Last edited by a moderator:
Amfetaminsyntese fra P2NP via Al/Hg (video)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
I videosyntesen afamfetamin bruges der reagenser:
Beskrivelse af amfetaminsyntesevideo.
- 10 g 1-Phenyl-2-nitropropen ( P2NP);
- 100 ml isopropylalkohol (IPA);
- 50 ml Glacial eddikesyre (AcOH);
- 50 g natriumhydroxid (NaOH);
- 12 g aluminium (i form af skiveskåret husholdningsfolie);
- 0,1 g kviksølv(II)nitrat (Hg(NO3)2);
- 2 ml svovlsyre (H2SO4);
- 50 ml acetone;
- Destilleret vand;
- Fladbundet kolbe 2 L;
- Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatur (valgfrit);
- Refluxkondensator;
- Tragt;
- Sigtefilter (køkkenkvalitet er ok);
- Sprøjte eller pasteurpipette;
- Papir tilpH-indikator;
- Bægerglas (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Vakuumkilde;
- Laboratorievægt (0,1-200 g er passende);
- Målecylindre på 1000 mL og 100 mL;
- Koldt vandbad;
- Glasstang og spatel;
- Skilletragt 1 L (valgfrit);
- Termometer af laboratoriekvalitet;
- Buchner-kolbe og tragt;
- Filterpapir;
Beskrivelse af amfetaminsyntesevideo.
En opløsning af 1-phenyl-2-nitropropen 10 g i 100 ml isopropylalkohol og 50 ml eddikesyre fremstilles inden syntesestart. En aluminiumsfolie på 12 g skæres også i små stykker med en makulator til fremstilling afaluminiumsamalgam. Det kan klippes med en saks eller rives med hænderne (i handsker).
0:04-0:40 - En vandig alkaliopløsning til præparatet. Denne opløsning blev lavet på forhånd, så opløsningen har stuetemperatur ved hovedreaktionsblandingens alkaliseringstid i denne video. Alkaliniseringen udføres med en spontan opvarmning. Hvis der anvendes en frisk varm aq-alkaliopløsning, stiger temperaturen højere, og der kræves en tvungen afkøling af reaktionsmassen.
0:46-2:36 - Amalgam med kviksølvnitrat. Amalgameret aluminium reducerer 1-phenyl-2-nitropropen til amfetamin. Der udvikles en lille mængde gas under amalgamreaktionen, og der dannes et gråt bundfald. Det er vigtigt ikke at gå glip af det øjeblik, hvor aluminiumamalgamet er klar. Dette øjeblik kan bestemmes ved dannelse af et gråt bundfald og ved en øget gasudvikling. Det sker i løbet af 10-15 minutter fra reaktionsstart.
Vandet drænes uden at fjerne gaze, og det amalgamerede aluminium vaskes med to portioner koldt destilleret vand. Det er værd at være opmærksom på, at der frigøres gasbobler. Man bemærker, at boblerne er mindre, og at væskens farve er mørkere i et "korrekt" amalgam. Hvis reaktionen er voldsom, boblerne er store, og farven er lys, er amalgamet "forkert". Dette skyldes næsten helt sikkert mangel på kviksølvsalt. Vær opmærksom på, at kviksølvsalte er giftige.
2:37-4:28 - Den vigtigste del af processen er reduktion af 1-phenyl-2-nitropropen med aluminiumamalgam. Reaktionen er eksoterm og udføres med en rigelig varmeafgivelse. Det er nødvendigt at kontrollere temperaturen nøje under proceduren. Reaktionskolben afkøles i et isbad i tilfælde af overophedning. Det er tilladt at tilsætte koldt vand til kolben. Nogle gange kommer reaktionen ikke i gang, og så er det nødvendigt at varme reaktionsmassen grundigt op, og reaktionen kommer i gang (med et korrekt forberedt amalgam). Der frigives lugt af kogende alkohol og eddikesyre under reaktionen. Allihn-refluxkondensator bruges til opsamling af dampe. Effektiviteten af Allihn-refluxkondensatoren kan øges med rindende koldt vand, som kan tilsluttes den.
5:04 - Reaktionskolben kan skylles med en lille mængde alkohol, og ureageret aluminium kan også skylles med det for at opsamle rester og øge udbyttet.
5:13 - Der bør være lidt ureageret aluminium tilbage. Du kan bestemme mængden af reageret 1-phenyl-2-nitropropen ud fra resterne.
5:16-6:13 - Alkalinisering. Reaktionen udføres med en varmeudløser. Resterne af ureageret aluminium vil desuden reagere med alkali og opvarme blandingen samt skabe biprodukter.
En adskillelse i synlige lag sker inden for 30 minutter efter alkalinisering. pH-værdien i det øverste lag skal være 11-12.
6:18-7:23 - Dekantering. Opsaml det øverste lag med amfetaminbase i alkohol. Det kan tørres med en lille mængde vandfrit magnesiumsulfat. Slaggen kan ekstraheres med et upolært opløsningsmiddel (ether, benzen, toluen), hvorefter opløsningsmidlet inddampes.
7:24-8:50 - Forberedelse af svovlsyreopløsningen i acetone. Denne opløsning er nødvendig for en mere jævn forsuring. Hvis der anvendes koncentreret svovlsyre, sker der en lokal oversyring af produktet. Derfor falder udbyttet.
8:51-10:53 - Forsuring af produktet og fremstilling af amfetaminsulfat. Til det øverste gule lag, som blev opsamlet i det foregående trin, tilsættes en forberedt opløsning af svovlsyre dråbevis. Der dannes saltflager for hver dråbe syreopløsning. Denne fase er meget vigtig, for det er nødvendigt at kontrollere pH-værdien nøje for at undgå oversyring. Forsuringen fortsættes tilpH 5,5-6. Det oversurede produkt har en lyserød farve . Produktet vil blive ødelagt i tilfælde af total oversyring.
10:55-11:38 - Amfetaminsulfatfiltrering fra opløsningsmidler i en Buchner-tragt under vakuum. Produktet kan desuden skylles med kold acetone på dette trin ved at hælde det gennem Buchner-tragten med amfetaminsulfatkagen.
11:41-12:28 - Filtrering ved hjælp af improviserede værktøjer. Ethvert tykt stof kan bruges som filter. Det resulterende produkt tørres på et varmt og tørt sted i flere timer for at fjerne resterende opløsningsmidler. Det anbefales at opbevare det i en vakuumpakke.
Udbyttet er 60-70 %.
0:04-0:40 - En vandig alkaliopløsning til præparatet. Denne opløsning blev lavet på forhånd, så opløsningen har stuetemperatur ved hovedreaktionsblandingens alkaliseringstid i denne video. Alkaliniseringen udføres med en spontan opvarmning. Hvis der anvendes en frisk varm aq-alkaliopløsning, stiger temperaturen højere, og der kræves en tvungen afkøling af reaktionsmassen.
0:46-2:36 - Amalgam med kviksølvnitrat. Amalgameret aluminium reducerer 1-phenyl-2-nitropropen til amfetamin. Der udvikles en lille mængde gas under amalgamreaktionen, og der dannes et gråt bundfald. Det er vigtigt ikke at gå glip af det øjeblik, hvor aluminiumamalgamet er klar. Dette øjeblik kan bestemmes ved dannelse af et gråt bundfald og ved en øget gasudvikling. Det sker i løbet af 10-15 minutter fra reaktionsstart.
Vandet drænes uden at fjerne gaze, og det amalgamerede aluminium vaskes med to portioner koldt destilleret vand. Det er værd at være opmærksom på, at der frigøres gasbobler. Man bemærker, at boblerne er mindre, og at væskens farve er mørkere i et "korrekt" amalgam. Hvis reaktionen er voldsom, boblerne er store, og farven er lys, er amalgamet "forkert". Dette skyldes næsten helt sikkert mangel på kviksølvsalt. Vær opmærksom på, at kviksølvsalte er giftige.
2:37-4:28 - Den vigtigste del af processen er reduktion af 1-phenyl-2-nitropropen med aluminiumamalgam. Reaktionen er eksoterm og udføres med en rigelig varmeafgivelse. Det er nødvendigt at kontrollere temperaturen nøje under proceduren. Reaktionskolben afkøles i et isbad i tilfælde af overophedning. Det er tilladt at tilsætte koldt vand til kolben. Nogle gange kommer reaktionen ikke i gang, og så er det nødvendigt at varme reaktionsmassen grundigt op, og reaktionen kommer i gang (med et korrekt forberedt amalgam). Der frigives lugt af kogende alkohol og eddikesyre under reaktionen. Allihn-refluxkondensator bruges til opsamling af dampe. Effektiviteten af Allihn-refluxkondensatoren kan øges med rindende koldt vand, som kan tilsluttes den.
5:04 - Reaktionskolben kan skylles med en lille mængde alkohol, og ureageret aluminium kan også skylles med det for at opsamle rester og øge udbyttet.
5:13 - Der bør være lidt ureageret aluminium tilbage. Du kan bestemme mængden af reageret 1-phenyl-2-nitropropen ud fra resterne.
5:16-6:13 - Alkalinisering. Reaktionen udføres med en varmeudløser. Resterne af ureageret aluminium vil desuden reagere med alkali og opvarme blandingen samt skabe biprodukter.
En adskillelse i synlige lag sker inden for 30 minutter efter alkalinisering. pH-værdien i det øverste lag skal være 11-12.
6:18-7:23 - Dekantering. Opsaml det øverste lag med amfetaminbase i alkohol. Det kan tørres med en lille mængde vandfrit magnesiumsulfat. Slaggen kan ekstraheres med et upolært opløsningsmiddel (ether, benzen, toluen), hvorefter opløsningsmidlet inddampes.
7:24-8:50 - Forberedelse af svovlsyreopløsningen i acetone. Denne opløsning er nødvendig for en mere jævn forsuring. Hvis der anvendes koncentreret svovlsyre, sker der en lokal oversyring af produktet. Derfor falder udbyttet.
8:51-10:53 - Forsuring af produktet og fremstilling af amfetaminsulfat. Til det øverste gule lag, som blev opsamlet i det foregående trin, tilsættes en forberedt opløsning af svovlsyre dråbevis. Der dannes saltflager for hver dråbe syreopløsning. Denne fase er meget vigtig, for det er nødvendigt at kontrollere pH-værdien nøje for at undgå oversyring. Forsuringen fortsættes tilpH 5,5-6. Det oversurede produkt har en lyserød farve . Produktet vil blive ødelagt i tilfælde af total oversyring.
10:55-11:38 - Amfetaminsulfatfiltrering fra opløsningsmidler i en Buchner-tragt under vakuum. Produktet kan desuden skylles med kold acetone på dette trin ved at hælde det gennem Buchner-tragten med amfetaminsulfatkagen.
11:41-12:28 - Filtrering ved hjælp af improviserede værktøjer. Ethvert tykt stof kan bruges som filter. Det resulterende produkt tørres på et varmt og tørt sted i flere timer for at fjerne resterende opløsningsmidler. Det anbefales at opbevare det i en vakuumpakke.
Udbyttet er 60-70 %.
Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
@HIGGS BOSSON I den anden video siger de 0,1 g kviksølv(II)nitrat, og i din beskrivelse står der 0,3 g. Hvad er det korrekte?
Det kan bruges, især ethylacetat af teknisk kvalitet, fordi det indeholder alkohol og eddikesyre, hvis det ikke er blevet yderligere renset i produktionen.
Last edited by a moderator:
Hej, er det muligt at skalere det op? Hvilken slags reaktionsbeholder ville være nødvendig for at håndtere den eksoterme reaktion, og hvilken slags kondensator? Overhead-omrøring måske? Midler til afkøling? Du er en chef for denne video tho.Thanks.
Ja, omrøring over hovedet, måske. Du kan bruge plastiktønder til denne reaktion ved hjælp af et vandkølet "tønde i tønde"-system.
Last edited by a moderator:
Har den så brug for en tilbagesvalingskondensator? Eller forseglet hermetisk? Trykaflastning af en slags? Mange tak for dit svar.
Uden en tilbagesvalingskondensator vil vi beskæftige os med fordampning af alkohol. Hvis bundfaldet bliver til en sten, skal du tilsætte ren alkohol til reaktionen igen. Fuldt forseglede tønder er ikke egnede, da vi har at gøre med et stærkt stigende tryk.
Last edited by a moderator:
Desværre skalerer denne reaktion med et tab i udbytte. Optimalt set var jeg i stand til at fylde 100 g phenylnitropropen i en 20 L-kolbe med afkøling i et bassin med isvand, og opløsningen af p2np i amalgam blev tilsat i 3 portioner.
Last edited by a moderator:
Hvor stor en mængde P2NP ville kunne omsættes i en 200 l tønde med god køling og konstant omrøring? Tror du, det er muligt på grund af tab af udbytte?
Den maksimale mængde, jeg kender, var 2,5 kg P2NP til denne reaktion, men der er brug for god kontrol af temperaturen. Gradvis skalering af reaktionen - det bedste valg. Hvis der er problemer med skalering, er det bedre at løse dem i mindre mængder. Vi kan hjælpe på denne vej med feedback.
Last edited by a moderator:
Du kan bruge gulvstrålerør og koldt vand til nedkøling. Rørene drejer spiralerne inde i tønden og lader det kolde vand strømme, når det er nødvendigt. Og når det er nødvendigt, lader du det varme vand strømme til opvarmning. Plastrør reagerer ikke med blandingen. Til overhead-omrørere skal du bruge polypropylenskaft eller teflonbelægning
Last edited by a moderator:
Findes der en særlig type plastrør, der kan håndtere reaktionsvarmen og kold/varm stress? Tak sensei.
Last edited by a moderator:
Rosa - produktet er overoxideret (en del af amfetaminsaltet blev på grund af overforbrug af syre til nedbrydningsprodukter og farvede resten af pulveret).
Gul - produktet er ikke oxideret (på grund af mangel på syre blev ikke hele basen omdannet til salt, og dets rester farvede resten af pulveret).
Rød - phenylnitropropen reagerede ikke fuldstændigt på amalgam, reaktionsblandingen blev alkaliseret og syrnet til salt, hvilket giver denne farve.
Grøn - kviksølvsalte er forurenet med andre metaller, hvilket resulterer i farve. Desuden påvirker det dannelsen af amalgam.
Brun - dannelse af harpiks under syntese.
Læs denne tråd http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Gul - produktet er ikke oxideret (på grund af mangel på syre blev ikke hele basen omdannet til salt, og dets rester farvede resten af pulveret).
Rød - phenylnitropropen reagerede ikke fuldstændigt på amalgam, reaktionsblandingen blev alkaliseret og syrnet til salt, hvilket giver denne farve.
Grøn - kviksølvsalte er forurenet med andre metaller, hvilket resulterer i farve. Desuden påvirker det dannelsen af amalgam.
Brun - dannelse af harpiks under syntese.
Læs denne tråd http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Last edited by a moderator:
- By RWG13
Hej, jeg har prøvet at lave disse synteser. Jeg forsøgte at lave denne syntese, jeg fik det kun gjort i tredje forsøg, men med ekstremt lille udbytte. Fra 10 g P2NP kun ~ 0,5 af amfetaminphosphat.
Her er nogle mulige årsager:
1. Når jeg tilsætter en opløsning (10p2np, 100 ipa, 50 glacialsyre) til amalgam, begynder reaktionen straks og meget intens. Jeg afkøler det (uden at overkøle), og efter dette fortsætter reaktionen i ca. 4-5 minutter (med aktiv frigivelse af varme), hvorefter den langsomt begynder at aftage, jeg forsøgte at starte den igen ved hjælp af varmt vand, men reaktionen starter ikke igen, den aftager langsomt. Fortæl mig venligst, om jeg har begået en fejl på dette tidspunkt.
2. Jeg bemærkede også en mærkelig ting i alkalifasen. (Jeg brugte en piberenser, hvor der kun stod natriumhydroxid). Jeg tilsatte gradvist (bogstaveligt talt dråbe for dråbe), efter at jeg havde tilsat halvdelen og begyndte at røre, blev opløsningen som vådt gråt sand, jeg troede allerede, at alt var ødelagt igen, og jeg tilsatte den resterende halvdel, og pludselig blev blandingen flydende igen. hvorefter der blev dannet et gennemsigtigt overskyet lag med et volumen på 2,5 ml oven på det. Jeg fjernede det øverste lag med en sprøjte, lagde det i en separat beholder og bestilte en 1:9-opløsning af isopropylalkohol og 85 % orthophosphatsyre. Massen begyndte at samle sig i hvide klumper, og først så det ud til, at der var 3-4 gram, men efter tørring viste det sig, at der var 0,5 gram. Hvad kan jeg have gjort forkert? Jeg ville være meget taknemmelig for jeres hjælp.
Her er nogle mulige årsager:
1. Når jeg tilsætter en opløsning (10p2np, 100 ipa, 50 glacialsyre) til amalgam, begynder reaktionen straks og meget intens. Jeg afkøler det (uden at overkøle), og efter dette fortsætter reaktionen i ca. 4-5 minutter (med aktiv frigivelse af varme), hvorefter den langsomt begynder at aftage, jeg forsøgte at starte den igen ved hjælp af varmt vand, men reaktionen starter ikke igen, den aftager langsomt. Fortæl mig venligst, om jeg har begået en fejl på dette tidspunkt.
2. Jeg bemærkede også en mærkelig ting i alkalifasen. (Jeg brugte en piberenser, hvor der kun stod natriumhydroxid). Jeg tilsatte gradvist (bogstaveligt talt dråbe for dråbe), efter at jeg havde tilsat halvdelen og begyndte at røre, blev opløsningen som vådt gråt sand, jeg troede allerede, at alt var ødelagt igen, og jeg tilsatte den resterende halvdel, og pludselig blev blandingen flydende igen. hvorefter der blev dannet et gennemsigtigt overskyet lag med et volumen på 2,5 ml oven på det. Jeg fjernede det øverste lag med en sprøjte, lagde det i en separat beholder og bestilte en 1:9-opløsning af isopropylalkohol og 85 % orthophosphatsyre. Massen begyndte at samle sig i hvide klumper, og først så det ud til, at der var 3-4 gram, men efter tørring viste det sig, at der var 0,5 gram. Hvad kan jeg have gjort forkert? Jeg ville være meget taknemmelig for jeres hjælp.
- By RWG13
Løsningen er fundet.
Hele problemet lå i alkaliseringsprocessen. Jeg brugte en tør piberenser, hvor der kun var angivet NaOH i komponenterne. Så jeg vejede den som ren kaustisk soda. Men det viste sig, at der i disse blandinger kun er 25-60% NaOH (jeg fandt ikke den nøjagtige mængde og heller ikke andre komponenter). I dette tilfælde blev det besluttet at lave lidt mere opløsning og tilsætte pulver til det, indtil det holder op med at opløses. Jeg tilsatte opløsningen, fjernede olien (for ikke at ødelægge den med alkali, hvis der skete noget) og tilsatte mere alkalisk opløsning, hvorefter der igen blev dannet et olielag. For nemheds skyld prøvede jeg også at udvinde olielaget ved hjælp af Coleman-brændstof, og resultatet var positivt. Forsuringsprocessen er efter min mening mere praktisk, når basen er opløst i noget. Udbyttet var 65-70 % efter vask med acetone og efterfølgende tørring.
Hele problemet lå i alkaliseringsprocessen. Jeg brugte en tør piberenser, hvor der kun var angivet NaOH i komponenterne. Så jeg vejede den som ren kaustisk soda. Men det viste sig, at der i disse blandinger kun er 25-60% NaOH (jeg fandt ikke den nøjagtige mængde og heller ikke andre komponenter). I dette tilfælde blev det besluttet at lave lidt mere opløsning og tilsætte pulver til det, indtil det holder op med at opløses. Jeg tilsatte opløsningen, fjernede olien (for ikke at ødelægge den med alkali, hvis der skete noget) og tilsatte mere alkalisk opløsning, hvorefter der igen blev dannet et olielag. For nemheds skyld prøvede jeg også at udvinde olielaget ved hjælp af Coleman-brændstof, og resultatet var positivt. Forsuringsprocessen er efter min mening mere praktisk, når basen er opløst i noget. Udbyttet var 65-70 % efter vask med acetone og efterfølgende tørring.
- By Codoi
Er der nogen forskel i styrke mellem denne metode og cucl2+nabh4?
Jeg har modtaget et parti hastighed (1 linje, og du kan ikke sove 24 timer + slibende tænder, også en meget anderledes lugt end den, jeg kogte mig selv med cucl2-metoden (meget ren i min oppinion.)
Kunne den første indeholde rester fra syntesen eller noget? Således den forskellige lugt og effekt (jeg vedhæfter et foto med begge dele, måske hjælper det).
e det hjælper)
Jeg har modtaget et parti hastighed (1 linje, og du kan ikke sove 24 timer + slibende tænder, også en meget anderledes lugt end den, jeg kogte mig selv med cucl2-metoden (meget ren i min oppinion.)
Kunne den første indeholde rester fra syntesen eller noget? Således den forskellige lugt og effekt (jeg vedhæfter et foto med begge dele, måske hjælper det).
e det hjælper)