BK4 (2b4m) indeholdende 4-methylpropihenon

[white7proton]

Jeg har købt 5 kg BK4 (2b4m) fra en leverandør, der findes her, og med hjælp fra en erfaren person har vi fundet ud af, at grunden til, at mine synteser ikke virker, er, at BK4 indeholder 4-methylpropihenon. Jeg var nødt til at prøve at vaske med kogende vand for at fjerne 4-methylpropihenon-laget ovenpå, når det dannes som en olie. Jeg prøvede at rense ca. 150 g BK4, og jeg fjernede over 15 ml 4-methylpropihenon, og så troede jeg, at det var rent, og min syntese er stadig ikke korrekt. Jeg vedhæfter et billede, hvor jeg renser med varmt vand, og du kan se 4-methylpropihenon på toppen.

Når jeg tilsætter syre, bliver syntesen mørk, næsten sort. Se vedhæftede foto, den mørke væske er efter, at jeg har tilsat syre til blandingen, den bliver mørk på denne måde på grund af 4-methylpropihenon. Dette skyldes, at det indeholder 4-methylpropihenon, mpf, der forårsager det.

Ikke alene har det kostet mig en masse penge, jeg har brugt så meget BK4, og det hele er gået til spilde. Ikke nok med at det har taget mig tid at lave alle disse synteser. Kan vi venligst løse dette, jeg har ikke råd til at miste så meget tid og penge.

 

[HIGGS BOSSON]

Beskriv den anvendte synteseteknik.
Hvem er leverandøren?
Udseendemæssigt ser BK4-pulveret rent ud. Og små mængder methylpropiophenon bør ikke føre til sådanne resultater.

 

[w2x3f5]

Jeg tjekker med ham. Standard 50 gram bk4+350 dcm+methylamin 40% 100 ml, 2 timer blandet, kontroltemp 30 grader.
I ham har 100 gr bk4 omkring 15 ml methylpropiophenon, det er ikke godt. Og vask i varmt vand hjalp ikke, måske hjælper rekristallisering

 

[w2x3f5]

Overskuddet af methylamin blev vasket af med vand, ph 8-9. Med tilsætning af halvdelen af HCl fra den teoretiske får vi sort lort. Eksplicit reaktion af kondensation af MPF med BK4 i en sur katalysator, måske opnås en slags Schiff-base.

 

[G.Patton]

Hvorfor tror du, at det er 4-methylpropiophenon? @white7proton Har du målt smeltepunktet for BK4? Generelt er jeg enig med @HIGGS BOSSON. Jeg tror, du har tilsat for meget syre. Har du målt pH under tilsætning af HCl 36%? Har du brugt HCl-opløsning i acetone eller tilsat den uden opløsningsmiddel. pH er meget vigtig, og du kan overoxydere din 4-MMC ved hurtig tilsætning af fuld volumen HCl. Har du også vasket din 4-mmc frie base med vand fra methylaminoverskud?

 

[G.Patton]

Ja, det har du ret i. Det var min fejl. Temperaturen skal ned. Under alle omstændigheder kan 4-BK omkrystalliseres fra benzen med let varme.

 

[w2x3f5]

ingen brug for benzen, for forfatteren er det farligt, IPA er den bedste variant, jeg tror, det fungerer lige så godt som med p2np

 

[white7proton]

Efter at have forsøgt på egen hånd fik jeg @w2x3f5 til at hjælpe mig trin for trin ved hjælp af hans metode, og dette er, hvad der sker.

 

[w2x3f5]

bk4 smelter ved temperaturer over 60 grader. For at kontrollere hældte vi bk4 med varmt vand, ca. 15 ml olie flød med en massefylde på mindre end 1 gram pr. milliliter (hvilket svarer til methylpropiophenon), vi ved også, at massefylden af bk4 i smeltet tilstand er mere end 1,4 gram pr. ml (det laveste lag)

 

[white7proton]

Kan nogen hjælpe med at forklare, hvordan jeg kan rengøre 2B4M, så den ikke gør min blanding sort, når jeg tilsætter syre.

Jeg gør mit bedste for at komme i kontakt med sælgeren, hvis du eller nogen kan hjælpe med en metode til at reparere/rense den 2B4M, jeg har, så vil jeg være glad for det, jeg vil bare gerne reparere den, så jeg endelig kan afslutte min syntese.

Eller du kan gøre trin for trin med mig, jeg vil vise fotos og videoer osv. Og gøre hele processen og vise dig, at det, jeg siger, er sandheden. Jeg beder jer.

 

[sierraleone]

Jeg er sikker på, at grunden til, at du får sort væske, er, at du tilsætter syre for hurtigt.
Den skal tilsættes dråbevis, meget langsomt og under kraftig omrøring. Hvis du synes, du har tilsat den langsomt, skal du gøre det endnu langsommere.

 

[white7proton]

Jeg gav et par dråber hvert 5. sekund, indtil jeg var oppe på 8 ml, mens jeg hele tiden rørte rundt.

Jeg gjorde det langsommere end de faktiske videoer, der vises på dette forum.

 

[w2x3f5]

Årsag vi finder og syre han tilføje normal. Jeg tæller, hvor meget syre der skal tilsættes, og han bruger kun 50 procent ml, ikke kun med pH.

 

[G.Patton]

Hvor meget i ml? Kan du beskrive dine beregninger? pH skal kontrolleres.

 

[w2x3f5]

ph 8 (mørkegrøn), hvis du mener ph fri base i dcm efter syre. I teorien 0,22 mol fri base, men jeg regner kun med 80 procent udbytte, hvis HCl 35 procent (omkring 12 mol/liter) betyder det 15 ml maksimal HCl

 

[G.Patton]

Jeg vil vædde på, at et overskud af methylamin giver sådan en farve i dette tilfælde. Han er nødt til at vaske den, før han tilsætter syre. Det er et ret almindeligt problem.

 

[w2x3f5]

Han har ikke MeNH2 i dcm fri base, fordi ph dcm efter vaskevand ikke er mere end 9. MeNH2 giver mere end 10 ph

 

[w2x3f5]

og methylamin giver ikke farve, men giver snavset salt med MeNH2-salt. Shiff base fra reaktion MP+BK4 og syrefremstilling

 

[G.Patton]

pH beviser ikke MeNH2's tilstedeværelse eller fravær. Jeg anbefaler at vaske det bedre og fordampe en del af DCM med MeNH2-spor efter vask med vand.

 

[w2x3f5]

Hvor meget bedre er det, hvis han vasker 300 ml dcm med i alt 7 gange med 400 ml? Det er ikke MeNH2, bare forstå det pls

 

[w2x3f5]

Jeg tror, at dette spørgsmål er lukket, fordi der er problemer med bk4. Om kemi kan vi tale i pm )

 

[HIGGS BOSSON]

Det første, jeg anbefaler, er at reducere belastningen til 10 g for at udarbejde synteseteknikken på skalavolumenet. Jeg er ikke sikker på, om din BK4 indeholder så meget methylpropiophenon, fordi den ser ren ud, og sælgeren (fabrikken) har ikke fordel af at bruge for meget 4-MP. Skriv mig PM, jeg vil hjælpe med at udføre syntesen trin for trin.

 

[w2x3f5]

Forfatteren har et problem med udstyret, og det vil være ekstremt vanskeligt for ham at arbejde med små mængder af stoffer.
Se nærmere på bk4, den er våd og fedtet.
Der er kun to måder at rense bk4 ved vask og omkrystallisering, eller den anden måde (det er meget forkert), prøv at halogenere det, men hvor meget MP er der, tag beregningen, at det ikke er mere end 25 procent, efter hallogenering, vask med thiosulfat fra overskydende halogen.
Sælgeren sælger varerne ikke efter den faktiske renhed af varerne, men efter vægt, for ham er tabene små under forudsætning af, at han slipper af med forløberen af lav kvalitet.