal der begynde at komme væske over - blandingens indre temperatur må ikke overstige 200 °C - fortsæt med at destillere væsken af, indtil der er ½ af opløsningen tilbage - (dvs. destillér halvdelen af opløsningen af.) Tag derefter kolben af varmepladen, og lad den stå i et is-/vandbad. Der bør begynde at dannes krystaller i løbet af få minutter. Filtrer disse ammoniumkloridkrystaller fra. Gør nu klar til destillation af den resterende væske igen - tilsæt et par kogesten mere. Destillér halvdelen af den resterende væske. Når halvdelen er tilbage (eller en fjerdedel af den oprindelige opløsning), skal du tænde for vakuummet LANGSOMT! MEGET LANGSOMT! - Du vil ikke have, at hele væsken skal springe ud. På et tidspunkt vil hele massen krystallisere til et gulhvidt fast stof. Dette er ~95% MethylAmine.HCl, ~2% Ammoniumchlorid og 3% DiMethylAmine.HCl. Det er fint til næste trin. Det kan være lidt vådt, men hvis du lader det krystallisere varmt (spontant i kolben med varme), bør det være ret tørt. Forsegl det i et glas med bred munding, indtil det skal bruges.
Som en måde at tjekke dit produkt på - hvis du bor i et relativt fugtigt område, kan du lægge en krystal af dit produkt på bordet - gå væk - og når du kommer tilbage, vil der være en lille vandpyt på bordet, hvor dit produkt var. MethylAmine.HCl siges at være HYGROSCOPIC. En anden måde er at komme 20 ml vand i en kop og derefter tilsætte 5 g NaOH. Rør rundt, så det opløses. Kom nu flere krystaller af dit produkt ned i vandet - det skal lugte af rådden fisk + ammoniak. Hvis du gør det samme med Ammoniumchlorid, vil det bare lugte af ammoniak.
Du får ca. 1/3 af ammoniumkloriden tilbage til genbrug og efter en masse inddampning. Du får ca. 80 g ren (95 %) MethylAmine.HCl, hvilket svarer til et udbytte på ca. 80 %. Tillykke med det. Det kan opbevares ved stuetemperatur i al evighed. Jeg har hørt om folk, der har brugt 40+ år gammel MethylAmine.HCl med fremragende resultater.
Paraformaldehyd er den polymeriserede form af formaldehyd - men i modsætning til de fleste polymeriseringsprocesser er denne reversibel - så paraformaldehyd og formaldehyd kan udskiftes efter ønske. Hvis du kun kan få formaldehydopløsning, så husk, at hvis det er 37 % formaldehyd, så indeholder 100 g af opløsningen 37 g formaldehyd - eller bare gå videre og ændre mængderne i kolben til: 324 g 37 % formaldehydopløsning, 108 g NH4Cl, 205 ml vand.
3. RXN: safrol - (wacker-oxidation (PdCl₂ + benzoquinon)) -> MDP2P (2 timers arbejde + 7 timers ventetid + 1 times arbejde)
Dette trin er blevet kaldt Wacker-oxidationen. Det bruger PdCl2 som katalysator til at sætte ilt på tværs af en dobbeltbinding. Dette trin er blevet gennemarbejdet mange gange, så lad være med at ændre mængderne for at opnå den berømte "opskalering". Hvis du gør det korrekt, vil du have mere MDMA.HCl, end du ved, hvad du skal gøre med.
Fremgangsmåde:
Kom følgende i din RENE 1000mL RBFlask:
300 ml dimethylformamid (DMF), 50 ml postevand, 120 g p-benzoquinon, 2 g palladiumchlorid (PdCl2), magnetisk omrører. (PS - Spar ikke på katalysatoren!)
Start omrøringsstangen på 'langsom omrøring'. Bland 160 g safrol og 50 ml DMF i en kop/et glas. Dryp Safrol/DMF-blandingen ned i opløsningen ved stuetemperatur (30 °C) i løbet af 30 minutter. Efter tilsætningen var opløsningen mørk rødlig orange. Næsten sort. Sørg for, at omrøringsstangen drejer rundt - nu - gå væk. Gå i seng. Gå et andet sted hen. Sæt dit urs alarm til at vække/påminde dig 7 timer senere. Bemærk: Denne reaktion kræver INGEN yderligere opvarmning! Bare rør rundt!
Strikes kommentar: "Efter 4,5 timer vil opløsningen af sig selv stige til 45 °C. Tydelig eksoterm reaktion. Efter 7 timer vil opløsningen være tilbage på ca. 30 °C."
Reaktionsblandingen blev oversvømmet med let surt vand (~50 ml muriatisk syre (HCl) i 1,5 l vand). Olien faldt ud af opløsningen og ned på bunden. Den var sort/blodrød i farven. Det er her, det er rart at have en Big Sep Funnel.
Nu skal vi definere flere ting. Det øverste lag (i dette tilfælde!) er det vandige lag - dvs. det er det lag, der indeholder VAND - det nederste lag er det organiske lag (i dette tilfælde!). Dvs. det indeholder olie og andre ORGANISKE molekyler (dvs. de ting, du vil have!).
Når du har oversvømmet reaktionsindholdet, skal du ryste beholderen for at blande opløsningen og give den ca. 10 minutter til at bundfælde sig - der vil dannes to lag. Det øverste vandige lag var en lysere blodrød/rosa farve. Det øverste vandige lag blev dekanteret fra olien (dvs. det blev hældt af). Det vandige lag blev vasket med 2x100 ml DCM (methylenchlorid/dichlormethan). Hvis du ikke kan se lagene, skal du holde beholderen op mod lyset, så lyset skinner gennem beholderen. Behold DCM-vaskerne - de indeholder varerne.
Du bør nu have ca. 200 ml DCM-vask i alt. Du bør også have ca. 100 ml af det 'organiske lag', som du adskilte fra reaktionsindholdet. Hæld DCM-vaskene og det organiske lag sammen. Vask nu DCM/Organic-laget med 2x150 ml 10% NaOH (30 g NaOH i 270 ml vand). Dette vil fjerne det andet biprodukt fra reaktionen - hydroquinon. Hvis du ikke gør dette, vil hydroquinonen tilstoppe din kondensator, når du forsøger at destillere. Behold DCM/Organic-laget. NaOH-laget (vandigt: er stadig på toppen) kan smides ud.
Du kan stoppe her og vente til en anden dag - læg DCM/Organic Layer i fryseren.
Define Washes - 100 ml DCM blev hældt i det vandige lag, og derefter blev det vandige lag + DCM rystet, så de to blev blandet - derefter blev det sat ned for at lade det bundfælde sig igen. Da det var faldet til ro (læg mærke til, at laget nu har en anden farve), blev det vandige lag hældt over i et andet glas, hvor det blev vasket igen med endnu en portion på 100 ml frisk DCM = 2x100 ml vask.
4. Destillation af reaktionsindholdet for at få ren MDP2P (4 timers arbejde)
Hæld DCM/Organic-laget i din RENE 500mL RBFlask. Læg også flere kogesten i. Gør klar til vakuumdestillation.
Denne gang skal vi opsamle en bestemt fraktion i kolben - der er DCM (BP 40°C), vand (BP 100°C), DMF (153°C), safrol (232°C), keton (BP est. ~290°C) og polymeriseret lort (BP ~300°C+).
Kan du huske, da vi destillerede safrol? Hvilken temperatur kom den over for dig? Tja - den temperatur plus ca. 25 °C er den temperatur, som ketonen kommer op på under vakuum. Hvis din safrol f.eks. kommer over ved 150 °C, vil ketonen komme over ved 175 °C. Hvis din safrol kommer over ved 130 °C, vil din keton komme over ved 155 °C. Er du med?
VÆG den modtagende kolbe! Skriv vægten på et stykke tape, og sæt det fast på kolben!
Start din vakuumdestillation ved først at tænde for dit vakuum - hvis du har husket dine kogesten, vil det begynde at koge med det samme. Det er DCM'en, der kommer ud først. Kogningen kan være meget kraftig, så hold øje med den, og vær forberedt på at variere trykket, så den ikke flyver ind i din modtagerkolbe. Tænd langsomt for varmen (kogepladen), og lad temperaturen stige til lige over den temperatur, hvor safrol kom over (LANGSOMT: det skal tage mindst 2 timer at nå den temperatur - hvis du gør det på under 2 timer, går det ALT for hurtigt). Du bliver nødt til at skifte kolben, når temperaturen kommer over safrol-temperaturen. Det er lidt vanskeligt, fordi du bliver nødt til at udløse vakuummet. Slip vakuummet ved pumpen/aspiratoren, og skift kolben hurtigt - du kan bare tømme den ud, skylle den en gang med acetone eller IPA (IsoPropylAlcohol) - og sætte den tilbage. Start vakuummet med det samme, men vær forsigtig her, for det organiske lag, som du destillerer, kan springe ud af kolben og over i modtagerkolben - så hvis du kan, skal du variere vakuummet, så det kommer GRADVIS! (Dvs. med en aspirator skal du tænde for vandet langsomt.) Ketonolien er en klar hvid/gul antydning af grøn olie. Vej kolben igen for at beregne dit udbytte - du bør have over 100 g keton.
Med en aspirator kan du variere vakuumet, når du tænder for den. Du tænder simpelthen langsomt for vandet. IE Øg vandtrykket langsomt. Når du slukker for den, kan du få vand til at hoppe ned i modtagerkolben, fordi der er et 'vakuum' i destillationsapparatet, og det vil suge vand ud af aspiratoren - SÅ - når du slukker for vakuumet, skal du gøre det ved at fjerne slangen fra aspiratoren - mens aspiratoren kører. Du kan også variere vakuumet ved at fjerne slangen DELVIS - det kræver lidt øvelse, så leg og hav det sjovt.
I Strikes fremragende indlæg står der: "Med højt vakuum ved 100-140 °C kom der ~18 g safrol over. Ved 166 °C kom der ca. 125 g keton." Da hun brugte denne metode ...
Behold ketonen. Lugt til den. Se på den. Se, hvordan den bryder lyset. For de modige: smag på den. Notér alle disse "egenskaber", og husk: Når du har bedømt dens egenskaber, skal du lægge den i fryseren. Bemærk: Den vil ikke fryse. Det bliver en meget tyktflydende væske.
Hvis du forsøger at destillere ketonen ved atmosfærisk tryk (uden vakuum), vil du nå op på ca. 220 °C, og så vil hele kolben polymerisere. Totalt spild af kræfter, tid og prækursorer. Så lad være med at rode rundt og få en vakuumkilde.
Ketonen er ustabil. Den eksploderer ikke eller noget, men hvis den overlades til sig selv, vil den omorganisere sig. Og så er den ubrugelig. Ved stuetemperatur vil den omorganisere sig i løbet af en uge - afhængigt af, hvor du bor - hvis du opbevarer den i fryseren, kan den holde i månedsvis - FROSSER! Når den er i fryseren, kan du stoppe for i dag.
5. RXN: MDP2P - (Al/Hg amalgam (MeAm HCl)) -> MDMA-olie
Dette kaldes Al/Hg-amalgam. Denne proces udnytter aluminiumets elektronegative egenskaber. Noget, som de fleste mennesker ikke er klar over, er, at alt aluminium faktisk er belagt med Al₂O₃. Det er den oxiderede form af aluminium. Vi vil fjerne denne del af folien, så aluminiummet kan reducere iminen med elementært Al.
Denne reaktion består faktisk af to dele. For det første er der keton → iminkondensationen. Denne reaktion får ketonen til at reagere med methylamin og danne en imin - der dannes vand som produkt. For det andet reduceres iminen (der tilføjes brint over dobbeltbindingen) til aminen. Kondenseringen kræver virkelig vandfri forhold (ingen vand), og reduktionen kræver faktisk vand - så der er en fin balance her - dvs. man skal ikke rode med proceduren.
Hvad du skal have forberedt på forhånd:
✮ RENT 500mL RBFlask.
✮ 20 g tyk aluminiumsfolie skåret i ca. 1 cm store firkanter.
✮ 0,1 g Hg (salt) (ethvert kviksølvsalt kan bruges, ikke Hg-metal) (Bemærk: Hg=Kviksølv)
✮ Bortskaffelseskande (mælkekande)
✮ 1 liter rent vand
✮ 25 ml 25 % NaOH-opløsning (opløs 25 g NaOH i 75 g vand og derefter 25 ml af det)
✮ 50 g MethylAmine.HCl opløst i 300 ml 91 % isopropylalkohol
✮ 40 g 'keton' opløst i 50 ml 91 % isopropylalkohol
✮ Koldt vandbad (en mælkekande med toppen skåret af)
✮ Is (lad være med at rode rundt, køb en pose) (eller hav mindst flere kilo ved hånden)
Sæt dit stativ og din klemme op, så bunden af kolben er ca. 10 cm fra bordpladen, når kolben er spændt fast på stativet. Det er for, at du kan sætte varmepladen og omrøringsstangen under den. Hav dit termometer klar i termometeradapteren, så du kan smide det ned i kolben når som helst.
Forbered følgende, læg dem i en krukke og hav dem klar med et øjebliks varsel:
✮ 50 g MethylAmine.HCl opløst i 300 ml 91 % isopropylalkohol
✮ 40 g 'keton' i 50 ml 91 % isopropylalkohol
Det er meget vigtigt, at disse er klar, før du går i gang! Før du begynder!
20 g Al-firkanter lægges i en 500 ml RBFlask. De dækkes med ca. 350 ml H2O (vand). 0,1 g Hg(salt) (eller bare en meget lille spatel) kommes i sammen med Al-firkanterne, og der røres godt rundt. Sammensmeltningen fik lov til at fortsætte, indtil der opstod fine bobler, dannelsen af et lysegråt bundfald og forekomsten af lejlighedsvise sølvfarvede pletter på aluminiumets overflade.
Her bliver Al2O3 grundlæggende ødelagt, og vandet reagerer med Al2O3 og danner Al(OH)3 og H2. Dette bør tage mellem 15 og 30 minutter. Bare vær tålmodig.
Når sammensmeltningen er færdig, hælder du vandet ud i mælkekanden. Hæld yderligere ca. 350 ml vand i, og ryst forsigtigt kolben for at røre rundt i indholdet. Hæld det ud i kanden. Gør det igen med yderligere ca. 350 ml vand. Så dybest set vasker du Al-stykkerne med 2x350 ml vand. Hæld så meget af vandet ud, som du kan, på ca. 10 sekunder - og gå så straks videre til næste trin - lad Al-folien sidde i.
Dette vil fjerne det meste af Hg fra opløsningen. Bare rolig, Hg'et vil blive fjernet helt i de efterfølgende vaske under bearbejdningen. Hvis du lader Al-firkanterne sidde mellem vaskene, vil de blive varmet op og omdanne Al2O3 i løbet af få sekunder. Så vær hurtig, og hav ingredienserne klar til proceduren.
Tilsæt nu straks i DENNE rækkefølge:
✮ 50 g MethylAmine.HCl opløst i 300 ml 91 % isopropylalkohol
✮ 40 g 'keton' i 50 ml 91 % isopropylalkohol, og sæt derefter en magnetisk omrører på. Prøv at få omrøreren i gang - det kan tage flere minutter.
Dryp nu dette i 25 ml 25% NaOH-opløsning over flere minutter. Sæt termometeret i opløsningen. Begynd at være meget paranoid omkring temperaturen. Temperaturen i reaktionskolben må ikke komme over 60°C. Det er bedst, hvis temperaturen holdes omkring 50 °C. Omrøring er nødvendig, så sluk for varmen, sæt omrøringsstangen på, og sæt kolben i det kolde vandbad. Når temperaturen kommer op på ca. 50 °C, lægges der flere stykker is i badet. Hvis temperaturen falder til under 40°C, tager du noget af isen ud. Men uanset hvad du gør, skal du sørge for, at temperaturen forbliver under 60 °C. Mens du gør dette, er indholdet et gråt slam. Husk at holde røreværket i gang! Hvis det er svært at få gang i røreværket. Bare rolig, det virker fint at prøve at få den i gang.
På et tidspunkt vil du bemærke, at temperaturen ikke stiger, som den har gjort (efter ca. 4 timer). Du er nået til slutningen af keton -> iminkondensationen - Kig ind i reaktionskolben og se, om du stadig kan se stykker af Al-folie - hvis du kan, så fortsæt med at røre, indtil Al-folien er brugt op. Denne reaktion bør ikke vare mindre end 6 timer.
Når du nu er overbevist om, at reaktionen er stoppet (6 timer senere) - dvs. at opløsningens temperatur er stuetemperatur, og der ikke er flere foliesplitter i blandingen. Hæld 25 ml af den 25 % NaOH-opløsning i. Rør lidt mere i indholdet, og lad så rørepinden stoppe, og lad derefter opløsningen hvile i mindst 30 minutter. NaOH-opløsningen vil gøre det grå slam til en filtrerbar konsistens. Hvis du ikke kan se, at der er sket en ændring i konsistensen, skal du tilsætte yderligere 25 ml 25 % NaOH-opløsning. Det grå slam bør pludseligt ændre sig fra en ensartet grå farve til en klumpet hvid/grå klat. I løbet af få minutter vil det hele hvile på bunden af din kolbe.
Reaktionsindholdet vil bundfælde sig. Det grå slam vil lægge sig på bunden, og en klar gul væske vil stige op til toppen. Hæld den klare gule væske fra. Gem den. Kom 200 ml 91 % isopropylalkohol i reaktionsindholdet, rør rundt i opløsningen, så det hele bliver forstyrret og hvirvler rundt i kolben, og vent igen. Hæld den 2. klare gule væske fra, når den er faldet til ro. Tilsæt den anden klare gule væske til den første. Gør dette flere gange, eller indtil den klare væske ikke længere er gul.
Dette er en ekstraktion af reaktionsindholdet. Jo mere du gør det, jo større bliver dit udbytte. Så lad være med at gøre det én gang og blive begejstret og prøve at gennemføre det med kun den første ekstraktion, for så spilder du bare halvdelen af dit produkt. Du er nået så langt - du må ikke ødelægge det nu.
Når du har fået så meget af den gule væske ud, som du kunne. Kom det grå slam i samme affaldsbeholder som mælkekanden. Bortskaf det korrekt - mælkekanden indeholder elementært Hg - ikke meget - mindre end 0,1 g. Men du bør bortskaffe det ordentligt. Ikke ned i vasken. Tag det med til et gymnasium eller et universitet, til kemiafdelingen - fortæl dem, at du ødelagde et termometer, og at du ikke kunne finde ud af, hvad du skulle gøre det rent med.
Gør klar til vakuumdestillation (kogende sten!), men vi skal ikke destillere. Vi skal inddampe isopropylalkohol (IPA) fra reaktionsindholdet. Under et aspiratorvakuum bør IPA'en komme over omkring 35 °C. Sørg for at få alkoholen ud. Når alkoholen er tæt på at være væk, kan opløsningen spontant skille sig i din destillationskolbe. Bare rolig - det øverste lag er sandsynligvis dit produkt, og det nederste er vand. Du skal ikke forsøge at adskille det, men bare hælde det hele over i den næste procedure.
De næste to afsnit beskriver en procedure, der er kendt som en syre/base-ekstraktion. Den fungerer rigtig godt til vores målmolekyle og ethvert molekyle, der indeholder en aminogruppe. Hvis de næste to afsnit ikke er udført, skal du regne med ikke at have nogen krystaller, når du er færdig.
Når alkoholen er væk, tager du den brune olie, der er tilbage, og putter den i 500 ml ~0,5 M HCl-opløsning (470 ml vand + 30 ml muriatisk syre). Rør rundt eller ryst det. Meget af den brune olie skal ned i syreopløsningen. Hæld nu 30 ml DCM i denne opløsning. Ryst igen, og lad det bundfælde sig. Du vil bemærke, at der dannes to lag - det øverste lag er det vandige lag - som indeholder dit produkt, og det nederste lag indeholder DCM, polymeriseret lort og molekyler, der ikke indeholder kvælstof. Hæld det øverste lag af (som indeholder dit produkt), og kassér DCM-laget. Vask det vandige lag igen med 30 ml DCM, og gentag processen. Bemærk, at det vandige lag indeholder produktet - kassér ikke det vandige lag! Du kan kassere DCM-vaskerne, fordi de ikke indeholder noget som helst nyttigt. Kassér dem!
Tilsæt nu langsomt 50 ml 25% NaOH-opløsning til det vandige lag. Når du gør dette, vil det vandige lag blive mælkehvidt og måske blive en smule varmt. Det skal du ikke bekymre dig om. En lysebrun olie vil falde ud af opløsningen. Det er dit produkt (i freebase-form). Før du opsamler det, skal du vaske det 'nu basiske' vandige lag med ca. 50 ml DCM. Ryst, og lad det bundfælde sig. Hæld det øverste vandige lag af, og behold DCM'en denne gang! DCM-vaskningerne indeholder varerne! Vask det vandige lag to gange mere med 50 ml DCM. Kombiner de DCM-vaskninger, der indeholder dit produkt, og fortsæt.
Gør klar til vakuumdestillation, og kog igen bare DCM'en af (kogesten!). Der kan være lidt vand i det, så denne gang, når du koger DCM'en af, skal du lade temperaturen i destillationskolben nå op på ~50 °C i flere minutter. Det burde være godt nok. Du bør have en lysebrun olie i kolben - den ligner lidt tyk Newcastle Beer.
6. Krystallisering (MDMA-olie + HCl i IPA/xylen) (2 timers arbejde)
Dette skal gøres under vandfrie forhold. Hvis ikke, vil du ikke få krystaller. Vandfri betyder 'uden vand'. Hvis der er vand til stede, kan du forvente at få crapola.
Fremgangsmåde:
Dette første trin kan gøres på forhånd. F.eks. under en destillation eller reaktion: Tag en ny flaske 91 % isopropylalkohol, og hæld ca. 100 ml ud. Tag nu noget af dit TØRRE magnesiumsulfat (Epsom-salt) (ca. 100 ml), og hæld det ned i den 91 % IPA. Der kan være en lille varmeudvikling, men det skal du ikke bekymre dig om .... Ryst det, og lad det stå, indtil MgSO4 har lagt sig. Hæld IPA'en fra, og kom så mere frisk MgSO4 i (ca. 100 ml). Ryst nu flasken, og lad den stå i 15 minutter. Du skal gøre dette mindst tre gange - det er meget bedre at gøre det fire gange - hvorfor ødelægge det nu, ikke sandt? Efter tre gange har du en 'tør' IPA. Du kan faktisk gøre dette, mens du destillerer eller venter på, at en reaktion skal fortsætte.
Lav en blanding af 100 ml 'tør' IPA og 150 ml xylen. Hæld det i kolben med MDMA-olien, og sæt også rørepinden ned i kolben. Rør rundt, så det hele bliver blandet rigtig godt - dryp nu langsomt muriatisk syre i. Test med pH-papir for hver ca. 5 dråber - bliv ved med at tilsætte muriatisk syre, indtil opløsningens pH er 5-6 - eller lige akkurat sur.
Gør klar til vakuumdestillation, og destillér opløsningen med omrøreren i stedet for kogestenene - dvs. når opløsningen har nået en pH-værdi på 5-6 - begynd at destillere. Pas på, at opløsningen ikke kommer over 120°C - Når meget af opløsningen er kogt væk, vil der opstå krystaller i kolben. Under vakuum bør opløsningen aldrig komme over 70 °C.
Filtrer dem med et kaffefilter, der er hængt op over en krukke - det får det overskydende IPA/Xylen ud. Skrab krystallerne ud på en plade, og lad dem tørre ved at lade IPA/Xylen (mest Xylen på dette tidspunkt) fordampe - det kan tage flere timer - en 60 Watt-lampe 20 cm væk fra krystallerne, der lyser kraftigt, hjælper. Rør rundt i krystallerne for at fremme en jævn opvarmning.
Krystallerne vil have en brungul farve. Skrab nu krystallerne ned i et glas, og hæld ca. 20 ml acetone på dem. Rør rundt i blandingen. Krystallerne opløses ikke - men det gør meget af det brune. Den brune acetone hældes fra, og acetonevasken gentages.
Efter acetonevasken tørres krystallerne. Du bør have omkring 15 g tørre krystaller.
hopefully this isnt a repost since this looks very promising
What you need:
Denne liste er det grundlæggende. Begynd ikke engang på dette uden ALLE kemikalier og apparater.
(Omkostningerne bør være omkring 800 dollars)
Apparater og glas:
✮ ' The Organic Chem Lab Survival Manual' af James W. Zubrick. (Et must, i hele denne tekst vil sider fra denne bog blive nævnt. ~32$) (og meget praktiske billeder af glasopstillinger)
✮ Destillationsapparat (1x500mL og 1x1000mL rundbundede kolber, 1x250mL rundbundede kolber, kondensator, destillationsadapter, vakuumadapter, termometeradapter) (Køb slibede glasfuger. Disse er de bedste. 19/22 eller 24/40 - mit første sæt var 19/22 - og bruges stadig den dag i dag).
✮ Termometer (0°C til ~300°C)
✮ S tativ (Home Depot - (2x10in., flange, 2 ft. af ½in rør))
✮ Klemme (Køb den. Tro mig, den er det værd) (til at holde glasset fast på stativet - de kan bære glas for flere hundrede dollars - køb en god en!)
✮ Hotplate/Stirrer combo (man skal have den, den er det værd) (www.labx.com - brug $200)
✮ Magnetisk omrører (se på nettet) (teflonbelagt)
✮ Vandaspirator (eller en god vakuumkilde. Men aspiratorer er billige <$20)
✮ Kogesten (til destillationer. Små skår fra et ødelagt kaffekrus)
✮ S lange (ca. 3 meter i alt - isenkræmmer - vakuumslange er bedre end dialyseslange - men begge dele fungerer)
✮ Vaseline (ikke meget - til belægning af samlingerne af slebet glas)
✮ Målebægre (helst af pyrex og i milliliter (ml))
✮ 10 glasbeholdere/flasker i forskellige størrelser (250 ml, 500 ml, 1 ml, 2 ml osv.)
✮ Vægt (en analysevægt med tre bjælker er fantastisk - og kan findes for mindre end 100 dollars - www.balances.com - de kan veje så meget som et kilo og så lidt som 0,1 g - perfekt!)
✮ pH-papir (kemikalieforsyning) (bare en rulle er nok - ~10$) (ikke noget specifikt, skal bare kunne se forskel på en sur og en basisk opløsning)
Kemikalier:
✮ Safrol (160 g) (sassafrasolie, gul kamferolie) (distributør af naturlige/essentielle olier)
✮ Dimethylformamid (DMF) (350 ml) (Diethylformamid eller Formamid fungerer også)
✮ p-Benzoquinone (Quinone, Benzoquinone) (120g) (Photo Shop eller Chem supply)
✮ Palladiumchlorid (PdCl2) (2 g) (fotobutik eller kemikalieforsyning)
✮ Methylenchlorid (DiChloroMethane, DCM) (dette kan destilleres fra opløsningsmidler til biler (bare gå ind i Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone og læs etiketterne), eller der kan købes en liter hos en kemileverandør) (Zip-Strip møbelpolishfjerner).
✮ Hg-salt (1 gram af: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Det kan være hvad som helst, og 1 g burde holde i lang tid.)
✮ Isopropylalkohol (IPA, 91 % isopropylalkohol kan fås på apoteket) (køb +3L) (køb ikke 70 %-tingene) (eller du kan få rene ting fra en kemileverandør)
✮ Epsom-salt (magnesiumsulfat) (MgSO4) (købmand/apotek) (Spred det ud på en bageplade, og bag det i ovnen ved 200 °C i 3 timer for at tørre det - det er ret ubrugeligt, hvis du ikke tørrer det)
✮ Tyk Al-folie (kraftig, eller tærteforme fra supermarkedet)
✮ Muriatisk syre (31,45 % HCl) (sænker pH-værdien i poolen, renser indkørslen, ~3 $/gallon)
✮ Natriumhydroxid (NaOH) (afløbsrensekrystaller) (Læs etiketterne, køb det, der KUN er NaOH.) (Red Devil Lye, Lye - isenkræmmeren)
✮ Ammoniumklorid (NH4Cl) (fotobutik eller kemileverandør)
✮ Paraformaldehyd (isenkræmmer) (kaldet Mildewcyde eller DiGas - lavet af de samme mennesker, som gav dig Damp-Rid - hint-hint)
✮ Jordnøddeolie (dette er en højkogende olie, som vi vil bruge som oliebad på kogepladen/omrøringspladen)
✮ Acetone (til rengøring af glas og krystaller) (malingsafdelingen i byggemarkeder)
✮ Xylen (til krystallisering) (malingsafdelingen - fortynder - få det specifikt)
1. Destillation af naturlig olie for at opnå ren safrol (4 timer)
En omfattende beskrivelse af dette trin af Chromic
Indstil til vakuumdestillation som på side 53 i Zubrick. Kom altid lidt vaseline på samlingerne af slebet glas - så klistrer de ikke, når du prøver at skille dem ad. Kom så meget naturlig olie (Sassy, Camphor, ect), som du har, men ikke mere end 300 ml, i den 500 ml store Round Bottom Flask (RBF) med flere Boiling Stones. Sæt en af dine 250 ml RB-kolber som modtagekolbe. Sæt din vandsuger op i vasken (det kan kræve, at du sætter den op dagen før - dele, ture til VVS-butikken osv.), og sæt vakuumslangen til vandsugeren og derefter til vakuumadapteren på destillationsudstyret. Begynd at skrue langsomt op for varmen! LANGSOMT! Jo langsommere du gør det, jo bedre/renere bliver din safrol. Ved normalt tryk koger safrol ved 232 °C - men under dit vakuum kan det koge ved alt fra 110-160 °C. Uanset hvilken temperatur det begynder at koge ved, skal du notere det. Og hvis temperaturen er højere end 160 °C, så tjek dine tætninger på slanger og glas - der er højst sandsynligt en lille lækage. Husk vaselinen! Ved slutningen af destillationen bør du have en vandhvid olie, der virkelig bryder lyset - og har en dejlig duft - lidt som potpourri.
Opstilling af destillation: Sæt destillationsopstillingen op på din seng, før du prøver at sætte den sammen på stativet. Så får du en god idé om, hvordan delene passer sammen, og du bliver fortrolig med, hvor skrøbeligt det hele er. Læs Zubrick for at få råd om, hvor du skal placere klemmen.
Jordnøddeolien: En skål med flad bund hviler på kogepladen. Den er fyldt med jordnøddeolie. Destillationskolben står i skålen, men rører ikke bunden, så varmepladen opvarmer skålen, skålen opvarmer jordnøddeolien, og jordnøddeolien opvarmer destillationskolben. Dette er MEGET effektivt. Og vil være perfekt til alle dine destillationsbehov - især hvis du gør det under vakuum.
2. RXN: formaldehyd + ammoniumchlorid -> methylamin HCl (2 timers arbejde + 4 timers ventetid + 4 timers arbejde)
I din 500mL RBFlask: Sæt op til destillation (ikke vakuum). I destillationskolben (din 500 ml RBFlask) kommes: 108 g NH4Cl, 120 g paraformaldehyd (molekyleforhold 1:2, husk dette, når du skalerer op!) og 320 ml vand og flere kogesten. Start opvarmningen meget LANGSOMT. Husk at tænde for vandet i kondensatoren!
Ved 80 °C opnåede man en klar opløsning. Opvarmningen fortsatte - temperaturen blev holdt på 104 °C i fire timer (denne temperatur er MEGET vigtig - hvis du overskrider den, skal du ikke bekymre dig - tag den ned igen og prøv at stabilisere den på 104 °C) Når du har fået den op på 104 °C, skal du starte stopuret og gøre det i 4 timer. Ved 104 °C vil der komme en lille mængde destillat over - meget langsomt - det er godt. Vi fjerner methylal og methylformiat fra reaktionsindholdet og driver derfor reaktionen til højre - eller får mere af det, vi ønsker.
Efter fire timer, og mens opløsningen stadig er varm, gør du klar til vakuumdestillation (dvs. den er allerede klar - nu skal du bare tilføje vakuumslangen!) - men tænd ikke for vakuumet endnu. Skru op for varmen. Inden for ca. 30 minutter skal der begynde at komme væske over - blandingens indre temperatur må ikke overstige 200 °C - fortsæt med at destillere væsken af, indtil der er ½ af opløsningen tilbage - (dvs. destillér halvdelen af opløsningen af.) Tag derefter kolben af varmepladen, og lad den stå i et is-/vandbad. Der bør begynde at dannes krystaller i løbet af få minutter. Filtrer disse ammoniumkloridkrystaller fra. Gør nu klar til destillation af den resterende væske igen - tilsæt et par kogesten mere. Destillér halvdelen af den resterende væske. Når halvdelen er tilbage (eller en fjerdedel af den oprindelige opløsning), skal du tænde for vakuummet LANGSOMT! MEGET LANGSOMT! - Du vil ikke have, at hele væsken skal springe ud. På et tidspunkt vil hele massen krystallisere til et gulhvidt fast stof. Dette er ~95% MethylAmine.HCl, ~2% Ammoniumchlorid og 3% DiMethylAmine.HCl. Det er fint til næste trin. Det kan være lidt vådt, men hvis du lader det krystallisere varmt (spontant i kolben med varme), bør det være ret tørt. Forsegl det i et glas med bred munding, indtil det skal bruges.
Som en måde at tjekke dit produkt på - hvis du bor i et relativt fugtigt område, kan du lægge en krystal af dit produkt på bordet - gå væk - og når du kommer tilbage, vil der være en lille vandpyt på bordet, hvor dit produkt var. MethylAmine.HCl siges at være HYGROSCOPIC. En anden måde er at komme 20 ml vand i en kop og derefter tilsætte 5 g NaOH. Rør rundt, så det opløses. Kom nu flere krystaller af dit produkt ned i vandet - det skal lugte af rådden fisk + ammoniak. Hvis du gør det samme med Ammoniumchlorid, vil det bare lugte af ammoniak.
Du får ca. 1/3 af ammoniumkloriden tilbage til genbrug og efter en masse inddampning. Du får ca. 80 g ren (95 %) MethylAmine.HCl, hvilket svarer til et udbytte på ca. 80 %. Tillykke med det. Det kan opbevares ved stuetemperatur i al evighed. Jeg har hørt om folk, der har brugt 40+ år gammel MethylAmine.HCl med fremragende resultater.
Paraformaldehyd er den polymeriserede form af formaldehyd - men i modsætning til de fleste polymeriseringsprocesser er denne reversibel - så paraformaldehyd og formaldehyd kan udskiftes efter ønske. Hvis du kun kan få formaldehydopløsning, så husk, at hvis det er 37 % formaldehyd, så indeholder 100 g af opløsningen 37 g formaldehyd - eller bare gå videre og ændre mængderne i kolben til: 324 g 37 % formaldehydopløsning, 108 g NH4Cl, 205 ml vand.
3. RXN: safrol - (wacker-oxidation (PdCl₂ + benzoquinon)) -> MDP2P (2 timers arbejde + 7 timers ventetid + 1 times arbejde)
Dette trin er blevet kaldt Wacker-oxidationen. Det bruger PdCl2 som katalysator til at sætte ilt på tværs af en dobbeltbinding. Dette trin er blevet gennemarbejdet mange gange, så lad være med at ændre mængderne for at opnå den berømte "opskalering". Hvis du gør det korrekt, vil du have mere MDMA.HCl, end du ved, hvad du skal gøre med.
Fremgangsmåde:
Kom følgende i din RENE 1000mL RBFlask:
300 ml dimethylformamid (DMF), 50 ml postevand, 120 g p-benzoquinon, 2 g palladiumchlorid (PdCl2), magnetisk omrører. (PS - Spar ikke på katalysatoren!)
Start omrøringsstangen på 'langsom omrøring'. Bland 160 g safrol og 50 ml DMF i en kop/et glas. Dryp Safrol/DMF-blandingen ned i opløsningen ved stuetemperatur (30 °C) i løbet af 30 minutter. Efter tilsætningen var opløsningen mørk rødlig orange. Næsten sort. Sørg for, at omrøringsstangen drejer rundt - nu - gå væk. Gå i seng. Gå et andet sted hen. Sæt dit urs alarm til at vække/påminde dig 7 timer senere. Bemærk: Denne reaktion kræver INGEN yderligere opvarmning! Bare rør rundt!
Strikes kommentar: "Efter 4,5 timer vil opløsningen af sig selv stige til 45 °C. Tydelig eksoterm reaktion. Efter 7 timer vil opløsningen være tilbage på ca. 30 °C."
Reaktionsblandingen blev oversvømmet med let surt vand (~50 ml muriatisk syre (HCl) i 1,5 l vand). Olien faldt ud af opløsningen og ned på bunden. Den var sort/blodrød i farven. Det er her, det er rart at have en Big Sep Funnel.
Nu skal vi definere flere ting. Det øverste lag (i dette tilfælde!) er det vandige lag - dvs. det er det lag, der indeholder VAND - det nederste lag er det organiske lag (i dette tilfælde!). Dvs. det indeholder olie og andre ORGANISKE molekyler (dvs. de ting, du vil have!).
Når du har oversvømmet reaktionsindholdet, skal du ryste beholderen for at blande opløsningen og give den ca. 10 minutter til at bundfælde sig - der vil dannes to lag. Det øverste vandige lag var en lysere blodrød/rosa farve. Det øverste vandige lag blev dekanteret fra olien (dvs. det blev hældt af). Det vandige lag blev vasket med 2x100 ml DCM (methylenchlorid/dichlormethan). Hvis du ikke kan se lagene, skal du holde beholderen op mod lyset, så lyset skinner gennem beholderen. Behold DCM-vaskerne - de indeholder varerne.
Du bør nu have ca. 200 ml DCM-vask i alt. Du bør også have ca. 100 ml af det 'organiske lag', som du adskilte fra reaktionsindholdet. Hæld DCM-vaskene og det organiske lag sammen. Vask nu DCM/Organic-laget med 2x150 ml 10% NaOH (30 g NaOH i 270 ml vand). Dette vil fjerne det andet biprodukt fra reaktionen - hydroquinon. Hvis du ikke gør dette, vil hydroquinonen tilstoppe din kondensator, når du forsøger at destillere. Behold DCM/Organic-laget. NaOH-laget (vandigt: er stadig på toppen) kan smides ud.
Du kan stoppe her og vente til en anden dag - læg DCM/Organic Layer i fryseren.
Define Washes - 100 ml DCM blev hældt i det vandige lag, og derefter blev det vandige lag + DCM rystet, så de to blev blandet - derefter blev det sat ned for at lade det bundfælde sig igen. Da det var faldet til ro (læg mærke til, at laget nu har en anden farve), blev det vandige lag hældt over i et andet glas, hvor det blev vasket igen med endnu en portion på 100 ml frisk DCM = 2x100 ml vask.
4. Destillation af reaktionsindholdet for at få ren MDP2P (4 timers arbejde)
Hæld DCM/Organic-laget i din RENE 500mL RBFlask. Læg også flere kogesten i. Gør klar til vakuumdestillation.
Denne gang skal vi opsamle en bestemt fraktion i kolben - der er DCM (BP 40°C), vand (BP 100°C), DMF (153°C), safrol (232°C), keton (BP est. ~290°C) og polymeriseret lort (BP ~300°C+).
Kan du huske, da vi destillerede safrol? Hvilken temperatur kom den over for dig? Tja - den temperatur plus ca. 25 °C er den temperatur, som ketonen kommer op på under vakuum. Hvis din safrol f.eks. kommer over ved 150 °C, vil ketonen komme over ved 175 °C. Hvis din safrol kommer over ved 130 °C, vil din keton komme over ved 155 °C. Er du med?
VÆG den modtagende kolbe! Skriv vægten på et stykke tape, og sæt det fast på kolben!
Start din vakuumdestillation ved først at tænde for dit vakuum - hvis du har husket dine kogesten, vil det begynde at koge med det samme. Det er DCM'en, der kommer ud først. Kogningen kan være meget kraftig, så hold øje med den, og vær forberedt på at variere trykket, så den ikke flyver ind i din modtagerkolbe. Tænd langsomt for varmen (kogepladen), og lad temperaturen stige til lige over den temperatur, hvor safrol kom over (LANGSOMT: det skal tage mindst 2 timer at nå den temperatur - hvis du gør det på under 2 timer, går det ALT for hurtigt). Du bliver nødt til at skifte kolben, når temperaturen kommer over safrol-temperaturen. Det er lidt vanskeligt, fordi du bliver nødt til at udløse vakuummet. Slip vakuummet ved pumpen/aspiratoren, og skift kolben hurtigt - du kan bare tømme den ud, skylle den en gang med acetone eller IPA (IsoPropylAlcohol) - og sætte den tilbage. Start vakuummet med det samme, men vær forsigtig her, for det organiske lag, som du destillerer, kan springe ud af kolben og over i modtagerkolben - så hvis du kan, skal du variere vakuummet, så det kommer GRADVIS! (Dvs. med en aspirator skal du tænde for vandet langsomt.) Ketonolien er en klar hvid/gul antydning af grøn olie. Vej kolben igen for at beregne dit udbytte - du bør have over 100 g keton.
Med en aspirator kan du variere vakuumet, når du tænder for den. Du tænder simpelthen langsomt for vandet. IE Øg vandtrykket langsomt. Når du slukker for den, kan du få vand til at hoppe ned i modtagerkolben, fordi der er et 'vakuum' i destillationsapparatet, og det vil suge vand ud af aspiratoren - SÅ - når du slukker for vakuumet, skal du gøre det ved at fjerne slangen fra aspiratoren - mens aspiratoren kører. Du kan også variere vakuumet ved at fjerne slangen DELVIS - det kræver lidt øvelse, så leg og hav det sjovt.
I Strikes fremragende indlæg står der: "Med højt vakuum ved 100-140 °C kom der ~18 g safrol over. Ved 166 °C kom der ca. 125 g keton." Da hun brugte denne metode ...
Behold ketonen. Lugt til den. Se på den. Se, hvordan den bryder lyset. For de modige: smag på den. Notér alle disse "egenskaber", og husk: Når du har bedømt dens egenskaber, skal du lægge den i fryseren. Bemærk: Den vil ikke fryse. Det bliver en meget tyktflydende væske.
Hvis du forsøger at destillere ketonen ved atmosfærisk tryk (uden vakuum), vil du nå op på ca. 220 °C, og så vil hele kolben polymerisere. Totalt spild af kræfter, tid og prækursorer. Så lad være med at rode rundt og få en vakuumkilde.
Ketonen er ustabil. Den eksploderer ikke eller noget, men hvis den overlades til sig selv, vil den omorganisere sig. Og så er den ubrugelig. Ved stuetemperatur vil den omorganisere sig i løbet af en uge - afhængigt af, hvor du bor - hvis du opbevarer den i fryseren, kan den holde i månedsvis - FROSSER! Når den er i fryseren, kan du stoppe for i dag.
5. RXN: MDP2P - (Al/Hg amalgam (MeAm HCl)) -> MDMA-olie
Dette kaldes Al/Hg-amalgam. Denne proces udnytter aluminiumets elektronegative egenskaber. Noget, som de fleste mennesker ikke er klar over, er, at alt aluminium faktisk er belagt med Al₂O₃. Det er den oxiderede form af aluminium. Vi vil fjerne denne del af folien, så aluminiummet kan reducere iminen med elementært Al.
Denne reaktion består faktisk af to dele. For det første er der keton → iminkondensationen. Denne reaktion får ketonen til at reagere med methylamin og danne en imin - der dannes vand som produkt. For det andet reduceres iminen (der tilføjes brint over dobbeltbindingen) til aminen. Kondenseringen kræver virkelig vandfri forhold (ingen vand), og reduktionen kræver faktisk vand - så der er en fin balance her - dvs. man skal ikke rode med proceduren.
Hvad du skal have forberedt på forhånd:
✮ RENT 500mL RBFlask.
✮ 20 g tyk aluminiumsfolie skåret i ca. 1 cm store firkanter.
✮ 0,1 g Hg (salt) (ethvert kviksølvsalt kan bruges, ikke Hg-metal) (Bemærk: Hg=Kviksølv)
✮ Bortskaffelseskande (mælkekande)
✮ 1 liter rent vand
✮ 25 ml 25 % NaOH-opløsning (opløs 25 g NaOH i 75 g vand og derefter 25 ml af det)
✮ 50 g MethylAmine.HCl opløst i 300 ml 91 % isopropylalkohol
✮ 40 g 'keton' opløst i 50 ml 91 % isopropylalkohol
✮ Koldt vandbad (en mælkekande med toppen skåret af)
✮ Is (lad være med at rode rundt, køb en pose) (eller hav mindst flere kilo ved hånden)
Sæt dit stativ og din klemme op, så bunden af kolben er ca. 10 cm fra bordpladen, når kolben er spændt fast på stativet. Det er for, at du kan sætte varmepladen og omrøringsstangen under den. Hav dit termometer klar i termometeradapteren, så du kan smide det ned i kolben når som helst.
Forbered følgende, læg dem i en krukke og hav dem klar med et øjebliks varsel:
✮ 50 g MethylAmine.HCl opløst i 300 ml 91 % isopropylalkohol
✮ 40 g 'keton' i 50 ml 91 % isopropylalkohol
Det er meget vigtigt, at disse er klar, før du går i gang! Før du begynder!
20 g Al-firkanter lægges i en 500 ml RBFlask. De dækkes med ca. 350 ml H2O (vand). 0,1 g Hg(salt) (eller bare en meget lille spatel) kommes i sammen med Al-firkanterne, og der røres godt rundt. Sammensmeltningen fik lov til at fortsætte, indtil der opstod fine bobler, dannelsen af et lysegråt bundfald og forekomsten af lejlighedsvise sølvfarvede pletter på aluminiumets overflade.
Her bliver Al2O3 grundlæggende ødelagt, og vandet reagerer med Al2O3 og danner Al(OH)3 og H2. Dette bør tage mellem 15 og 30 minutter. Bare vær tålmodig.
Når sammensmeltningen er færdig, hælder du vandet ud i mælkekanden. Hæld yderligere ca. 350 ml vand i, og ryst forsigtigt kolben for at røre rundt i indholdet. Hæld det ud i kanden. Gør det igen med yderligere ca. 350 ml vand. Så dybest set vasker du Al-stykkerne med 2x350 ml vand. Hæld så meget af vandet ud, som du kan, på ca. 10 sekunder - og gå så straks videre til næste trin - lad Al-folien sidde i.
Dette vil fjerne det meste af Hg fra opløsningen. Bare rolig, Hg'et vil blive fjernet helt i de efterfølgende vaske under bearbejdningen. Hvis du lader Al-firkanterne sidde mellem vaskene, vil de blive varmet op og omdanne Al2O3 i løbet af få sekunder. Så vær hurtig, og hav ingredienserne klar til proceduren.
Tilsæt nu straks i DENNE rækkefølge:
✮ 50 g MethylAmine.HCl opløst i 300 ml 91 % isopropylalkohol
✮ 40 g 'keton' i 50 ml 91 % isopropylalkohol, og sæt derefter en magnetisk omrører på. Prøv at få omrøreren i gang - det kan tage flere minutter.
Dryp nu dette i 25 ml 25% NaOH-opløsning over flere minutter. Sæt termometeret i opløsningen. Begynd at være meget paranoid omkring temperaturen. Temperaturen i reaktionskolben må ikke komme over 60°C. Det er bedst, hvis temperaturen holdes omkring 50 °C. Omrøring er nødvendig, så sluk for varmen, sæt omrøringsstangen på, og sæt kolben i det kolde vandbad. Når temperaturen kommer op på ca. 50 °C, lægges der flere stykker is i badet. Hvis temperaturen falder til under 40°C, tager du noget af isen ud. Men uanset hvad du gør, skal du sørge for, at temperaturen forbliver under 60 °C. Mens du gør dette, er indholdet et gråt slam. Husk at holde røreværket i gang! Hvis det er svært at få gang i røreværket. Bare rolig, det virker fint at prøve at få den i gang.
På et tidspunkt vil du bemærke, at temperaturen ikke stiger, som den har gjort (efter ca. 4 timer). Du er nået til slutningen af keton -> iminkondensationen - Kig ind i reaktionskolben og se, om du stadig kan se stykker af Al-folie - hvis du kan, så fortsæt med at røre, indtil Al-folien er brugt op. Denne reaktion bør ikke vare mindre end 6 timer.
Når du nu er overbevist om, at reaktionen er stoppet (6 timer senere) - dvs. at opløsningens temperatur er stuetemperatur, og der ikke er flere foliesplitter i blandingen. Hæld 25 ml af den 25 % NaOH-opløsning i. Rør lidt mere i indholdet, og lad så rørepinden stoppe, og lad derefter opløsningen hvile i mindst 30 minutter. NaOH-opløsningen vil gøre det grå slam til en filtrerbar konsistens. Hvis du ikke kan se, at der er sket en ændring i konsistensen, skal du tilsætte yderligere 25 ml 25 % NaOH-opløsning. Det grå slam bør pludseligt ændre sig fra en ensartet grå farve til en klumpet hvid/grå klat. I løbet af få minutter vil det hele hvile på bunden af din kolbe.
Reaktionsindholdet vil bundfælde sig. Det grå slam vil lægge sig på bunden, og en klar gul væske vil stige op til toppen. Hæld den klare gule væske fra. Gem den. Kom 200 ml 91 % isopropylalkohol i reaktionsindholdet, rør rundt i opløsningen, så det hele bliver forstyrret og hvirvler rundt i kolben, og vent igen. Hæld den 2. klare gule væske fra, når den er faldet til ro. Tilsæt den anden klare gule væske til den første. Gør dette flere gange, eller indtil den klare væske ikke længere er gul.
Dette er en ekstraktion af reaktionsindholdet. Jo mere du gør det, jo større bliver dit udbytte. Så lad være med at gøre det én gang og blive begejstret og prøve at gennemføre det med kun den første ekstraktion, for så spilder du bare halvdelen af dit produkt. Du er nået så langt - du må ikke ødelægge det nu.
Når du har fået så meget af den gule væske ud, som du kunne. Kom det grå slam i samme affaldsbeholder som mælkekanden. Bortskaf det korrekt - mælkekanden indeholder elementært Hg - ikke meget - mindre end 0,1 g. Men du bør bortskaffe det ordentligt. Ikke ned i vasken. Tag det med til et gymnasium eller et universitet, til kemiafdelingen - fortæl dem, at du ødelagde et termometer, og at du ikke kunne finde ud af, hvad du skulle gøre det rent med.
Gør klar til vakuumdestillation (kogende sten!), men vi skal ikke destillere. Vi skal inddampe isopropylalkohol (IPA) fra reaktionsindholdet. Under et aspiratorvakuum bør IPA'en komme over omkring 35 °C. Sørg for at få alkoholen ud. Når alkoholen er tæt på at være væk, kan opløsningen spontant skille sig i din destillationskolbe. Bare rolig - det øverste lag er sandsynligvis dit produkt, og det nederste er vand. Du skal ikke forsøge at adskille det, men bare hælde det hele over i den næste procedure.
De næste to afsnit beskriver en procedure, der er kendt som en syre/base-ekstraktion. Den fungerer rigtig godt til vores målmolekyle og ethvert molekyle, der indeholder en aminogruppe. Hvis de næste to afsnit ikke er udført, skal du regne med ikke at have nogen krystaller, når du er færdig.
Når alkoholen er væk, tager du den brune olie, der er tilbage, og putter den i 500 ml ~0,5 M HCl-opløsning (470 ml vand + 30 ml muriatisk syre). Rør rundt eller ryst det. Meget af den brune olie skal ned i syreopløsningen. Hæld nu 30 ml DCM i denne opløsning. Ryst igen, og lad det bundfælde sig. Du vil bemærke, at der dannes to lag - det øverste lag er det vandige lag - som indeholder dit produkt, og det nederste lag indeholder DCM, polymeriseret lort og molekyler, der ikke indeholder kvælstof. Hæld det øverste lag af (som indeholder dit produkt), og kassér DCM-laget. Vask det vandige lag igen med 30 ml DCM, og gentag processen. Bemærk, at det vandige lag indeholder produktet - kassér ikke det vandige lag! Du kan kassere DCM-vaskerne, fordi de ikke indeholder noget som helst nyttigt. Kassér dem!
Tilsæt nu langsomt 50 ml 25% NaOH-opløsning til det vandige lag. Når du gør dette, vil det vandige lag blive mælkehvidt og måske blive en smule varmt. Det skal du ikke bekymre dig om. En lysebrun olie vil falde ud af opløsningen. Det er dit produkt (i freebase-form). Før du opsamler det, skal du vaske det 'nu basiske' vandige lag med ca. 50 ml DCM. Ryst, og lad det bundfælde sig. Hæld det øverste vandige lag af, og behold DCM'en denne gang! DCM-vaskningerne indeholder varerne! Vask det vandige lag to gange mere med 50 ml DCM. Kombiner de DCM-vaskninger, der indeholder dit produkt, og fortsæt.
Gør klar til vakuumdestillation, og kog igen bare DCM'en af (kogesten!). Der kan være lidt vand i det, så denne gang, når du koger DCM'en af, skal du lade temperaturen i destillationskolben nå op på ~50 °C i flere minutter. Det burde være godt nok. Du bør have en lysebrun olie i kolben - den ligner lidt tyk Newcastle Beer.
6. Krystallisering (MDMA-olie + HCl i IPA/xylen) (2 timers arbejde)
Dette skal gøres under vandfrie forhold. Hvis ikke, vil du ikke få krystaller. Vandfri betyder 'uden vand'. Hvis der er vand til stede, kan du forvente at få crapola.
Fremgangsmåde:
Dette første trin kan gøres på forhånd. F.eks. under en destillation eller reaktion: Tag en ny flaske 91 % isopropylalkohol, og hæld ca. 100 ml ud. Tag nu noget af dit TØRRE magnesiumsulfat (Epsom-salt) (ca. 100 ml), og hæld det ned i den 91 % IPA. Der kan være en lille varmeudvikling, men det skal du ikke bekymre dig om .... Ryst det, og lad det stå, indtil MgSO4 har lagt sig. Hæld IPA'en fra, og kom så mere frisk MgSO4 i (ca. 100 ml). Ryst nu flasken, og lad den stå i 15 minutter. Du skal gøre dette mindst tre gange - det er meget bedre at gøre det fire gange - hvorfor ødelægge det nu, ikke sandt? Efter tre gange har du en 'tør' IPA. Du kan faktisk gøre dette, mens du destillerer eller venter på, at en reaktion skal fortsætte.
Lav en blanding af 100 ml 'tør' IPA og 150 ml xylen. Hæld det i kolben med MDMA-olien, og sæt også rørepinden ned i kolben. Rør rundt, så det hele bliver blandet rigtig godt - dryp nu langsomt muriatisk syre i. Test med pH-papir for hver ca. 5 dråber - bliv ved med at tilsætte muriatisk syre, indtil opløsningens pH er 5-6 - eller lige akkurat sur.
Gør klar til vakuumdestillation, og destillér opløsningen med omrøreren i stedet for kogestenene - dvs. når opløsningen har nået en pH-værdi på 5-6 - begynd at destillere. Pas på, at opløsningen ikke kommer over 120°C - Når meget af opløsningen er kogt væk, vil der opstå krystaller i kolben. Under vakuum bør opløsningen aldrig komme over 70 °C.
Filtrer dem med et kaffefilter, der er hængt op over en krukke - det får det overskydende IPA/Xylen ud. Skrab krystallerne ud på en plade, og lad dem tørre ved at lade IPA/Xylen (mest Xylen på dette tidspunkt) fordampe - det kan tage flere timer - en 60 Watt-lampe 20 cm væk fra krystallerne, der lyser kraftigt, hjælper. Rør rundt i krystallerne for at fremme en jævn opvarmning.
Krystallerne vil have en brungul farve. Skrab nu krystallerne ned i et glas, og hæld ca. 20 ml acetone på dem. Rør rundt i blandingen. Krystallerne opløses ikke - men det gør meget af det brune. Den brune acetone hældes fra, og acetonevasken gentages.
Efter acetonevasken tørres krystallerne. Du bør have omkring 15 g tørre krystaller.
