Nødvendige reagenser:
Petroleum,
Fast Na2CO3,
Destilleret H2O,
H2SO4 5%.
Fast KMnO4 (6 % opløsning anvendes) NH4OH 10 %,
HCl 37%,
Acetone,
Diethylether.
Bemærk: Billederne er taget fra 2 ekstraktioner udført med henholdsvis ~2 kg og ~5 kg blade, men hele den beskrevne procedure refererer til sidstnævnte.
Fremgangsmåde:
5 kg poser med coca-te blev åbnet pose for pose, og indholdet blev lagt i en spand.
En opløsning indeholdende 900 g Na2CO3 opløst i 9,5 l vand blev fremstillet.
4.750 gram tørrede, knuste kokablade blev blandet med denne opløsning, og der blev brugt 1900 ml opløsning til hvert kilo blade. Blandingsproceduren blev udført i små portioner på 500 g for at fordele vandet jævnt. Bladene bliver ikke for våde: Der kommer næsten ikke vand ud, hvis man klemmer på en håndfuld.
Alle de fugtige blade blev lagt i en åben 50 liters beholder. Der blev ventet 30 minutter mere, og derefter blev der tilsat 25 liter petroleum til beholderen.
Blandingen stod i 3 hele nætter (i alt ca. 60 timer), og i løbet af de 3 dage blev den omrørt mindst 4 gange i sessioner på ca. 10-15 minutter ved hjælp af et bor monteret med det værktøj, der bruges af gipsmænd/dekoratører til at blande spande med maling med vand.
Efter 3 nætter blev parafinen adskilt fra bladene (der dannes ikke noget vandlag). Proceduren blev udført på denne måde: Al petroleum på toppen blev hældt ud i en anden 50 L-beholder og filtreret med nogle nylonstrømper for at forhindre blade i at komme ned i modtagebeholderen. De resterende blade blev lidt efter lidt lagt i en spand med huller i bunden, mens petroleummet blev presset ud i en modtagerspand under den med huller (der blev igen brugt en nylonstrømpe mellem de to spande). Al petroleum blev hældt over i den anden 50 L-beholder.
En 5% w/w opløsning af H2SO4 blev forberedt (denne passage blev gjort tidligere).
Der blev udført 2 ekstraktioner med 5% H2SO4. Den første med 300 ml, den anden med 100 ml. Hver gang blev beholderen rystet meget hårdt (der dannes nogle emulsioner, men næsten ingenting) i 30 minutter og fik lov til at adskille sig. Det sure vandlag på bunden blev hver gang opsamlet ved hjælp af det gamle trick med at suge i røret: Beholderen blev anbragt 1 meter over jorden, vippet 45 %, hvorefter et polypropylenrør fastgjort til en stang blev ført ind i beholderen, så det pegede på det lavest mulige sted inde i beholderen, og der blev suget lidt i den anden ende af røret. H2SO4 begyndte at komme ind i en modtagerbeholder sammen med noget petroleum mod slutningen. De 400 ml H2SO4, som vi bør kalde 'agua rica', og noget petroleum blev hældt i en 1L sep. tragt og ladet stå i ca. 30 minutter, hvorefter de blev adskilt. Emulsionen blev filtreret, og lidt mere agua rica blev udvundet.
En opløsning af 6% KMnO4 blev fremstillet og afkølet i køleskabet (denne passage blev udført tidligere).
Et isbad blev forberedt, og bægerglasset med agua rica blev sat til afkøling, indtil temperaturen nåede 4-5 °C. Væskens farve er rødbrun, som rød øl.
Hvert 5-10. minut blev der tilsat 16 ml af KMnO4-opløsningen under kraftig omrøring. Der blev foretaget 8 tilsætninger, i alt 128 ml. Efter den sidste tilsætning blev der vejet 30 minutter, og derefter blev opløsningen filtreret.
MnO2 blev på filteret, og den resulterende væske (oxideret agua rica) er nu ret farveløs.
En 10 % w/w opløsning af NH4OH blev fremstillet (denne passage blev udført tidligere).
Et overskud af denne opløsning blev langsomt tilsat, indtil ph ~10. Denne passage blev udført meget omhyggeligt for at sikre, at ph ikke steg til over 10, da det ville skade alkaloidet.
Cocaine freebase begynder at udfælde, og efter ca. 20-30 minutter blev opløsningen filtreret. En masse materiale sad også fast på omrøringsstangen og på bægerglasset.
Alt fik lov til at tørre natten over, og morgenen efter blev der foretaget yderligere tørring i ovnen.
Det resulterende materiale blev opløst i ca. 100-150 ml ether i den samme beholder, der blev brugt dagen før (den med en masse klister på siderne), og det meste blev opløst, men der var noget mørkebrunt klister, der blev på bunden (sandsynligvis stadig lidt vand og noget uorganisk salt); så lidt alligevel, at det ikke var svært at hælde al æteren på en Pyrex-bageplade for at inddampe uden at hælde klisteret, der dybest set forblev limet til bægerets bundvæg.
Da det var fordampet, sås en meget flot krystaldannelse, og den hvide freebase blev udvundet ved hjælp af et barberblad og vejede 23,13 g.
Udbytte (kokainbase): 23,13 g kokainbase / 4750 g blade = 0,48 %.
240 ml acetone blev tørret med vandfrit kaliumkarbonat, og en ækvimolar mængde HCl (6,58 ml) blev beregnet og tilsat. Beregningen blev foretaget i betragtning af, at der kun skulle bruges 230 ml.
Freebasen blev opløst i 240 ml ether, og acetone/HCl-opløsningen blev tilsat under omrøring, og bægerglasset blev dækket med husholdningsfilm for at forhindre fordampning af opløsningsmidler. Efter ca. 30 minutter blev der omrørt mere, og der blev tilsat mere acetone/HCl dråbevis, indtil der ikke længere var nogen synlig reaktion (dette kan kun gøres, når opløsningen får lov til at stå lidt og er klar og ikke mælkeagtig, da man ellers ikke ville bemærke det).
Der blev ventet 3 timer, og opløsningen blev filtreret. Filtratet blev tørret og vejet til 24,14 g.
Udbytte (Cocaine HCl): 24,14 g Cocaine HCl / 4750 g blade = 0,5%.
Processen kan let skaleres ned med den eneste forholdsregel at bruge mere H2SO4 end den proportionale ækvivalent, da det ville være meget upraktisk at bruge mindre end 50 ml i en 2-faseekstraktion. Bare husk, at jo mere H2SO4 du bruger, jo mere kokainbase mister du, når du udfælder det med ammoniak (0,17 g pr. 100 ml), selvom tabet er rimeligt at overveje 2 ekstraktioner på 70 ml og 50 ml for 500-1000 g blade.
Petroleum,
Fast Na2CO3,
Destilleret H2O,
H2SO4 5%.
Fast KMnO4 (6 % opløsning anvendes) NH4OH 10 %,
HCl 37%,
Acetone,
Diethylether.
Bemærk: Billederne er taget fra 2 ekstraktioner udført med henholdsvis ~2 kg og ~5 kg blade, men hele den beskrevne procedure refererer til sidstnævnte.
Fremgangsmåde:
5 kg poser med coca-te blev åbnet pose for pose, og indholdet blev lagt i en spand.
En opløsning indeholdende 900 g Na2CO3 opløst i 9,5 l vand blev fremstillet.
4.750 gram tørrede, knuste kokablade blev blandet med denne opløsning, og der blev brugt 1900 ml opløsning til hvert kilo blade. Blandingsproceduren blev udført i små portioner på 500 g for at fordele vandet jævnt. Bladene bliver ikke for våde: Der kommer næsten ikke vand ud, hvis man klemmer på en håndfuld.
Alle de fugtige blade blev lagt i en åben 50 liters beholder. Der blev ventet 30 minutter mere, og derefter blev der tilsat 25 liter petroleum til beholderen.
Blandingen stod i 3 hele nætter (i alt ca. 60 timer), og i løbet af de 3 dage blev den omrørt mindst 4 gange i sessioner på ca. 10-15 minutter ved hjælp af et bor monteret med det værktøj, der bruges af gipsmænd/dekoratører til at blande spande med maling med vand.
Efter 3 nætter blev parafinen adskilt fra bladene (der dannes ikke noget vandlag). Proceduren blev udført på denne måde: Al petroleum på toppen blev hældt ud i en anden 50 L-beholder og filtreret med nogle nylonstrømper for at forhindre blade i at komme ned i modtagebeholderen. De resterende blade blev lidt efter lidt lagt i en spand med huller i bunden, mens petroleummet blev presset ud i en modtagerspand under den med huller (der blev igen brugt en nylonstrømpe mellem de to spande). Al petroleum blev hældt over i den anden 50 L-beholder.
En 5% w/w opløsning af H2SO4 blev forberedt (denne passage blev gjort tidligere).
Der blev udført 2 ekstraktioner med 5% H2SO4. Den første med 300 ml, den anden med 100 ml. Hver gang blev beholderen rystet meget hårdt (der dannes nogle emulsioner, men næsten ingenting) i 30 minutter og fik lov til at adskille sig. Det sure vandlag på bunden blev hver gang opsamlet ved hjælp af det gamle trick med at suge i røret: Beholderen blev anbragt 1 meter over jorden, vippet 45 %, hvorefter et polypropylenrør fastgjort til en stang blev ført ind i beholderen, så det pegede på det lavest mulige sted inde i beholderen, og der blev suget lidt i den anden ende af røret. H2SO4 begyndte at komme ind i en modtagerbeholder sammen med noget petroleum mod slutningen. De 400 ml H2SO4, som vi bør kalde 'agua rica', og noget petroleum blev hældt i en 1L sep. tragt og ladet stå i ca. 30 minutter, hvorefter de blev adskilt. Emulsionen blev filtreret, og lidt mere agua rica blev udvundet.
En opløsning af 6% KMnO4 blev fremstillet og afkølet i køleskabet (denne passage blev udført tidligere).
Et isbad blev forberedt, og bægerglasset med agua rica blev sat til afkøling, indtil temperaturen nåede 4-5 °C. Væskens farve er rødbrun, som rød øl.
Hvert 5-10. minut blev der tilsat 16 ml af KMnO4-opløsningen under kraftig omrøring. Der blev foretaget 8 tilsætninger, i alt 128 ml. Efter den sidste tilsætning blev der vejet 30 minutter, og derefter blev opløsningen filtreret.
MnO2 blev på filteret, og den resulterende væske (oxideret agua rica) er nu ret farveløs.
En 10 % w/w opløsning af NH4OH blev fremstillet (denne passage blev udført tidligere).
Et overskud af denne opløsning blev langsomt tilsat, indtil ph ~10. Denne passage blev udført meget omhyggeligt for at sikre, at ph ikke steg til over 10, da det ville skade alkaloidet.
Cocaine freebase begynder at udfælde, og efter ca. 20-30 minutter blev opløsningen filtreret. En masse materiale sad også fast på omrøringsstangen og på bægerglasset.
Alt fik lov til at tørre natten over, og morgenen efter blev der foretaget yderligere tørring i ovnen.
Det resulterende materiale blev opløst i ca. 100-150 ml ether i den samme beholder, der blev brugt dagen før (den med en masse klister på siderne), og det meste blev opløst, men der var noget mørkebrunt klister, der blev på bunden (sandsynligvis stadig lidt vand og noget uorganisk salt); så lidt alligevel, at det ikke var svært at hælde al æteren på en Pyrex-bageplade for at inddampe uden at hælde klisteret, der dybest set forblev limet til bægerets bundvæg.
Da det var fordampet, sås en meget flot krystaldannelse, og den hvide freebase blev udvundet ved hjælp af et barberblad og vejede 23,13 g.
Udbytte (kokainbase): 23,13 g kokainbase / 4750 g blade = 0,48 %.
240 ml acetone blev tørret med vandfrit kaliumkarbonat, og en ækvimolar mængde HCl (6,58 ml) blev beregnet og tilsat. Beregningen blev foretaget i betragtning af, at der kun skulle bruges 230 ml.
Freebasen blev opløst i 240 ml ether, og acetone/HCl-opløsningen blev tilsat under omrøring, og bægerglasset blev dækket med husholdningsfilm for at forhindre fordampning af opløsningsmidler. Efter ca. 30 minutter blev der omrørt mere, og der blev tilsat mere acetone/HCl dråbevis, indtil der ikke længere var nogen synlig reaktion (dette kan kun gøres, når opløsningen får lov til at stå lidt og er klar og ikke mælkeagtig, da man ellers ikke ville bemærke det).
Der blev ventet 3 timer, og opløsningen blev filtreret. Filtratet blev tørret og vejet til 24,14 g.
Udbytte (Cocaine HCl): 24,14 g Cocaine HCl / 4750 g blade = 0,5%.
Processen kan let skaleres ned med den eneste forholdsregel at bruge mere H2SO4 end den proportionale ækvivalent, da det ville være meget upraktisk at bruge mindre end 50 ml i en 2-faseekstraktion. Bare husk, at jo mere H2SO4 du bruger, jo mere kokainbase mister du, når du udfælder det med ammoniak (0,17 g pr. 100 ml), selvom tabet er rimeligt at overveje 2 ekstraktioner på 70 ml og 50 ml for 500-1000 g blade.
Attachments
Last edited:
