Alfa-PVP-syntese (skala 1-10 kg). Komplet videovejledning.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

det burde have virket
hvad er resultatet?

 

[spaggydee]

Undskyld det sene svar. Livet kom i vejen sammen med et par eksperimenter, der optog min tid.


Jeg har haft en håndfuld vellykkede synthesizere med lavt udbytte, og jeg har en håndfuld synthesizere, der ikke gav noget. Jeg har gemt al 'moderspriten' fra både vellykkede og mislykkede forsøg.

Nu har jeg omkring 2 liter af denne moderlud, det meste af det er sandsynligvis vand og natriumsalt og karbonatforurening.

Nogle tips til at reducere og/eller udtrække det tilsigtede produkt?

 

[pachemguy]

Hvor meget methylamin skal man bruge til 1 kg bk?

 

[OrgUnikum]

262 g er absolut minimum, realistisk 280 g - 300 g.
Det er 700 g - 750 g af en 40 % MeNH2-opløsning i vand, se på 4-MMC-syntesen, der bruger EtOAc til oparbejdning/krystallisation, da det ikke vil fungere som beskrevet her for vandet.

 

[OrgUnikum]

Ja, jeg gik efter det første indlæg i tråden, som ikke nævner alkali. Den bedste alkali ville være cæsiumkarbonat, men kaliumkarbonat er også kendt for at fungere, personligt ville jeg ikke bruge MeNH2 i vand alligevel, selvom en vis mængde vand ikke skader, bliver det virkelig meget. Jeg ville bruge 1,2 equv. MeNH2.HCl og triethylamin for at frigøre methylamin fra saltet og for at fjerne den dannede HBr.

Jeg er også usikker på, hvor aktiv den resulterende forbindelse er, jeg har en fornemmelse af, at pyrovaleronen måske er overlegen. Enhver ægte viden om dette spørgsmål vil blive værdsat.

 

[w2x3f5]

Hvorfor har du brug for cæsiumkarbonat? )))))))))
Det eneste, du skal gøre, er at binde brintoverilten, så den ikke reagerer med methylaminet ...

 

[OrgUnikum]

Cæsium er ikke afgørende, men foretrækkes, se den vedhæftede artikel.

 

[w2x3f5]

Vi taler om aminoketon, i patentet bare amin. Kan du mærke forskellen?
reaktionen går alligevel godt, der kan kun tilsættes alkali for at redde den primære amin. alkali vil kun frigøre den primære amin fra resten af syren
ja, du glemte, at aminoketoner i et stærkt alkalisk miljø er tilbøjelige til at danne piperaziner, analogt med mephedron.

 

[OrgUnikum]

Sn2-substitution på en bromketon, ja. Hvilket patent taler du om? Jeg har ikke nævnt noget patent.
Hele suppen er under alle omstændigheder stærkt basisk, og substitutionen ville ikke fungere med saltet af en amin. Til opsamling af den dannede HBr kan triethylamin bruges, også til at omdanne MeNH2.HCl til basen uden at generere vand.

Jeg er ikke opmærksom på piperazindannelsen, kan du pege mig et sted, hvor dette er nævnt, nogle referencer ville være gode.

Man kan overveje at tilsætte en lille mængde NaI for at katalysere Sn2, når man gør det i protiske opløsningsmidler eller i nærvær af vand.

Et interessant spørgsmål er selvfølgelig, om og i givet fald i hvilken mængde dannelsen af hydroxyiminen finder sted, og hvis ikke, vil en simpel opvarmning af de organiske produkter i et egnet opløsningsmiddel omorganisere denne imin til den ønskede aminoketon.

 

[w2x3f5]

i analogi med reaktionen med mephedron katalyserer alkali dannelsen af piperaziner. der er ikke tid til at søge, en hurtig søgning viser kondensationsreaktionen af alfa-aminoketon til piperazin i en stærkt alkalisk reaktion (ja, ikke helt det, du har brug for, men plus eller minus er ens).
Ja, det er rigtigt, det er ikke et patent, det lagde jeg ikke mærke til. Under alle omstændigheder, hvis du installerer syntesen, så lad mig høre om resultaterne

 

[pachemguy]

Tak alle sammen, jeg vil prøve at syntetisere pyrrolidin direkte fra l-prolin og kobberkarbonat, jeg har bare denne 55 g tromle med 40 % liggende, og en dag finder hun en god anvendelse.

 

[VamonosPest]

Kan man bruge xylen i stedet for ethylacetat?

 

[Undercoverfedboy]

Jeg har et par spørgsmål om denne proces. I videoen springes trin 13 og 15 over? Tilsætter du natriumhydroxid til opløsningen og i hvilken mængde? Jeg forsøgte proceduren i går aftes, og vandet faldt til bunds. Enhver hjælp ville være meget værdsat! Edit: Det er halogeneringstrinnet, der er tale om.

 

[fuctupkornfan]

Hvor let ville det være for en fagperson med lidt eller ingen baggrund i kemi? Og hvad ville budgettet for indkøb af alt materialet være?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Hvis du mener det alvorligt, så skriv til mig eller en anden ekspert inden for det personlige område, så fortæller vi dig alt. Syntesen af a-pvp er en af de enkleste.

 

[fuctupkornfan]

Det virker bestemt som den billigste løsning, og i betragtning af hvor svært det er at finde dette produkt. Det er måske den nemmeste. Jeg er bare nysgerrig efter at vide, hvilke juridiske konsekvenser det kan have, hvis det er til privat brug?

 

[airsoft45]

producerer bromeringstrinnet noget egentligt brom som biprodukt?

 

[Shehry]

Hej respekterede medlemmer, jeg har et spørgsmål på grund af min ringe viden om kemi. se venligst Trin 2. Aminering, punkt 9 , Efter destillation af ethylacetat tilsættes acetone, derefter tilsættes HCl til krystallisering af pvp.HCl-salt. Mit spørgsmål er, at hvis der er noget ureageret pyrrolidin på dette trin, vil det også reagere med HCl og blive omdannet til vandopløseligt salt som Pyrrolidine.HCl. Derfor vil det være ekstremt vanskeligt at slippe af med dette farlige og uønskede kemikalie. Hvorfor vaskes reaktionsblandingen ikke med vand efter fuldstændig blanding af pyrrolidin og før destillation af ethylacetat for at slippe af med ureageret pyrrolidin. Jeg er sikker på, at min bekymring vil være forkert, men hvordan ...? lær mig venligst for min egen tilfredshed. Ønsker held og lykke til alle.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

I denne syntese antages det, at pyrrolidinresterne vil fordampe, når de destilleres med ethylacetat. Hvis den ikke destilleres væk, kan den vaskes med vand.

 

[Ukspice]

ABESTØV - MDPV

Er det det samme som a-PVP?

Hvad er forskellen, når man forsøger at syntetisere MDPV?...

 

[Ukspice]

Jeg har fået besked på at lave:
ABESTØV - MDPHP/MDPV

Det er den samme proces som at lave a-pvp

Men brug dette reagens i stedet:
CAS-nr. 63740-98-7
1-(Benzo[d][1,3]dioxol-5-yl)pentan-1-one

SPØRGSMÅLET er, hvilket kemikalie der erstattes i processen....

hvilket: Valerophenon (CAS 1009-14-9) eller 2-Bromovalerophenon
byttes ud med:
1-(Benzo[d][1,3]dioxol-5-yl)pentan-1-one

For at lave abestøv ?????

 

[Ukspice]

@William Dampier

Brug for hjælp til målinger

I stedet for at bruge :Valerophenone
Jeg vil købe væsken : 2-Bromovalerophenon

Hvis jeg vil bruge 1 liter

2-Bromovalerophenon

Hvad er den mængde reagenser, jeg skal bruge pr. liter?


-Hydrobromsyre (HBr) 48%;?

-Hydrogenperoxid (H2O2) 35%;?

-Pyrrolidin (CAS 123-75-1);???

-Ethylacetat ;???

-Natriumcarbonat (Na2CO3) 20% aq opløsning;???

-Diethylether (Et2O) ????

-EtOH 50 ???

-Dibenzoyl-D-vinsyre ??

-Dichlormethan (CH2Cl2) 830 mL;

-Hexan ????

Saltsyre konc. 35% (HCl);.??

VILLE VIRKELIG HJÆLPE, HVIS DU KAN GIVE MIG MÅL FOR BRUG AF 1 LITER 2-BROM. PLEASE?????

Så jeg kan koste pr. reaktion, er også udbytteestimatet omkring 20% tab
1 liter = 800 g a-pvp?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Jeg har skrevet en PM til dig.

 

[Taiwan]

Hej, jeg har det samme problem, kan du hjælpe?

 

[jager_17]

Samme historie, kan du hjælpe?